CN107760479B - 用于清洁衣服组合物、洗衣片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于清洁衣服组合物、洗衣片及其制备方法，由以下重量百分数的组分组成：水、聚乙烯醇(PVA)或改性聚乙烯醇(改性PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或改性聚乙烯吡咯烷酮混合物(改性PVP)、脂肪醇硫酸酯钾、脂肪醇硫酸酯钠、月桂醇聚氧乙烯醚、柠檬酸、碳酸钠、氢氧化钠、防腐剂、增塑剂、脂肪酸钾盐和香精。本发明提供的清洁衣服组合物，衣物洗净后，产品更去污力更加强，溶解性更好，洗净的衣物更柔软，产品的综合性能更好。

Description

用于清洁衣服组合物、洗衣片及其制备方法

技术领域

本发明涉及清洁剂领域，尤其涉及一种用于清洁衣服组合物、洗衣片及其制备方法。

背景技术

洗衣液的工作原理与传统的洗衣粉，肥皂类同，有效成分都是表面活性剂。区别在于：传统的洗衣粉，肥皂采用的是阴离子型表面活性剂，是以烷基磺酸钠和硬脂酸钠为主，碱性较强(洗衣粉PH一般大于12)，进而在使用时对皮肤的刺激和伤害较大。

目前市面上的洗衣片的去污力，溶解性，衣物柔软度等综合性能还有待进一步的提升。

发明内容

综上所述，本发明有必要提供一种用于清洁衣服组合物，衣物洗净后，产品更去污力更加强，溶解性更好，洗净的衣物更柔软，产品的综合性能更好。

此外，本发明还有必要提供一种上述清洁衣服组合物制得的洗衣片。

另外，本发明还有必要提供一种上述洗衣片的制备方法。

一种用于清洁衣服组合物，由以下重量百分数的组分组成：

水余量。

其中，优选地，所述改性聚乙烯醇(改性PVA)占所述组合物的7-22％。

其中，优选地，所述改性聚乙烯醇(改性PVA)占所述组合物的7-15％。

其中，优选地，所述改性聚乙烯醇(改性PVA)占所述组合物的12-15％。

其中，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或改性聚乙烯吡咯烷酮混合物(改性PVP)占所述清洁衣服组合物的1-10％。

其中，所述改性聚乙烯吡咯烷酮由以下制备方法制得：

将去离子水和PVP以4:1的比例混合，搅拌，水浴升温至80-85℃，待PVP完全溶解后，加入丙烯酸类共聚物，然后滴加氢氧化钠调节溶液pH值在8-9，物料混合均匀后，降至室温析出固体，抽滤得到固体即为改性聚乙烯吡咯烷酮；

所述丙烯酸类共聚物为丙烯酸或甲基丙烯酸；

所述丙烯酸类共聚物与所述PVP的用料质量比为1：(3-6)。

其中，所述改性聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为1-20万，也可以为3-8万。

其中，所述脂肪醇硫酸酯钾的脂肪醇碳链为C12-C18，所述脂肪醇硫酸酯钠的脂肪醇碳链为C12-C18。

其中，所述水的含量占所述组合物的6/11或1/2。

其中，所述月桂醇聚氧乙烯醚的EO数为3-9，优选包括月桂醇聚氧乙烯醚-3(AEO-3)和月桂醇聚氧乙烯醚-7(AEO-7)，进一步优选为月桂醇聚氧乙烯醚-3和月桂醇聚氧乙烯醚-7的重量比为(2-3)：(3-2)，更进一步优选为1：1。

其中，所述增塑剂选自单元醇或多元醇中的一种或两种。

一种用于清洁衣服的洗衣片，由以上所述的清洁衣服的组合物制得。

一种清洁衣服洗衣片的制备方法，包括以下步骤：

(1)首先加入余量水，加热到50℃后；

(2)投入PVA，改性PVP，充分溶解至无颗粒；

(3)加入肪醇硫酸酯钾和脂肪醇硫酸酯钠，搅拌均匀；

(4)加入是月桂醇聚氧乙烯醚搅拌溶解均匀；

(5)最后加入脂肪酸钾盐，甘油，柠檬酸，氢氧化钠，防腐剂，香精搅拌均匀出料；

(6)将上述制得浆料倒入涂布发泡机的料槽里，根据不同的重量要求，控制浆料打泡成其未打泡前体积的2-15倍，涂布发泡机的表面温度为70℃-135℃，涂布烘干机滚轴速度为20HZ-80HZ，烘干滚轴转速为2HZ-16HZ，将片料卷成卷密封保存；

