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CN107758663A - 多孔炭及其生产方法 - Google Patents

多孔炭及其生产方法 Download PDF

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CN107758663A
CN107758663A CN201710952452.3A CN201710952452A CN107758663A CN 107758663 A CN107758663 A CN 107758663A CN 201710952452 A CN201710952452 A CN 201710952452A CN 107758663 A CN107758663 A CN 107758663A
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CN201710952452.3A
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P.布兰顿
B.博林格
S.菲希特纳
J-M.吉贝尔豪森
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British American Tobacco Investments Ltd
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British American Tobacco Co Ltd
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Abstract

本发明公开了多孔炭及其生产方法。本发明的实施方案涉及多孔炭，以及制备多孔炭的方法。在一些实施方案中，所制备的多孔炭表现对氰化氢（HCN）的增强的选择性。在一个实施方案中，所述方法包括用金属氧化物（如氧化锌）浸渍活性炭。所述炭适用于烟雾过滤。

Description

多孔炭及其生产方法
本申请是申请号为“201280035614.2”，发明名称为“多孔炭及其生产方法”的发明申请的分案申请。
技术领域
本发明的实施方案涉及多孔炭，以及制备多孔炭的方法。在一些实施方案中，所述多孔炭被用金属氧化物浸渍和/或表现对氰化氢（HCN）的增强的选择性。本发明的多孔炭对于烟制品中的烟雾过滤可以是特别有用的，因为其提供对上述烟雾气相成分的改进的吸附。
背景技术
过滤用来减少在吸烟过程中吸入的烟草烟雾的某些微粒和/或气相成分。
烟制品过滤器可以包含多孔炭材料以吸附某些烟雾成分，通常通过物理吸附。这种多孔炭材料可由许多不同的天然存在的有机材料的碳化形式制成。或者，可以使用合成炭，如通过缩聚反应制备的树脂。
选择性地实现烟草烟雾的微粒和/或气相成分的过滤可能是重要的，例如，在不去除显著水平的其他组分的情况下。
发明内容
根据本发明的实施方案的第一方面，提供了一种制备多孔炭的方法，该方法包括用金属氧化物浸渍活性炭。
根据第二方面，提供了通过或可通过根据本发明的第一方面获得的多孔炭。
根据第三方面，提供了包含用金属氧化物浸渍的活性炭的多孔炭。
根据第四方面，提供了用于烟制品的过滤器元件，其包含根据本发明的第二或第三方面的多孔炭。
根据第五方面，提供了烟制品，其包含根据本发明的第二或第三方面的多孔炭。
本发明公开了以下实施方案：
1. 制备多孔炭的方法，所述方法包括用金属氧化物浸渍活性炭。
2. 根据方案1所述的方法，其中与未用金属氧化物浸渍的多孔炭相比，所述多孔炭表现出对氰化氢（HCN）的增强的选择性。
3. 根据方案1或2所述的方法，其中所述金属氧化物为氧化锌。
4. 根据方案3所述的方法，其中当将所述多孔炭暴露于HCN时，没有作为副产物形成氰。
5. 根据前述方案中任一项所述的方法，其中所述活性炭为有机材料的碳化形式。
