CN107753306A - 一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，该方法通过将黄芪甲苷与特定聚合度的聚乙二醇混合，使其与聚乙二醇结合形成共聚物，增加其水溶性，再通过加入酯化壳聚糖，酯化壳聚糖通过壳聚糖与有机酸酯化后得到，其疏水性增加，形成环状空间结构，将聚乙二醇缠绕在其中，进而包合黄芪甲苷，同时酯化壳聚糖的油脂分布系数增大，皮肤穿透力增大，即可提高黄芪甲苷的皮肤渗透率；通过本方法可以得到一种质量稳定，保健功效显著的黄芪甲苷沐浴液，其制备方法简单可控，来源广泛，适于产业化和规模化。
Description
技术领域
本发明涉及一种日化品的制备方法，具体指一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法。
背景技术
沐浴液为一种人体洗澡时涂用的身体清洁剂，也可称为沐浴露，最初其主要用于除去人体表面存在的污垢，随着社会生活水平提高，人们对自身的皮肤健康保养越来越重视，对沐浴液的需求从单纯的清洁剂转型到了功能性沐浴液，包括杀菌、润湿、保水、润滑以及其他功能特性。
黄芪甲苷为黄芪的主要活性物质，含有多羟基环结构，是黄芪中提取分离的单体化合物，是皂苷类成分的一种，极性较大，稍溶于甲醇，几乎不溶于乙酸乙酯、丙酮及水，乙醇加热溶解，冷后析出。黄芪甲苷在国内研究较广泛，其药理效果研究透彻，已经证实具有非常好的保健功能，包括提高机体免疫力、改善血液循环、缓解疲劳、保护心机细胞以及抗病毒等。
将黄芪甲苷运用至沐浴液中，即能够得到一种保健功能极好的沐浴液，然而黄芪甲苷水溶性不好，制备成沐浴液的稳定性差；而且其分子式较大，皮肤黏附力不强，很难透过皮肤起到相应的保健功效，这些难点则制约着黄芪甲苷运用至沐浴液领域中，针对上述存在的问题，本发明提供一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，具有很好的稳定性，且穿透力强，具有非常好的保健功效。
发明内容
本发明开发一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，通过本方法所得的沐浴液稳定性好，具有很好的保健效果；同时本发明制备方法工艺简单，可控，生产成本低廉，适于产业化和规模化。
本发明通过以下方案实现：
一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，由以下步骤组成:
（1）取聚乙二醇适量，加入水中，30-75℃条件下微波辅助加热和搅拌溶解，聚乙二醇与水的质量比为1:5-1：10；取相当于聚乙二醇质量0.5-1.5倍量的黄芪甲苷加入聚乙二醇水溶液中，搅拌溶解，保温40-60℃。
优选的，所述的聚乙二醇的聚合度为聚乙二醇1000至聚乙二醇4000之间；优选聚乙二醇3000；
（2）上述溶液中加入酯化壳聚糖，搅拌溶解，酯化壳聚糖的加入量相当于黄芪甲苷质量的1-3倍，50-60℃保温2-4小时。
优选的，所述的酯化壳聚糖由壳聚糖与有机酸反应得到。
进一步的，所述的壳聚糖与有机酸的质量比例为1:2-5。
进一步的，所述的有机酸为甲酸、乙酸或丙酸，优选甲酸。
进一步的，所述的酯化壳聚糖制备方法如下：
壳聚糖和有机酸酸加入乙醇中搅拌溶解，加热回流，滴加浓硫酸，至整个体系的硫酸含量为2-4%（质量比），滴加完后，回流2-4小时，冷却至室温，加入碱溶液调节pH为7.0，析出固体后，过滤即可。
（3）加入蔗糖脂肪酸酯和脂肪酸钾皂，加热至80℃，搅拌溶解，冷却室温即得。
优选的，加入的蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的总量为黄芪甲苷质量的1-3倍。
进一步的，蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的质量比为1:1-3。
本发明的特点在于通过加入聚乙二醇与黄芪甲苷结合，黄芪甲肝含有大量的羟基环，与聚乙二醇结合成共聚物，亲水性增强，溶解度得到提高，使本发明的沐浴液不易发生分层；本发明还加入酯化壳聚糖，酯化壳聚糖由一定量的小分子有机酸与壳聚糖酯化得到，主链外的羟基与羧酸形成酯，增加其疏水性，由于主链外的羟基分布不规则，酯化后与水的表面张力不均匀，使壳聚糖形成多环状的空间结构，能将聚乙二醇与黄芪甲苷的共聚物缠绕在环状空间中，进而对黄芪甲苷也起到包合效果；同时酯化壳聚糖的油水分布系数发生改变，脂溶性增加，能够迅速的透过皮肤，起到输送黄芪甲苷的效果。
本发明还加入一定比例的蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂，两者均是非离子表面活性剂，能够增加使用本品后的清爽感和清洁效果。
本发明的有益效果在于：
1. 本发明提供一种质量稳定的黄芪甲苷沐浴液，其制备方法简单可控、原料广泛易得，适于产业化和规模化。