(7)将片料铺到切片机上，根据尺寸要求设置切片机的参数进行切片，制得洗衣片样品。

相较现有技术，本发明所述的用于清洁衣服组合物，衣物洗净后，产品更去污力更加强，溶解性更好，洗净的衣物更柔软，产品的综合性能更好。

具体实施方式

下面结合一些具体实施方式对本发明建筑用材料、制备方法及其应用做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。

本发明实施的物质来源如下：

PVA、改性PVA：中石化，型号有PVA8805,PVA-SF-I型,实施例1、3中所用的型号为8805，实施例2和实施例4中所用的型号为PVA-SF-I型，实施例3和实施例5中所用的型号为PVA-SF-I型；

PVP：BASF，型号有K30，K90，实施例1、2和3中所用的型号为K30，实施例4和实施例5所用的型号为K90；

丙烯酸：中石化，含量达99％以上；

月桂醇硫酸酯钾：市售，含量达90％以上。

月桂醇硫酸酯钠：中石化，含量90％以上。

AEO-3：市售，含量达99％以上。

AEO-7：市售，含量达99％以上。

柠檬酸：市售，含量达99％以上。

碳酸钠：市售，含量达90％以上。

氢氧化钠：市售，含量达85％以上。

增塑剂：市售，无具体型号，含量达99％以上。

脂肪酸钾盐：市售，含量达90％以上。

防腐剂：市售。

香精：市售。

实施例1-5

按表1所述的质量配方比例备料，然后按以下方法制备洗衣片：

(1)首先加入水，加热到50℃后；

(2)投入PVA和改性PVP，充分溶解至无颗粒；其中，所述改性PVP由以下制备方法制得：将去离子水和PVP以4:1的比例混合，搅拌，水浴升温至80-85℃，待PVP完全溶解后，加入丙烯酸类共聚物，然后滴加氢氧化钠调节溶液pH值在8-9，物料混合均匀后，降至室温析出固体，抽滤得到固体即为改性聚乙烯吡咯烷酮；所述丙烯酸类共聚物为丙烯酸，所述丙烯酸类共聚物与所述PVP的用料质量比为1：3；

(3)加入月桂醇硫酸酯钾，月桂醇硫酸酯钠，搅拌均匀；

(4)加入AEO-3，AEO-7搅拌溶解均匀；

(5)最后加入脂肪酸钾盐，甘油，柠檬酸，氢氧化钠，防腐剂，香精搅拌均匀出料；

(6)将上述制得浆料倒入涂布发泡机的料槽里，根据不同的重量要求，控制浆料打泡成其未打泡前体积的2-15倍，涂布发泡机的表面温度为70℃-135℃，涂布烘干机滚轴速度为20HZ-80HZ，烘干滚轴转速为2HZ-16HZ，将片料卷成卷密封保存；

(7)将片料铺到切片机上，根据尺寸要求设置切片机的参数进行切片，制得洗衣片样品。

表1实施例和对比例的配方表

对比例1

与实施例1相比，将改性PVP用普通PVP替换，其余步骤和用料一样，得到洗衣片。

对比例2

与实施例2相比，不添加月桂醇硫酸酯钾，其余步骤和用料一样，得到洗衣片。

对比例3

与实施例3相比，不添加增塑剂，其余步骤和用料一样，得到洗衣片。

实验例1：柔软度测试

将实施例1-5与对比例1-3的柔软度按以下测试方法进行测试，结果列于表2中。测试仪器：济南辰驰试验仪器有限公司ZRD-1000纸张柔软度测试仪。

试验步骤

(1)、试样的制备：根据产品标准规定的层数，从所采取的样品上取样品，切成100mm*100mm的试样，并分开标明纵横向及正反面。尺寸偏差应不大于±0.5mm，将试样揭开分层后，再重叠在一起进行柔软度的测试。