6. 根据方案1-3中任一项所述的方法，其中所述活性炭为树脂基合成炭。
7. 根据方案1-6中任一项所述的方法，其中所述活性炭特征在于至少0.4cm3/g的孔体积和/或选自以下的至少一个：
以0.1-1.5mm的粒度提供所述活性炭；
至少20%-65%的孔体积为中孔；和/或
至少30%的孔体积为微孔。
8. 根据方案7所述的方法，其中所述活性炭衍生自磺化的共聚物，优选磺化的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
9. 根据前述方案中任一项所述的方法，其中通过用金属盐的水溶液浸入浸渍、喷涂或浸泡来用金属氧化物浸渍所述活性炭。
10. 根据方案9所述的方法，其中所述金属盐为硝酸盐。
11. 根据方案10所述的方法，其中所述金属硝酸盐为硝酸锌。
12. 根据前述方案中任一项所述的方法，其中所述浸渍的金属氧化物为活性炭的重量的0.25-20%，优选0.5-10%，甚至更优选0.5-5%。
13. 通过或可通过根据前述方案中任一项所述的方法获得的多孔炭。
14. 多孔炭，其包含用金属氧化物浸渍的活性炭。
15. 用于烟制品的过滤器元件，其包含方案13或14中所述的多孔炭。
16. 烟制品，其包含方案13或14中所述的多孔炭。
附图说明
以下参考附图记述了本发明的实施方案，仅为了示例，其中：
图1显示了包含1wt%的氧化锌（ZnO）的100797多孔炭的氮等温线；
图2用图表说明了用氧化锌（1%、3%、5%和10%的氧化锌）浸渍的活性炭与不具有氧化锌的活性炭相比，所实现的烟雾中氰化氢的百分比的降低；
图3显示了在烟制品内根据本发明的实施方案的多孔炭颗粒的位置。
详细说明
本发明涉及一种包括将金属盐施加到活性炭，使得所述炭变得浸渍有金属氧化物且，结果产生具有增强的吸附性能的多孔炭的方法。
可以由材料，包括椰子壳、植物基材料、木粉、泥炭、骨、煤焦油、树脂和相关的聚合物生产多孔炭。微孔碳的备选来源为合成炭，如通过聚合反应形成的那些，如树脂基合成炭。这种炭可以，例如，通过醛和酚的缩聚制备。在制造过程中可以控制合成炭的物理性能，使它们被调整以提供期望的过滤特性。
在不同的环境中多孔炭材料作为吸附剂的性能和适合性是由所述材料的各种物理性能，包括颗粒的形状和尺寸、孔径、所述材料的表面积等确定的。可以通过操纵生产所述多孔炭的方法和条件来控制这些各种参数。
在一些实施方案中，多孔材料的表面积越大，该材料的吸附能力越大。然而，当所述材料的表面积增加时，密度和结构完整性会降低。此外，尽管可以通过增加孔的数目和使孔更小来增加材料的表面积，但当孔的尺寸接近目标分子的尺寸时，所述目标分子不太可能进入孔中并吸附到材料中。当被过滤的材料相对于所述活性炭材料具有高流动速率时尤其如此，在烟制品中的情形就是如此。
用来制造多孔炭材料的方法对其性能有很大影响。国际公开号WO2008/110233和Adsorption（2008）14:335-341，提供了更多细节。
如本文所讨论的，在吸附材料中具有小于2nm的直径的孔被称为“微孔”，具有2nm-50nm的直径的孔被称为“中孔”，和具有超过50nm的直径的孔可以被称为“大孔”。具有大于500nm的直径的孔通常对多孔材料的吸附性没有很大帮助。
传统上，有一些表现相对更低水平的吸附的烟雾气相成分，这些气相成分包括氰化氢（HCN）。不同化合物在多孔炭材料表面上的存在也会影响炭的吸附性能。
根据一个实施方案，本发明试图提供制备对HCN具有增强的选择性吸附的多孔炭的方法。
在本发明的一个实施方案中，所述多孔炭为有机材料（如椰子壳）的碳化形式。
在本发明的另一实施方案中，所述多孔炭为树脂基合成炭，如通过醛和酚的缩聚反应形成树脂然后碳化所制备的炭。也可使用市售的缩聚物。