本发明所得的沐浴液具有很好的功能性效果，在提高机体免疫力、改善微循环方面具有很好的疗效。
具体实施方式
为了更好的了解本发明，通过以下实施例来说明本发明的目的和方案，但不对本发明造成任何限制，通过修改参数或者简单的替换均在本发明保护范围之内。
实施例1：
一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，由以下步骤组成:
（1）取聚乙二醇适量，加入水中，30-75℃条件下微波辅助加热和搅拌溶解，聚乙二醇与水的质量比为1:8；取相当于聚乙二醇质量1倍量的黄芪甲苷加入聚乙二醇水溶液中，搅拌溶解，保温50℃。
（2）上述溶液中加入酯化壳聚糖，搅拌溶解，酯化壳聚糖的加入量相当于黄芪甲苷的2倍，55℃保温3小时。
（3）加入蔗糖脂肪酸酯和脂肪酸钾皂，加热至80℃，搅拌溶解，冷却室温即得，蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的加入总量为黄芪甲苷质量的2倍，且蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的质量比为1:2。
实施例2：
一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，由以下步骤组成:
（1）取聚乙二醇适量，加入水中，30-75℃条件下微波辅助加热和搅拌溶解，聚乙二醇与水的质量比为1:5；取相当于聚乙二醇质量0.5倍量的黄芪甲苷加入聚乙二醇水溶液中，搅拌溶解，保温40℃。
（2）上述溶液中加入酯化壳聚糖，搅拌溶解，酯化壳聚糖的加入量相当于黄芪甲苷的1倍，50℃保温2小时。
（3）加入蔗糖脂肪酸酯和脂肪酸钾皂，加热至80℃，搅拌溶解，冷却室温即得，蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的加入总量为黄芪甲苷质量的3倍，且蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的质量比为1:3。
实施例3：
一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，由以下步骤组成:
（1）取聚乙二醇适量，加入水中，30-75℃条件下微波辅助加热和搅拌溶解，聚乙二醇与水的质量比为1:10；取相当于聚乙二醇质量1.5倍量的黄芪甲苷加入聚乙二醇水溶液中，搅拌溶解，保温60℃。
（2）上述溶液中加入酯化壳聚糖，搅拌溶解，酯化壳聚糖的加入量相当于黄芪甲苷的3倍，60℃保温4小时。
（3）加入蔗糖脂肪酸酯和脂肪酸钾皂，加热至80℃，搅拌溶解，冷却室温即得，蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的加入总量为黄芪甲苷质量的1倍，且蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的质量比为1:1。
对比实施例1：
（1）黄芪甲苷水溶液中，50℃搅拌溶解，保温。
（2）上述溶液中加入酯化壳聚糖，搅拌溶解，酯化壳聚糖的加入量相当于黄芪甲苷的2倍，55℃保温3小时。
（3）加入蔗糖脂肪酸酯和脂肪酸钾皂，加热至80℃，搅拌溶解，冷却室温即得，蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的加入总量为黄芪甲苷质量的2倍，且蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的质量比为1:2。
对比实施例2：
一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，由以下步骤组成:
（1）取聚乙二醇适量，加入水中，30-75℃条件下微波辅助加热和搅拌溶解，聚乙二醇与水的质量比为1:8；取相当于聚乙二醇质量1倍量的黄芪甲苷加入聚乙二醇水溶液中，搅拌溶解，保温50℃。
（2）加入蔗糖脂肪酸酯和脂肪酸钾皂，加热至80℃，搅拌溶解，冷却室温即得，蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的加入总量为黄芪甲苷质量的2倍，且蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的质量比为1:2。
对比实施例3：
（1）黄芪甲苷加入水溶液中，50℃搅拌溶解，保温。
（2）加入蔗糖脂肪酸酯和脂肪酸钾皂，加热至80℃，搅拌溶解，冷却室温即得，蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的加入总量为黄芪甲苷质量的2倍，且蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂的质量比为1:2。
对实施例1-3和对比实施例1-3的稳定性进行对比考察：