(2)将柔软度测试仪开机预热30min后，调节仪器零点，并按产品标准的规定，调节狭缝宽度。检查宽度误差及平行度。

(3)试样置于仪器试验台上，并尽可能地使之对称于狭缝，待侧头走完全程后，从显示器上读取测量值，纵、横向应分别测试10个数据。

以纵横向测试结果的算术平均值表示结果，以豪牛顿表示，修约至整数，表于表2中。

表2柔软度测试结果

实验例2：溶解性测试

设备/试剂：5个烧杯，规格：1L；玻璃棒；天福PC2810秒表；溶剂：水

试验步骤：取5*5CM规格大小的片体，置于装有1L水的1L烧杯中，自然放置，同时按下秒表开始计时，观察片体的溶解情况，并用玻璃棒搅拌，当片体已完全吸水溶解时按下秒表停止计时，记录片体的溶解时间，列于表3中。5秒内完全吸水溶解，视为优秀。5-60秒内完全吸水溶解，视为良好。1-3分钟内完全吸水溶解，视为合格。3分钟或以后完全吸水溶解，视为不合格。

表3溶解性测试结果

实验例3去污力测试

(1)设备/试剂

中国日用化学工业研究院，RHLQⅢ型立式去污测定机；常熟市双杰仪器测试厂，JJ-500型电子天平；全国表面活性剂洗涤用品标准化中心，JB-02蛋白污布；天津市大茂化学试剂厂，无水氯化钙AR；天津市大茂化学试剂厂，无水氯化镁AR；容量瓶1L；溶剂：水；烷基苯磺酸；聚乙氧基化脂肪醇；乙氧基化烷基硫酸钠；三乙醇胺；二水合柠檬酸三钠；氢氧化钠

(1)试验方法

1硬水配制

称取16.70g氯化钙和20.37g氯化镁，配制10.0L，即为2500mg/Kg硬水。使用时取1.0L冲至10.0L即为250mg/Kg硬水。

2标准洗衣液的配制

烷基苯磺酸(按活性物计)8份，聚乙氧基化脂肪醇(平均EO加和数为9)4份，乙氧基化烷基硫酸钠(按活性物计)2份，三乙醇胺0.5份，二水合柠檬酸三钠0.6份，水余量。配制方法：将各种成分依次加入一定量的水中，同时搅拌溶解(必要时加热)，并用氢氧化钠调节溶液的pH值为8.5-9.0，补足水量至100％即可。

3白度的测量

将JB-1污布，JB-2污布，JB-3污布分别裁成6cm*6cm的大小，按类别分别搭配成平均黑度相近的六组，每组试片用于一个样品的性能试验。

将试片按同一类别相叠，用白度计在457nm下逐一读取洗涤前后的白度值。洗前白度以试片正反两面各取两个点(每一面的两点应中心对称)，测量白度值，以四次测量的平均值为该试片的洗前白度F1；洗后白度则在试片的正反两面各取两个点(每一面的两点应中心对称)，测量白度值，以四次测量的平均值为该试片的洗后白度F2。

(3)去污洗涤试验

洗涤试验在立式去污机内进行，测定前先将搅拌叶轮、工作槽、去污浴缸一一编号固定组成一个“工作单元”，并预热仪器至30℃±1℃下稳定一段时间。试验时用250mg/kg硬水(事先应预热至约30℃时使用)分别将试样配制成0.1％的测试溶液，标准洗衣液配制成0.2％的测试溶液，各1L倒入对应的去污缸内，将浴缸放入所对应的位置并装好搅拌叶轮，调节仪器使洗涤试验温度保持在30℃±1℃，准备测定。

将测过白度的各组试片分别投入各浴缸中，启动搅拌，并保持搅拌速度120r/min，洗涤过程持续20min后停止。

将各去污浴缸中试片合并倒入漂洗器的内桶中，控干水分，放进漂洗器，倒入1500mL自来水，盖上盖子，转动盖子上手柄，使内桶转动约30s后停止(期间应使内桶充分转动，但需避免因转动过快造成容器内漂洗水的溢出)。放掉漂洗后的水，再次加入1500mL自来水，重复进行第二次漂洗。放掉漂洗水，对试片进行手工脱水15s(转速约1800r/min)。取出漂洗完成后的试片，悬挂室温后晾干后，按洗前污布白度测量的方法进行测量白度F2。