在本发明的另一实施方案中，使用磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，特别是磺化二乙烯基苯交联聚苯乙烯，优选呈颗粒形式的，更优选呈球形的，来生产所述多孔炭。用作起始材料的磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的二乙烯基苯含量应特别是在基于所述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的1-20wt%，特别是1-15wt%，优选2-10wt%的范围内。起始共聚物原则上可以选自凝胶型或者选自大孔型。当使用非磺化的起始材料时，可以原位（特别是在所述碳化之前和/或过程中）进行磺化，特别是使用对于本领域的技术人员来说本身已知的方法，优选借助于硫酸和/或发烟硫酸和/或SO3；这本身对于本领域的技术人员来说是熟悉的。已经被证明特别有利的起始材料为凝胶-形式或大孔型的相应的离子交换树脂或仍必须加以磺化的离子交换树脂的相应的非磺化前体。
基于包含磺酸基团的苯乙烯和二乙烯基苯的上述有机聚合物颗粒(特别是聚合物小球)的碳化导致在碳化过程中磺酸基团脱离形成自由基，并由此导致交联，没有交联将没有热解残渣（=炭）。通常，在惰性气氛（例如，氮气）或至多在弱氧化气氛中进行所述碳化。碳化的惰性气氛可以同样是有利的，特别是当其在相对较高温度下（例如，在约500-650℃的范围内）进行以与少量的氧气(特别是以空气的形式（例如，1-5%）)掺合，以便可以实现所述碳化聚合物骨架的氧化和从而可以促进随后的活化。通常，所述碳化在 100-950℃，特别是150-900℃，优选300-850℃的温度进行。所述碳化的总持续时间为约30分钟-约10小时，特别是约1小时-约6小时。
碳化之后，对碳化的中间产物进行活化。在包含水蒸汽的气氛中的活化可被用于生产微孔材料。在包含CO2的气氛中的第二活化步骤可被用于生产除了微孔之外还包含中孔和大孔的材料。
一般步骤是，在700-1300℃，特别是800-1200℃，优选850-950℃的温度，和/或以5-24小时，优选5-15小时，特别是6-12小时的持续时间进行第一活化步骤。通常，可以为达到预定碘值的函数来控制第一活化阶段的持续时间；例如，可以进行第一活化阶段以达到至少1000mg/g，特别是至少1250mg/g的碘值。第一活化阶段的气氛包含水蒸气，特别是水蒸气/惰性气体的混合物，优选水蒸汽/氮气的混合物，或由其组成。由于上述原因，在第一活化阶段的范畴内可以排除除了水蒸汽之外的活化气体的存在，特别是碳氧化物（例如，CO2）、氧气和/或氨气的存在。当水蒸汽的吞吐量或更准确地说水蒸汽的使用量为25-350l/h，特别是50-300 l/h时，以水（即，在25℃和大气压下的液态水）计，获得了良好的结果。根据待活化的起始材料的量，水蒸汽的使用量或基于质量的吞吐量应有利地为0.01-50 l/(h·kg)，特别是0.02-25 l/(h·kg)，优选0.02-5 l/(h·kg)，以水（即，在25℃和大气压下的液态水）计并基于的待用水蒸汽活化的起始材料。
用于第二活化步骤的一般步骤是，在700-1300℃，特别是800-1200℃，优选850-950℃的温度和/或以1-10小时，特别是3-8小时的持续时间进行第二活化步骤。第二活化阶段的气氛包含CO2，特别是纯CO2或CO2/惰性气体的混合物，特别是CO2/氮气的混合物，或由其组成，纯二氧化碳是特别优选的。由于上述原因，可以在第二活化阶段的范畴中排除除了CO2之外的活化气体的存在，特别是水蒸气的存在。当CO2的吞吐量或使用量为10-250m3/h，特别是20-200m3/h（基于纯CO2）时获得了良好的结果。根据待活化的起始材料的量，CO2的使用量或基于质量的吞吐量应有利地为0.001-100m3/(h·kg)，特别是0.01-50m3/(h·kg)，优选0.05-10m3/(h·kg)，以在活化条件下(特别是在为活化所选择的各自压力和各自温度下)的纯气态CO2计并且基于待用CO2活化的起始材料。可以进行所述过程，使得第一和第二活化步骤彼此合并（例如，通过在同一设备内改变活化气氛）。
