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CN107828041A - 一种复合聚酯镜片及其制备方法 - Google Patents

一种复合聚酯镜片及其制备方法 Download PDF

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CN107828041A
CN107828041A CN201710868431.3A CN201710868431A CN107828041A CN 107828041 A CN107828041 A CN 107828041A CN 201710868431 A CN201710868431 A CN 201710868431A CN 107828041 A CN107828041 A CN 107828041A
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CN
China
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gold
absorbent
blue
eyeglass
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Application number
CN201710868431.3A
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罗有训
李秋明
王传宝
贺建友
曹根庭
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Jiangsu Kang Naite Optical Co Ltd
SHANGHAI KANGNAITE OPTICS CO Ltd
Original Assignee
Jiangsu Kang Naite Optical Co Ltd
SHANGHAI KANGNAITE OPTICS CO Ltd
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Abstract

本发明提供一种复合聚酯镜片及其制备方法，其包括聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及引发剂。其通过异氰酸酯类溶剂中溶解一定溶度的特殊染料制备得到黄光吸收剂，然后和可溶性的蓝光吸收剂一起加入到异氰酸酯类单体中，再加入多元硫醇和引发剂，固化制备得到高折射率防蓝光防眩光的复合型树脂镜片。该树脂镜片可以同时具有防蓝光和防眩光功能，制备工艺过程简单易控制，且产品的合格率高，市场前景广阔。

Description

一种复合聚酯镜片及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能性树脂镜片领域，具体而言，涉及一种复合聚酯镜片及其制备方法。
背景技术
蓝光和黄光是可见光的重要组成部分，蓝光波长的范围在400～500nm之间，人眼对它感受到的颜色是蓝色，所以这个波段的光被称为蓝光。在日常生活中，浴霸、平板显示器、荧光灯、液晶显示器、手机屏幕、LED灯等新型人造光源及太阳光发出的可见光中都含有蓝光，但我们接触到的有害蓝光主要来源为LED液晶屏幕。有害蓝光对人眼的危害，主要表现在导致近视、白内障以及黄斑病变的眼睛病理危害和人体节律危害。有害蓝光具有极高能量，能够穿透晶状体直达视网膜，引起视网膜色素上皮细胞的萎缩甚至死亡，光敏感细胞的死亡将会导致视力下降；由于蓝光的波长短，聚焦点并不是落在视网膜中心位置，而是离视网膜更靠前一点的位置。要想看清楚，眼球会长时间处于紧张状态，引起视疲劳；蓝光还会抑制褪黑色素的分泌，而褪黑色素是影响睡眠的一种重要激素，目前已知的作用是促进睡眠、调节时差。
黄光波长的范围在570～600nm之间，这一区域是人眼色觉改善区。由于黄光能量相对较低，在空间和时间上存在极端的亮度对比，某一局部地方出现过高的亮度或前后发生过大的亮度变化，以致引起视觉不舒服和降低物体可见度的视觉条件，亦被称为眩光。视眼内产生人眼无法适应之光亮感觉，可能引起厌恶、不舒服甚或丧失明视度，是引起视觉疲劳的重要原因之一。
目前，蓝光和黄光广泛存在于LED灯、各种数码产品及自然光中，时刻影响人们的眼健康。为了预防该类型的视觉疾病，需要同时准备防蓝光和防眩光眼镜，麻烦且不经济；同时，这些功能性镜片的制造方法主要是以浸渍染色和贴膜，其不足之处是均匀性不好、使用寿命短、产品合格率不高，影响了镜片的推广及使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合树脂镜片，其具有优良的具有防蓝光和防眩光功能，能更好的对眼睛起到保护作用。
本发明的另一目的在于提供一种上述复合树脂镜片的制备方法，使镜片获得均匀的防蓝光以及防眩光功能。
本发明的实施例是这样实现的：
一种复合聚酯镜片，包括聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及引发剂，其中，聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及引发剂的质量比为1000：6～15:15～25：0.3～0.5，聚酯原料包括2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇。
上述的复合聚酯镜片的制备方法，包括：将蓝光吸收剂溶解于2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷、然后加入四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及黄光吸收剂，然后与溶解于4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇的引发剂混合，真空操作后过滤，滤后注入模具，固化；
优选地，过滤器的滤孔孔径为0.8-1.2μm。
优选地，固化后在镜片表面镀上加硬层，更优选地，在加硬层表面镀增透减反膜层；
更优选地，黄光吸收剂预先溶解于异氰酸酯类溶剂中，其中染料的浓度占溶剂的重量范围为50～1000ppm。
本发明实施例的有益效果是：