以一一对应的方式，计算每个试片洗涤前后的白度差(F2-F1)，并对每组试片，分别计算去污力。按照不同种类的污布试片分别计算，判定洗涤剂在各类污布上的去污值R和去污比值P，方法如下。

(4)污布去污值的计算

某种污布的去污值(Ri)按式Ri＝∑(F2i-F1i)/n计算。

式中：

i——第i种类污布试片；

F1i——第i种类污布试片洗前光谱反射率，％；

F2i——第i种类污布试片洗后光谱反射率，％；

n——每组污布试片的有效含量。

结果保留到小数点后一位。

(5)污布去污比值的计算

相对标准洗衣液在第i种类污布的去污比值(Pi)按Pi＝R3i/R0i计算。

式中：

R0i——标准洗衣液的去污值，％；

R3i——试样的去污值，％。

结果保留到小数点后一位。

(6)洗涤剂去污力的判定

当Pi≥1.0时，则判定结论为“样品对第i种污布去污力相当或优于标准洗衣液”，简称“第i种污布去污力合格”；

当Pi＜1.0时，则判定结论为“样品对第i种污布去污力劣于标准洗衣液”，简称“第i种污布去污力不合格”。

表4实施例和对比例去污力测试结果

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于清洁衣服组合物，其特征在于由以下重量百分数的组分组成：

所述改性聚乙烯吡咯烷酮由以下制备方法制得：

将去离子水和PVP以4:1的比例混合，搅拌，水浴升温至80-85℃，待PVP完全溶解后，加入丙烯酸类共聚物，然后滴加氢氧化钠调节溶液pH值在8-9，物料混合均匀后，降至室温析出固体，抽滤得到固体即为改性聚乙烯吡咯烷酮；

所述丙烯酸类共聚物为丙烯酸或甲基丙烯酸；

所述丙烯酸类共聚物与所述PVP的用料质量比为1：(3-6)。

2.如权利要求1所述的用于清洁衣服组合物，其特征在于：

所述改性聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为1-20万或为3-8万。

3.如权利要求2所述的用于清洁衣服组合物，其特征在于：

所述脂肪醇硫酸酯钾的脂肪醇碳链为C12-C18，所述脂肪醇硫酸酯钠的脂肪醇碳链为C12-C18。

4.如权利要求3所述的用于清洁衣服组合物，其特征在于：

所述水的含量占所述组合物的6/11或1/2。

5.如权利要求4所述的用于清洁衣服组合物，其特征在于：

所述月桂醇聚氧乙烯醚的EO数为3-9。

6.如权利要求5所述的用于清洁衣服组合物，其特征在于：

所述增塑剂选自单元醇或多元醇中的一种或两种。

7.一种用于清洁衣服的洗衣片，其特征在于：由权利要求1-6任一项所述的清洁衣服的组合物制得。

8.一种如权利要求7所述清洁衣服洗衣片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)首先加入余量水，加热到50℃后；

(2)投入PVA，改性PVP，充分溶解至无颗粒；

(3)加入肪醇硫酸酯钾和脂肪醇硫酸酯钠，搅拌均匀；

(4)加入月桂醇聚氧乙烯醚搅拌溶解均匀；

(5)最后加入脂肪酸钾盐，甘油，柠檬酸，氢氧化钠，防腐剂，香精搅拌均匀出料；

(6)将上述制得浆料倒入涂布发泡机的料槽里，根据不同的重量要求，控制浆料打泡成其未打泡前体积的2-15倍，涂布发泡机的表面温度为70℃-135℃，涂布烘干机滚轴速度为20HZ-80HZ，烘干滚轴转速为2HZ-16HZ，将片料卷成卷密封保存；

(7)将片料铺到切片机上，根据尺寸要求设置切片机的参数进行切片，制得洗衣片样品。