根据本发明的一些实施方案的方法生产的材料将具有颗粒，其足够小以提供用于烟雾过滤的大的表面积。根据一些实施方式，所述活性炭材料的颗粒足够大以致通过过滤器抽入的烟雾不受限制。在一些实施方式中，所述颗粒足够大以致它们不会被夹带在烟雾中并被抽过过滤器而被吸烟者吸入。
在一些实施方式中，可以配置片段尺寸使得片段的表面积与体积比不会降低过滤效率。
考虑到这些因素，在一些实施方案中所使用的球形活性炭可具有100μm-1500μm的粒度。在本发明的实施方案中所使用的活性炭可以，例如，具有位于由以下值，即100μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、700μm、800μm、900μm、1000μm、1100μm、1200μm、1300μm、1400μm、1500μm中的任意两个彼此不同的值定义的上限和下限范围内的粒度。优选地平均粒度为200μm-800μm，更优选250μm-600μm。
通过测量被活性炭材料吸附的氮气的体积在恒温下随氮气分压的变化来估计活性炭材料的表面积。通过由Brunauer、Emmett和Teller创立的数学模型分析该结果导致被称为BET表面积的值。
在本发明的一些实施方案中所使用的活性炭材料的BET表面积理想地为至少800m2/g，优选至少900m2/g，和期望地至少1000m2/g、1100m2/g、1150m2/g、1200m2/g、1250m2/g、1300m2/g或1350m2/g。通过本发明的方法生产的炭材料的典型的BET表面积值为高达约1000m2/g、1050m2/g、1100m2/g、1150m2/g、1200m2/g、1250m2/g、1300m2/g、1400m2/g、1500m2/g、1600m2/g、1700m2/g、1800m2/g或1900m2/g。具有1000m2/g -1800m2/g的BET表面积的多孔炭材料是优选的，并且具有1200m2/g-1600m2/g的BET表面积的材料是最优选的。然而，根据本发明的浸渍对具有低表面积（例如，低至450m2/g）的活性炭也有作用。
可以使用众所周知的氮吸附和压汞法技术来估计活性炭材料中的微孔、中孔和大孔的相对体积。压汞法可以用来估计中孔和大孔的体积。使用所谓的BJH数学模型，氮吸附可以用来估计微孔和中孔的体积。然而，由于用于估计的理论基础是不同的，通过所述两种方法获得的值通常不能直接地彼此对比。
本发明的方法可以使用具有任何通常适用于烟雾过滤的孔结构的活性炭材料，也就是说，所述孔结构可以包括微孔、中孔或大孔，或其任何组合。
在本发明的实施方案的一些适合的炭材料中，至少20%，但期望地不超过65%的孔体积（如通过氮吸附估计的）是中孔。中孔的体积的典型的最小值，作为本发明的炭材料中微孔和中孔的总体积的百分比，为25%、35%或45%。其典型的最大值为55%、60%或65%。优选地本发明的炭材料的中孔体积为中孔和微孔的总体积的25%-55%。在一些实施方案中所使用的活性炭中，通常其总孔体积的至少35%由中孔构成。
具有微孔、中孔和大孔的活性炭的微孔:（中孔+大孔）体积比率可以是这样的：所述炭中其孔体积的至少30%为微孔，例如，30%-90%，或具体地50%-90%，70%-90%或约80%。
在一些实施方案中所使用的多孔炭材料可以具有至少0.4cm3/g，和期望地至少0.5m3/g、0.6m3/g、0.7m3/g、0.8m3/g或0.9cm3/g的孔体积（如通过氮吸附估计的），例如，微孔体积。具有至少0.5cm3/g的孔体积的炭材料作为烟草烟雾的吸附剂是特别有用的。具有比优选的值高得多的孔体积的炭材料可能密度低，因此在卷烟生产装置中不容易操作。出于这个原因，这种炭材料不太利于用于卷烟或烟雾过滤器。
活性炭材料的孔结构和密度是密切相关的。通常，所述材料的孔体积越大，密度越低。