分别取实施例1-3和对比实施例1-3所得沐浴液，分别倒入100ml具塞量筒中，装满，每组制备10份，在40℃，湿度为75%的条件下放置考察，分别在3月、6月、12月、18月、24月观察其性状，结果如下：
| 时间 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比实施例1 | 对比实施例2 | 对比实施例3 |
| 3月 | 均匀透明的乳液 | 均匀透明的乳液 | 均匀透明的乳液 | 均匀透明的乳液 | 乳液透明，上下颜色不均一 | 有白色浸提析出 |
| 6月 | 均匀透明的乳液 | 均匀透明的乳液 | 均匀透明的乳液 | 乳液透明，量筒上下颜色不均一 | 出现明显分层 | |
| 12月 | 均匀透明的乳液 | 均匀透明的乳液 | 均匀透明的乳液 | 出现明显分层 | - | - |
| 18月 | 均匀透明的乳液 | 均匀透明的乳液 | 均匀透明的乳液 | - | - | - |
| 24月 | 均匀透明的乳液 | 均匀透明的乳液 | 均匀透明的乳液 | - | - | - |
分别考察实施例1至3和对比实施例1至3的透皮吸收试验
选取6张面积一样的去毛无伤痕猪崽皮，分别将等量的实施例1至3和对比实施例1至3分别涂布在猪皮上，置于透皮分散仪中，采用2%SDS水溶液为接受液，分别在5min、10min、20min、30min、60min检测接受液中的黄芪甲苷量，计算黄芪甲苷的透过率，结果如下：
| 时间 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比实施例1 | 对比实施例2 | 对比实施例3 |
| 5min | 42.13% | 40.62% | 43.38% | 10.42% | 3.12% | - |
| 10min | 50.12% | 51.42% | 53.23% | 15.42% | 6.26% | - |
| 20min | 64.42% | 66.42% | 68.56% | 20.24% | 9.12% | 3.12% |
| 30min | 69.56% | 71.05% | 70.89% | 21.13% | 10.01% | 4.12% |
| 60min | 71.45% | 72.45% | 72.38% | 20.89% | 16.36% | 5.01% |
备注：1.透过率计算公式：接受液中的黄芪甲苷量/涂布的黄芪甲苷总量*100
2.黄芪甲苷检测方法参照《中国药典2015版一部》中黄芪颗粒的含量检测方法。
从上述试验结果分析，通过本发明所得的黄芪甲苷沐浴露其稳定性和保健功能均有显著效果。
Claims (7)
1.一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，其特征在于包括以下几个步骤:
（1）取聚乙二醇适量，加入水中，30-75℃条件下微波辅助加热和搅拌溶解，聚乙二醇与水的质量比为1:5-10；取相当于聚乙二醇质量0.5-1.5倍量的黄芪甲苷加入聚乙二醇水溶液中，搅拌溶解，保温40-60℃；
（2）上述溶液中加入酯化壳聚糖，搅拌溶解，酯化壳聚糖的加入量相当于黄芪甲苷的1-3倍，50-60℃保温2-4小时；
（3）加入蔗糖脂肪酸酯和脂肪酸钾皂，加热至80℃，搅拌溶解，冷却至室温即可。
2.根据权利要求1所述的一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，其特征在于：所述的聚乙二醇聚合度为聚乙二醇1000至聚乙二醇4000。
3.根据权利要求2所述的一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，其特征在于：所述的酯化壳聚糖由壳聚糖与有机酸反应得到。
4.根据权利要求3所述的一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，其特征在于：所述的壳聚糖与有机酸的质量比例为1:2-5。
5.根据权利要求4所述的一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，其特征在于：所述的有机酸为甲酸、乙酸或丙酸。
6.根据权利要求5所述的一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，其特征在于：所述的酯化壳聚糖制备方法如下：
壳聚糖和有机酸加入乙醇中搅拌溶解，加热回流，滴加浓硫酸，至整个体系的硫酸含量为2-4%（质量比），滴加完后，回流2-4小时，冷却至室温，加入碱溶液调节pH为7.0，析出固体后，过滤即可。
7.根据权利要求1所述的一种微波辅助制备黄芪甲苷沐浴液的方法，其特征在于：所述的蔗糖脂肪酸酯与脂肪酸钾皂加入的总量为黄芪甲苷质量的1-3倍。
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