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CN107573850A - 氢化松香甲酯的制备方法 - Google Patents

氢化松香甲酯的制备方法 Download PDF

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CN107573850A
CN107573850A CN201710843344.2A CN201710843344A CN107573850A CN 107573850 A CN107573850 A CN 107573850A CN 201710843344 A CN201710843344 A CN 201710843344A CN 107573850 A CN107573850 A CN 107573850A
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rosin
hercolyn
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chloroplatinic acid
hour
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CN201710843344.2A
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Inventor
黄桂彬
蒋茵荣
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Guangxi Zhongchang Resin Co Ltd
Original Assignee
Guangxi Zhongchang Resin Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种氢化松香甲酯的制备方法，涉及松香深加工技术领域；本发明首先抽真空蒸馏松香，然后加入氯铂酸进行加成反应，再加入甲醇和复合催化剂进行酯化反应，酯化反应的催化剂为氧化铝和氧化铬的混合物；本发明氧化铝和氧化铬混合物的催化活性远远大于单纯的氧化铬或者单纯的氧化铝的活性，使得氢化松香的转化率高达97.3%。

Description

氢化松香甲酯的制备方法
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种氢化松香甲酯的制备方法。
背景技术
由于松香容易结晶，其分子结构中的树脂酸中含有共轭双键，故易氧化；为提高其耐氧化性能，可将松香改性得到氢化松香，歧化松香、聚合松香和酯化松香。
是一种在常温下呈液态的松香深加工产品，氢化松香甲酯可用于制备化妆品、感光材料、食品添加剂等产品。氢化松甲酯的合成工艺过程法中，工艺流程不易于实施，生成的氢化松香成品纯度低，反应物转化率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢化松香甲酯的制备方法，这种方法可以解
决现有的制备氢化松香甲酯时，原料转化率低的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
这种氢化松香甲酯的制备方法包括以下步骤：
A、将松香加入真空蒸馏装置中，开启真空蒸馏装置，抽真空至50帕～ 170帕，加热升温至210℃～220℃，保温蒸馏0.3小时～1小时，得到精制松香；
B、将精制松香加入反应釜中，加入氯铂酸，通入氢气，调节反应釜内温度为190～220℃，压力为13.0～20.0MPa，得到氢化松香；
C、过滤除去氯铂酸，加入甲醇和复合催化剂，升温至205℃～220℃，酯化反应0.5～1小时，继续升温至220℃～245℃，酯化反应0.5～1小时，再继续升温至230℃～255℃，酯化反应0.5～1小时；复合催化剂为氧化铝和氧化铬的混合物；
其中，氯铂酸的添加量为松香总量的0.01%～0.04%；
氢气的通入量为3毫升/分钟～7毫升/分钟；
氧化铝和氧化铬的质量之比为1：1.5～3；氢化松香、甲醇和复合催化剂的质量之比为1：2.5～5：0.002～0.003。
上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：氯铂酸的添加量为松香总量的0.027%。
进一步的，氢气的通入量为4.8毫升/分钟。
更进一步的，氧化铝和氧化铬的质量之比为1：2.2。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明首次采用氯铂酸作为松香氢化过程中的催化剂，氯铂酸具有较高的催化活性，使得反应在190～220℃的低温下即可完成。
2、本发明以氧化铝和氧化铬的混合物作为氢化松香和甲醇酯化反应的催化剂，氧化铝和氧化铬混合物的催化活性远远大于单纯的氧化铬或者单纯的氧化铝的活性，使得氢化松香的转化率高达97.3%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
本实施例氢化松香甲酯的制备方法包括以下步骤：
A、将松香加入真空蒸馏装置中，开启真空蒸馏装置，抽真空至50帕，加热升温至210℃～220℃，保温蒸馏0.6小时，得到精制松香；
B、将精制松香加入反应釜中，加入氯铂酸，通入氢气，调节反应釜内温度为190～220℃，压力为13.0MPa，得到氢化松香；
C、过滤除去氯铂酸，加入甲醇和复合催化剂，升温至205℃～220℃，酯化反应1小时，继续升温至220℃～245℃，酯化反应0.5小时，再继续升温至230℃～255℃，酯化反应0.5小时；复合催化剂为氧化铝和氧化铬的混合物；
其中，氯铂酸的添加量为松香总量的0.027%；
氢气的通入量为3毫升/分钟；
氧化铝和氧化铬的质量之比为1：1.5；氢化松香、甲醇和复合催化剂的质量之比为1：2.5：0.0025。
本实施例氢化松香的转化率为95.5%
实施例2
本实施例氢化松香甲酯的制备方法包括以下步骤：
A、将松香加入真空蒸馏装置中，开启真空蒸馏装置，抽真空至100帕，加热升温至210℃～220℃，保温蒸馏1小时，得到精制松香；
B、将精制松香加入反应釜中，加入氯铂酸，通入氢气，调节反应釜内温度为190～220℃，压力为17MPa，得到氢化松香；
C、过滤除去氯铂酸，加入甲醇和复合催化剂，升温至205℃～220℃，酯化反应0.75小时，继续升温至220℃～245℃，酯化反应0.8小时，再继续升温至230℃～255℃，酯化反应0.9小时；复合催化剂为氧化铝和氧化铬的混合物；
其中，氯铂酸的添加量为松香总量的0.01%；
氢气的通入量为4.8毫升/分钟；
氧化铝和氧化铬的质量之比为1：3；氢化松香、甲醇和复合催化剂的质量之比为1：4：0.002。
本实施例氢化松香的转化率为97.3%
实施例3
本实施例氢化松香甲酯的制备方法包括以下步骤：
A、将松香加入真空蒸馏装置中，开启真空蒸馏装置，抽真空至170帕，加热升温至210℃～220℃，保温蒸馏0.3小时，得到精制松香；
B、将精制松香加入反应釜中，加入氯铂酸，通入氢气，调节反应釜内温度为190～220℃，压力为20.0MPa，得到氢化松香；
C、过滤除去氯铂酸，加入甲醇和复合催化剂，升温至205℃～220℃，酯化反应0.5小时，继续升温至220℃～245℃，酯化反应1小时，再继续升温至230℃～255℃，酯化反应1小时；复合催化剂为氧化铝和氧化铬的混合物；
其中，氯铂酸的添加量为松香总量的0.04%；
氢气的通入量为7毫升/分钟；
氧化铝和氧化铬的质量之比为1：2.2；氢化松香、甲醇和复合催化剂的质量之比为1：5：0.003。
本实施例氢化松香的转化率为96.1%。