在本发明中所使用的活性炭材料优选具有大于0.25g/cm3的体积密度，并且优选大于0.3g/cm3。所述活性炭材料可以具有高达0.7g/cm3、0.6g/cm3或0.5g/cm3的体积密度。
在本发明中可以使用金属盐的水溶液。可以通过浸入浸渍(dip impregnation)、喷涂或浸泡（初湿含浸法）将该溶液施加到炭。在施加之后，干燥所述样品，例如，在70-90℃的温度下持续2-24小时。之后，在氮气气氛下在烘箱中热处理所述样品以热分解所述金属盐。氮气的体积流量可以为250-750 1/hour，优选400-600 1/hour，最优选约500 1/hour。温度程序可以开始于5℃、10℃、15℃、20 ℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃，并以1K/min、2K/min、3K/min、5K/min、6K/min、8K/min、10K/min、12K/min、14K/min、16K/min的速度升温，直至550℃，优选直至450℃，更优选直至350℃。在可以冷却所述材料并随时可用之前，将温度保持在上述温度持续一至六，优选二至四，或甚至更优选三小时。
在本发明的一个实施方案中，在施加金属盐之后不洗涤所述多孔炭以去除过量的盐。
用基于炭的重量的至少0.25%，但期望地不超过20%的金属氧化物浸渍所生成的炭。在本发明的实施方案中所使用的活性炭可以，例如，使用由以下值，即0.25%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%中的任意两个彼此不同的值定义的上限和下限范围内的金属氧化物浸渍。通常，浸渍炭的重量的约1%、3%、5%或10%的金属氧化物。典型的值为浸渍基于炭的重量的0.25%-5%，优选0.5%-5%的金属氧化物。
浸渍更多的金属氧化物会导致表面积的降低。所述孔可能，例如，被用氧化物过量填充而为烟雾留下较少的空间，其可能导致对其他气相成分的吸附的减少。
不受理论限制，据认为所述金属氧化物能够与HCN结合（ZnO + 2HCN → Zn(CN)2+ H2O），从而将其从烟雾(特别是在吸烟过程中吸入的主流烟雾)中过滤。这有利地不导致氰(CN)2的产生，或不导致大量的氰(CN)2的产生。例如，任何氰的产生可以低于可通过已知技术检测的水平。
以上记述了被认为是本发明的优选实施方案。然而，本领域技术人员将认识到在不偏离本发明的范围的情况下可以做出改变和修改。
实施例
活性炭
在一个实施例中，所使用的高中孔性和大孔性的活性炭特征在于球形形状和0.25-0.6mm的尺寸；至少35%的总孔体积由具有大于20Å的直径的孔构成；和至少1250m2/g的BET表面积。
在一个实施例中，通过包括使用蒸汽和随后的二氧化碳活化的两步活化的方法获得了活性炭并被称为来自Blücher GmbH的产品号100797。参见国际公开号WO2008/110233，其中更详细地记述了该方法。
除了上述性能之外，本发明的实施方案中所使用的活性炭还具有优异的抗磨性和抗爆裂性，以致其可用于许多不同的应用。
通过初湿含浸技术进行的氧化锌浸渍
将75g的聚合物基活性炭（来自Bliicher GmbH的产品号100797）在硝酸锌水溶液(Zn(NO3)2· 6H2O)中浸入浸渍两小时。将2.75g的硝酸锌溶解在220ml的蒸馏水中。在浸入浸渍之后，于80℃干燥所述样品大于12小时。之后在氮气氛下在烘箱中热处理所述样品以热分解所述硝酸锌。氮气体积流量为约500 1/hr。温度程序开始于25℃，并在一小时内以6K/min的速度升温至350℃。将温度保持在350℃持续3小时，然后冷却所述材料。从烘箱中取出浸渍的聚合物基活性炭并直接用于所有进一步的实验。氧化锌的含量为炭的重量的1%。在表1中列出了该产品的特性吸附剂数据。
表1
ZnO 含量 (%). 1
体积密度 (ASTM B527-93/00) [g/l] 370
SP BET (P/Po = 0.1) [m²/g] 1520
总孔体积 (Gurvich法，在0.995) [cm³/g] 1,07
