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CN107857861A - 一种非离子表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

一种非离子表面活性剂及其制备方法 Download PDF

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魏树权
应忠
王尚
贾宇
王健
李刚
徐成建
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Shang Yun City Poly Msi Technology Co Ltd
Harbin Normal University
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Shang Yun City Poly Msi Technology Co Ltd
Harbin Normal University
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Abstract

本发明公开了一种表面活性剂，具体涉及一种非离子表面活性剂的制备方法；它的制备方法：包括在氮气保护条件下的油浴加热、冰水浴的混合搅拌、溶液交替滴加、旋转蒸发以及真空干燥等步骤。制备的新型非离子表面活性剂，具有无毒、无磷、抗静电、低泡等特性，制备工艺简单、生产工艺简单、成本低廉、无污染、适用于工业规模化生产，可用作先进仪器的清洗，并可作为农药、油墨的乳化剂、药物的增溶剂、助悬剂和抗凝剂使用。

Description

一种非离子表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面活性剂领域，具体涉及一种非离子表面活性剂的合成方法。
背景技术
非离子表面活性剂主要分为两大类：一类是醇醚、酚醚型，另一类是糖类衍生物。非离子表面活性剂在水中不发生电离，促使了非离子表面活性剂在某些方面较离子型表面活性剂优越，在溶液中稳定性高，不易受强电解质无机盐和酸、碱的影响，有良好的耐硬水能力、低起泡性的特点，因此适合作特殊洗涤剂。由于非离子表面活性剂具有分散、乳化、泡沫、润湿、增溶多种性能，因此在很多航天用品清洗、先进仪器洁净、高极性特种织物中都有重要用途。
现有技术非离子型表面活性剂的应用越来越广泛，但是这类表面活性剂的合成工艺还存在着反应过程复杂、体系稳定性差、成本高、反应时间长、收率不高、环境污染、原料利用率低等难以克服的技术问题，不能满足目前工业应用上更高的需求。所以发明一种具有反应过程简单、制备成本低、环境友好的非离子型表面活性剂及其制备工艺是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应过程简单、制备成本低、环境友好的非离子型表面活性剂。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种非离子表面活性剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)在250ml三口烧瓶中，按照摩尔比1:1~10:1，将二乙二醇二（3-氨基丙基）醚加入己二酸中混匀，在常压氮气保护下油浴加热120℃，在200~300r/min搅拌条件下反应2h后，在氮气流中冷却至常温得到中间体1，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，获得溶液1；
2)按照摩尔比2:1，将HMDI(4,4二环己基甲烷二异氰酸酯)与聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，在200~300r/min搅拌条件下，在冰水浴中向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液2；
3）在200~300r/min搅拌条件下，将步骤1）的溶液1和步骤2）的溶液2交替滴加到烧杯中，滴加完毕后获得溶液3，将溶液C在35℃~60℃条件下旋蒸0.5h~2h除去乙醇，在60℃真空干燥6h获得产品。
所述步骤1）中的二乙二醇二（3-氨基丙基）醚与己二酸的摩尔比为9:8-5:4；
所述步骤1）中的超声时间为0.5h~1h；
所述的一种非离子表面活性剂的制备方法制备的非离子表面活性剂作为、仪器的清洗剂、农药、油墨的乳化剂、药物的增溶剂、助悬剂和抗凝剂用途。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种新型非离子表面活性剂，具有无毒、无磷、抗静电、低泡等特性，制备工艺简单、生产工艺简单、成本低廉、无污染、适用于工业规模化生产，并可作为仪器的清洗剂，农药、油墨的乳化剂、药物的增溶剂、助悬剂和抗凝剂的用途。
附图说明
图1为实施例1中中间体1的红外谱图（IR）;
图2为实施例1中产物A的红外谱图（IR）;
图3为电位滴定示意图，不同变化比例的齐聚物。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明的技术方案，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明的技术方案，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
非离子表面活性剂的制备方法
（1）在250ml三口烧瓶中加入0.02mol己二酸和0.025mol二乙二醇二（3-氨基丙基）醚，混匀，常压氮气保护下油浴120℃，搅拌条件下反应2h，反应结束后，氮气流中冷却至常温得到中间体1，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，得到溶液1。
（2）将0.01molHMDI与0.005mol聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，搅拌条件下，在冰水浴环境下向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液2。