本发明提供的复合聚酯镜片同时具有防蓝光和防眩光功能，具体的防蓝光功能是指树脂镜片在可见光410nm以内透过率小于1％，防眩光功能是指树脂镜片在可见光580nm～600nm区域存在一定的吸收。上述方法通过在异氰酸酯类溶剂中溶解一定溶度的染料制备得到黄光吸收剂，然后和可溶性的蓝光吸收剂一起加入到异氰酸酯类单体中，再加入多元硫醇和引发剂，制备得到高折射率防蓝光防眩光的复合型树脂镜片。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实验例获得的镜片透光率图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的改性金属及其制备方法、金属滤网及其制备方法进行具体说明。
一种复合聚酯镜片，包括聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及引发剂，其中，所述聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及所述引发剂的质量比为1000：6～15:15～25：0.3～0.5。也即是：聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及所述引发剂可以分别按重量份计，聚酯原料为1000重量份，蓝光吸收剂为6-15重量份，例如6、7、8、9、10、11、12、13、14、15重量份；黄光吸收剂为15-25重量份，例如15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25重量份；引发剂为0.3-0.5重量份，例如0.3、0.35、0.4、0.45、0.5重量份。
其中，聚酯原料包括2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷(NBDI)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯(PETMP)以及4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇(BES)。需要说明的是，聚酯原料中也可以包括其他的可用于制备眼镜镜片的树脂。
其中，作为优选的实施方式，所述聚酯原料中，2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇的质量比为490～510:220～240:240～260。
在该配比下，聚酯原料与蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及引发剂的混合比例最佳，蓝光吸收剂、黄光吸收剂可在镜片中均匀分布，保证镜片具有优良的防蓝光和防黄光功能。
蓝光吸收剂可以为苯并三唑类颗粒状化合物，优选地，所述蓝光吸收剂选自羟基苯基类苯丙三唑和羟基叔丁基类苯丙三唑中的至少一种。
黄光吸收剂选自酞菁类染料、卟啉类染料和花菁类染料中的一种或几种的混合物。
为了便于蓝光吸收剂、黄光吸收剂在溶液体系中的分散性，蓝光吸收剂、黄光吸收剂皆为成型单体溶解。
所述引发剂选自结构通式为RnSnX(4-n)的有机锡的金属化合物，其中，n为1-4的整数，R为烷基或芳香基。例如二丁基二氯化锡、二醋酸二丁基锡、二丁基锡二月桂酸酯等。
上述的复合聚酯镜片可按照如下方式进行制备：包括：将所述蓝光吸收剂溶解于2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷、然后加入四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及所述黄光吸收剂，然后与溶解于4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇的所述引发剂混合，真空操作后过滤，滤后注入模具，固化。
具体地，例如：在室温条件下，用2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷完全溶解蓝光吸收剂，用4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇完全溶解引发剂；然后向溶解有蓝光吸收剂的2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷中加入四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯和黄光吸收剂，加入过程中，溶液体系温度为10～15℃，例如在加入时，通过10～15℃的循环冷却水进行冷却，同时在真空搅拌条件下进行加入，搅拌的时间以15～20min为宜。.
加入黄光吸收剂时，黄光吸收剂可以预先溶解于异氰酸酯类溶剂中，染料的浓度占溶剂的重量范围为50～1000ppm，主要吸收区域峰值在580～600nm之间。
然后与溶解于4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇的引发剂混合，混合时，优选控制溶液体系温度为10～15℃；例如：通过10～15℃的循环冷却水进行冷却，同时在真空搅拌条件下进行混合，搅拌的时间以15～20min为宜。
原料混合完成后，进行真空操作，优选进行真空30～60min，真空结束后过滤，优选采用滤孔孔径为0.8～1.2μm的过滤器进行过滤。过滤后将原料浇筑于模具中(优选为玻璃模具)，进行固化。
固化可以分两阶段进行，即包括依次进行的一次固化和二次固化。其中，一次固化可以按以下方式进行：
从室温1小时内升温到25～35℃，保温5小时，接着5小时升温到55～65℃，3小时后继续升温到85～95℃，然后0.5小时升温至100～105℃，然后0.5小时升温至120～130℃，并在此温度下保温2小时后经1小时降温至65～75℃。一次固化后，对固化得到的镜片进行清洗，然后进行二次固化，二次固化在120～130℃条件下进行，时间优选为2h或者稍长一些。
为了进一步增强镜片的增透性、减少反光等性能，还可以对固化后的镜片进行后处理。例如：在镜片表面镀上加硬层，还可以在加硬层表面镀增透减反膜层。其中，例如采用有机硅作为加硬层，不仅可以提高树脂镜片的抗划伤能力,还可以增加透光率。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。其中以制备改性金属滤网为例进行说明，制备改性金属的方法与制备改性金属滤网的方法相同，不同之处仅在于改性的主体为金属或金属滤网。