Claims (4)

1.一种氢化松香甲酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将松香加入真空蒸馏装置中，开启真空蒸馏装置，抽真空至50帕～ 170帕，加热升温至210℃～220℃，保温蒸馏0.3小时～1小时，得到精制松香；
B、将精制松香加入反应釜中，加入氯铂酸，通入氢气，调节反应釜内温度为190～220℃，压力为13.0～20.0MPa，得到氢化松香；
C、过滤除去氯铂酸，加入甲醇和复合催化剂，升温至205℃～220℃，酯化反应0.5～1小时，继续升温至220℃～245℃，酯化反应0.5～1小时，再继续升温至230℃～255℃，酯化反应0.5～1小时；复合催化剂为氧化铝和氧化铬的混合物；
其中，氯铂酸的添加量为松香总量的0.01%～0.04%；
氢气的通入量为3毫升/分钟～7毫升/分钟；
氧化铝和氧化铬的质量之比为1：1.5～3；氢化松香、甲醇和复合催化剂的质量之比为1：2.5～5：0.002～0.003。
2.根据权利要求1所述的氢化松香甲酯的制备方法，其特征在于：氯铂酸的添加量为松香总量的0.027%。
3.根据权利要求1或2所述的氢化松香甲酯的制备方法，其特征在于：氢气的通入量为4.8毫升/分钟。
4.根据权利要3所述的氢化松香甲酯的制备方法，其特征在于：氧化铝和氧化铬的质量之比为1：2.2。
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