微孔体积 (炭黑) [cm³/g] 0,58
图1显示了将用1%的氧化锌 浸渍的100797的氮吸附等温线。
60mg的炭被插入对比卷烟的腔体过滤器中。作为对照并为了能够确定烟雾组分的百分比降低，使用了具有相同尺寸的空的过滤器腔体的卷烟。
在标准ISO吸烟条件下吸烟之前（每一分钟吸一次，持续时间为2s，每次吸入体积为35ml）于22℃和60%的相对湿度下调节卷烟三个星期。使用基炭和以1%、3%、5%和10%的ZnO含量浸渍的炭测量包括HCN在内的烟雾成分，结果显示在表2中。在烟雾中未检测到氰。
具体地，表2中的原始数据在转换成百分比时表明，上述用1%的氧化锌浸渍而制备的氧化锌浸渍活性炭使烟雾中的氰化氢百分比降低了71%，而没有用氧化锌浸渍的炭仅使HCN降低了 47%。此外，用3%、5%和10%的氧化锌浸渍的炭分别导致HCN降低了76%、76%和78%。
现在转到图2，其中给出的数据与表2中的数据相关，并表明用基于炭的重量的1%、3%、5%和10%的氧化锌浸渍的活性炭使HCN分别降低了71%、76%、76%和78%。
参考图3，示意性地显示了烟制品1，其包括过滤器区2，过滤器区2具有材料3的基本上圆柱形的滤棒，所述滤棒包在绕其圆周表面的滤棒成型纸4中的。过滤器材料3的滤棒的端面未包起来。过滤器材料3可以包含醋酸纤维素材料，例如，呈纤维的形式。根据本发明的实施方案，本文所述的多孔炭颗粒5，例如，用金属氧化物浸渍的，可以分散在过滤器材料3内，导致通常被称为“Dalmatian”过滤器的过滤器布置。
过滤器区2可包括多个轴向对齐的区，每个区包含醋酸纤维素、活性炭（例如，如本文所述的颗粒5）和/或其它添加剂(如香料)中的一种或多种。或者，根据本发明的实施方案，过滤器部件2可包含本文所述的多孔炭颗粒，其设置在过滤器腔中，例如，形成在两个醋酸纤维素过滤器元件之间。
还提供了绕其圆周表面被包在卷烟纸7中的可吸材料6的棒。使用接装纸8将过滤器区2与可吸材料6连接以形成烟制品1。
过滤器材料3和/或可吸材料棒6可以是通风的，例如，使用提供在接装纸8、滤棒成型纸4、和/或卷烟纸7中的通风孔（未显示）。
总之，所述实施例表明根据本发明的方法将氧化锌施加到活性炭中提供了对烟雾蒸汽成分（如HCN）具有增强的吸附的多孔炭，例如，当与未用氧化锌浸渍的多孔炭相比时。

Claims (7)

1.用氧化锌浸渍的活性炭用于烟制品过滤器中以提高氰化氢（HCN）的选择性的用途，其中通过用锌盐的水溶液浸入浸渍、喷涂或浸泡来用氧化锌浸渍所述活性炭，所述水溶液的溶剂由水组成，并且所述活性炭经热处理以使锌盐分解成氧化锌，由此形成用氧化锌浸渍的活性炭，
其中所述活性炭具有至少450m2/g的表面积，并且其至少30%的孔体积为微孔，
其中所述活性炭相比于未用氧化锌浸渍的活性炭具有对HCN的提高的选择性，和
其中当将所述活性炭暴露于HCN时，没有作为副产物形成氰。
2.根据权利要求1所述的用途，其中所述活性炭为有机材料的碳化形式。
3.根据权利要求1所述的用途，其中所述活性炭为树脂基合成炭。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的用途，其中所述活性炭的特征在于至少0.4cm3/g的孔体积和/或选自以下的至少一个：
以0.1-1.5mm的粒度提供所述活性炭；和/或
至少20%-65%的孔体积为中孔。
5.根据权利要求4所述的用途，其中所述活性炭衍生自磺化的共聚物，优选磺化的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
6.根据前述权利要求中任一项所述的用途，其中所述锌盐为硝酸锌。
7.根据前述权利要求中任一项所述的用途，其中所述浸渍的氧化锌为活性炭的重量的0.25-20%，优选0.5-10%，甚至更优选0.5-5%。
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