实施例1
从恒湿原料库取10Kg混合液所需的2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷5.1Kg、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯2.3Kg、4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇2.6Kg。在室温下将150g蓝光吸收剂置于2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷中搅拌至完全溶解，接着加入所需的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯和黄光吸收液250g，其中黄光洗手液由黄光吸收剂预先溶解于异氰酸酯类溶剂中形成。置于15℃循环冷水浴中真空搅拌20分钟；接着加入4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇和提前溶解准备好的引发剂5.0g，在15℃循环冷却水条件下真空搅拌20分钟；停止搅拌，在-0.1MPa、15℃循环冷水浴下抽真空60分钟后，通过1.0μm孔径的聚四氟乙烯封闭式滤芯过滤后浇注，以高纯氮气为压力源。
固化操作按以下方式进行：首先进行一次固化，固化参数如下：
从室温20℃开始升温，1小时内升温到35℃，保温5小时，接着5小时升温到65℃，然后保温3小时后继续升温到95℃，然后0.5小时升温至105℃，然后0.5小时升温至130℃，保温2小时，然后在1小时内将温度降到75℃取出去掉胶带，开模，总计共18小时。
开模后将镜片和模具分别在有碱性清洗液的超声波清洗机中清洗；清洗后的镜片在130℃下进行二次固化，时间为2.0小时。加硬镀膜。镜片清洗后，采用浸涂法在表面镀制上加硬层，烘干后采用真空蒸发镀膜方式在加硬层上镀制增透减反膜层。
检验入库。镜片检验后合格率为95.0％，模具经清洗、检验合格后送合模车间备用。
实施例2
从恒湿原料库取10Kg混合液所需的2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷5.1Kg、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯2.5Kg、4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇2.4Kg。在室温下将60g蓝光吸收剂置于2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷中搅拌至完全溶解，接着加入所需的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯和黄光吸收液150g，其中黄光吸收液由黄光吸收剂预先溶解于异氰酸酯类溶剂中形成。置于10℃循环冷水浴中真空搅拌15分钟；接着加入4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇和提前溶解准备好的引发剂3.0g，在10℃循环冷却水条件下真空搅拌15分钟；停止搅拌，在-0.1MPa、15℃循环冷水浴下抽真空30分钟后，通过0.8μm孔径的聚四氟乙烯封闭式滤芯过滤后浇注，以高纯氮气为压力源。
固化操作按以下方式进行：首先进行一次固化，固化参数如下：
从室温20℃开始升温，1小时内升温到25℃，保温5小时，接着5小时升温到55℃，然后保温3小时后继续升温到85℃，然后0.5小时升温至100℃，然后0.5小时升温至120℃，保温2小时，然后在1小时内将温度降到65℃取出去掉胶带，开模，总计共18小时。
开模后将镜片和模具分别在有碱性清洗液的超声波清洗机中清洗；清洗后的镜片在120℃下进行二次固化，时间为2.0小时。加硬镀膜。镜片清洗后，采用浸涂法在表面镀制上加硬层，烘干后采用真空蒸发镀膜方式在加硬层上镀制增透减反膜层。
检验入库。镜片检验后合格率为96.0％，模具经清洗、检验合格后送合模车间备用。
实施例3
从恒湿原料库取10Kg混合液所需的2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷4.9Kg、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯2.4Kg、4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇2.7Kg。在室温下将100g蓝光吸收剂置于2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷中搅拌至完全溶解，接着加入所需的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯和黄光吸收液200g，其中黄光吸收液由黄光吸收剂预先溶解于异氰酸酯类溶剂中形成。置于12℃循环冷水浴中真空搅拌18分钟；接着加入4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇和提前溶解准备好的引发剂4.0g，在12℃循环冷却水条件下真空搅拌18分钟；停止搅拌，在-0.1MPa、12℃循环冷水浴下抽真空45分钟后，通过1.2μm孔径的聚四氟乙烯封闭式滤芯过滤后浇注，以高纯氮气为压力源。
固化操作按以下方式进行：首先进行一次固化，固化参数如下：
从室温20℃开始升温，1小时内升温到30℃，保温5小时，接着5小时升温到60℃，然后保温3小时后继续升温到90℃，然后0.5小时升温至102℃，然后0.5小时升温至125℃，保温2小时，然后在1小时内将温度降到70℃取出去掉胶带，开模，总计共18小时。
开模后将镜片和模具分别在有碱性清洗液的超声波清洗机中清洗；清洗后的镜片在125℃下进行二次固化，时间为2.0小时。加硬镀膜。镜片清洗后，采用浸涂法在表面镀制上加硬层，烘干后采用真空蒸发镀膜方式在加硬层上镀制增透减反膜层。
检验入库。镜片检验后合格率为93.0％，模具经清洗、检验合格后送合模车间备用。
实施例4-6
实施例4-6的镜片制备方法与实施例1相同，区别仅在于聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及所述引发剂的质量比不同，其他制备步骤以及配比与实施例1相同，具体的聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及所述引发剂的质量比如下：