（3）另取一干净的空烧杯，搅拌条件下向其中交替滴加溶液1和溶液2，滴加完毕后得到溶液3，将溶液3旋蒸除去大部分乙醇，60℃真空干燥6h得到目标产品A。
通过傅里叶变换红外进一步确认，中间体1的红外谱图如图1所示，图1中波数3499cm-1为中间体1中末端氨基和酰胺键上N—H伸缩振动吸收峰，波数1564cm-1为酰胺上的羰基伸缩震动吸收峰，波数1110cm-1为醚链中C—O伸缩振动吸收峰。
通过红外进一步确认，产物A的红外谱图如图2所示，图2中波数3419cm-1为产物A中末端氨基和酰胺键上N—H伸缩振动吸收峰，波数2930cm-1为甲基的C—H伸缩振动吸收峰，波数1398cm-1为甲基的C—H面内弯曲震动吸收峰波数1564cm-1为酰胺上的羰基伸缩振动吸收峰，波数1107cm-1为醚链中C—O伸缩振动吸收峰。由此可以判定实验得到了预期产物。
实施例2
非离子表面活性剂的制备方法
（1）在250ml三口烧瓶中加入0.04mol己二酸和0.045mol二乙二醇二（3-氨基丙基）醚，混匀，常压氮气保护下油浴120℃，搅拌条件下反应2h，反应结束后，氮气流中冷却至常温得到中间体2，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，得到溶液1’。
（2）将0.01molHMDI与0.005mol聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，搅拌条件下，在冰水浴环境下向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液2’。
（3）另取一干净的空烧杯，搅拌条件下向其中交替滴加溶液1’和溶液2’，滴加完毕后得到溶液3’，将溶液3’旋蒸除去大部分乙醇，60℃真空干燥6h得到目标产品B，所获得样品在干燥器中保存，常温常压下，密闭保存。
实施例3
非离子表面活性剂的制备方法
（1）在250ml三口烧瓶中加入0.02mol己二酸和0.2mol二乙二醇二（3-氨基丙基）醚，混匀，常压氮气保护下油浴120℃，搅拌条件下反应2h。反应结束后，氮气流中冷却至常温得到中间体3，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，得到溶液1’’。
（2）将0.01molHMDI与0.005mol聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，搅拌条件下，在冰水浴环境下向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液2’’。
（3）另取一干净的空烧杯，搅拌条件下向其中交替滴加溶液1’’和溶液2’’，滴加完毕后得到溶液3’’，将溶液3’’旋蒸除去大部分乙醇，60℃真空干燥6h得到目标产品C。
实施例4
非离子表面活性剂的制备方法
（1）在250ml三口烧瓶中加入0.02mol己二酸和0.02mol二乙二醇二（3-氨基丙基）醚，混匀，常压氮气保护下油浴120℃，搅拌条件下反应2h，反应结束后，氮气流中冷却至常温得到中间体4，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，得到溶液1’’’。
（2）将0.01molHMDI与0.005mol聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，搅拌条件下，在冰水浴环境下向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液2’’’。
（3）另取一干净的空烧杯，搅拌条件下向其中交替滴加溶液1’’’和溶液2’’’，滴加完毕后得到溶液3’’’，将溶液3’’’旋蒸除去大部分乙醇，60℃真空干燥6h得到目标产品D。
实施例1-4制备的非离子表面活性剂的表面张力与同类表面活性剂相似，具有无毒、无磷、抗静电、低泡等特性，制备工艺简单、生产工艺简单、成本低廉、无污染、适用于工业规模化生产，可用作先进仪器的清洗，并可作为农药、油墨的乳化剂、药物的增溶剂、助悬剂和抗凝剂。

Claims (4)

1.一种非离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
在250ml三口烧瓶中，按照摩尔比为1:1~10:1，将二乙二醇二（3-氨基丙基）醚加入己二酸中混匀，在常压氮气保护下油浴加热120℃，在200~300r/min搅拌条件下反应2h后，在氮气流中冷却至常温得到中间体1，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，获得溶液1；
按照摩尔比2:1，将HMDI(4,4二环己基甲烷二异氰酸酯)与聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，在200~300r/min搅拌条件下，在冰水浴中向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液2；
3）在200~300r/min搅拌条件下，将步骤1）的溶液1和步骤2）的溶液2交替滴加到烧杯中，滴加完毕后获得溶液3，将溶液3在35℃~60℃条件下旋蒸0.5h~2h除去乙醇，在60℃真空干燥6h获得产品。
2.根据权利要求1所述的一种非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的二乙二醇二（3-氨基丙基）醚与己二酸的摩尔比为9:8~5:4。
3.根据权利要求1所述的一种非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的超声时间为0.5h~1h。
4.根据权利要求1所述的一种非离子表面活性剂的制备方法制备的非离子表面活性剂作为、仪器的清洗剂、农药、油墨的乳化剂、药物的增溶剂、助悬剂和抗凝剂用途。
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