实施例4中，聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及所述引发剂的质量比为1000:8:18:0.35。
实施例5中，聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及所述引发剂的质量比为1000:12:18:0.45。
实施例6中，聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及所述引发剂的质量比为1000:9:24:0.5。
实施例7-9
实施例7-9的镜片制备方法与实施例2相同，区别仅在于聚酯原料中各成分之间的质量比不同，其他制备步骤以及配比与实施例2均相同，具体的，实施例7-9中聚酯原料中各成分之间的质量比如下：
实施例7中，聚酯原料中，2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇的质量比为505:225:255。
实施例8中，聚酯原料中，2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇的质量比为500:235:245。
实施例9中，聚酯原料中，2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇的质量比为495:235:245。
试验例
将实施例1-9制备的镜片进行防蓝光和放眩光测试，测试方法是：以连续波长对镜片进行透过率测试，测试仪器采用TOPCON TM-3眼镜镜片投射比专用测试仪,记录镜片的透过率数据，并绘制透过率图，测试结果如附图1所示。
参阅图1，图中横坐标为波长，纵坐标为透过率。采用该工艺生产的树脂镜片在可见光410nm以下透过率小于1％，说明镜片具有防蓝光功能，同时在580～600nm区域有一定的吸收，说明在黄光波长区域，镜片能够吸收部分黄光，具有防眩光功能。因此，从上述结果可以得知，制备得到的树脂镜片兼具防蓝光和防眩光性能，且完全符合防蓝光树脂镜片和防眩光树脂镜片的有关标准，做到了二者性能很好的结合。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种复合聚酯镜片，其特征在于，包括聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及引发剂，其中，所述聚酯原料、蓝光吸收剂、黄光吸收剂以及所述引发剂的质量比为1000：6～15:15～25：0.3～0.5，所述聚酯原料包括2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇。
2.根据权利要求1所述的复合聚酯镜片，其特征在于，所述聚酯原料中，2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇的质量比为490～510:220～240:240～260。
3.根据权利要求1所述的复合聚酯镜片，其特征在于，所述蓝光吸收剂为苯并三唑类颗粒状化合物，优选地，所述蓝光吸收剂选自羟基苯基类苯丙三唑和羟基叔丁基类苯丙三唑中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合聚酯镜片，其特征在于，所述黄光吸收剂选自酞菁类染料、卟啉类染料和花菁类染料中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的复合聚酯镜片，其特征在于，所述引发剂选自结构通式为RnSnX(4-n)的有机锡的金属化合物，其中，n为1-4的整数，R为烷基或芳香基。
6.如权利要求1-5所述的复合聚酯镜片的制备方法，其特征在于，包括：将所述蓝光吸收剂溶解于2,5(或2,6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2.2.1]庚烷、然后加入四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及所述黄光吸收剂，然后与溶解于4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇的所述引发剂混合，真空操作后过滤，滤后注入模具，固化；
优选地，过滤器的滤孔孔径为0.8-1.2μm，
优选地，固化后在镜片表面镀上加硬层，更优选地，在加硬层表面镀增透减反膜层；
更优选地，所述黄光吸收剂预先溶解于异氰酸酯类溶剂中，其中染料的浓度占溶剂的重量范围为50-1000ppm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，加入所述四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及所述黄光吸收剂时，控制溶液体系温度为10-15℃；
优选地，加入所述四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯以及所述黄光吸收剂在10～15℃循环冷却水环境中真空搅拌条件下进行。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，与溶解于4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇的所述引发剂混合时，控制溶液体系温度为10-15℃；
优选地，与溶解于4-巯甲基-3,6-二硫杂-1,8-辛二硫醇的所述引发剂混合在10～15℃循环冷却水环境中真空搅拌条件下进行。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，固化包括依次进行的一次固化和二次固化，一次固化按以下方式进行：从室温1小时内升温到25～35℃，保温5小时，接着5小时升温到55～65℃，3小时后继续升温到85～95℃，然后0.5小时升温至100～105℃，然后0.5小时升温至120～130℃，并在此温度下保温2小时后经1小时降温至65～75℃；优选地，二次固化在120～130℃条件下进行，时间优选为2h，更优选地，一次固化和二次固化之间还包括对镜片进行清洁的步骤。
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