CN107511769B - 一种磨料定向排列的涂附磨具的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种磨料定向排列的涂附磨具的制备方法。利用颗粒表面处理技术和溶胶‑凝胶技术，将磁性铁氧体纳米颗粒涂敷在磨料表面，然后通过磁植砂和固化实现磨料在基布上的定向排列。该方法是基于磨料颗粒的不规则形状，以及由此导致的颗粒表面各点活性存在差异的现象，利用涂敷在磨料表面产生活性基团，由于原始颗粒表面各点活性不同，故而产生的活性基团数量也不同，从而导致颗粒表面各点吸附的溶胶以及铁氧体磁性材料也不相同，最终导致颗粒表面各点的磁性能差距较大，这样在植砂过程，磨料颗粒会延着磁场方向进行排列，最终实现磨料在基布上的定向排列，获得磨削性能优异的涂附磨具。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种磨料定向排列的涂附磨具的制备方法。
背景技术
磨削加工是以硬质矿物质(磨料)颗粒作为切削工具进行材料去除的加工过程的统称。磨粒加工可以容易地获得高精度和低表面粗糙度表面，是精密加工的主要手段，也是一种最有效的精密加工技术。
随着现代科学技术的日新月异，难加工材料高精度、高效率的加工需求迅速增加，进一步刺激和促进了现代磨削技术不断向着超高速磨削(150-500m/s)和超精密磨削(亚微米-纳米)方向发展，磨削加工对象也从传统的金属材料向着陶瓷、硅片、纤维增强复合材料等坚硬难磨的非金属材料精密和超精密磨削方向发展，传统的磨具是由不同粒度的各种磨料用结合剂将磨粒与辅料固结成不同形状尺寸，且有一定强度和刚性的固体或涂附在软质载体上，用于磨削加工的工具，磨粒在磨具中呈无序排布，静电植砂技术定向排列不完全，有些磨粒排布较密，前面的磨粒就起了主要的加工作用，后边的磨粒没有发挥作用。如果磨粒排布较稀疏，磨粒承受的工作载荷过大，冲击力大，易破碎与脱落，磨具的寿命减短，因此，制约了涂附磨具在精密和超精密磨削方向的应用和发展。
发明内容
本发明为了克服现有的技术制备的涂附磨具磨料易破碎与脱落，磨具的寿命减短，不能实现精密自动化磨削，资源浪费的缺陷，提出了一种磨料定向排列的涂附磨具的制备方法，实现磨粒均匀分布/有序排列，使磨具生产从模拟时代进入数字化时代。与普通制造技术相同的磨具，寿命是随机排布的数倍。克服现有材料使用过程的不足。
为了达到上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案为利用颗粒表面腐蚀技术和溶胶-凝胶技术，将磁性铁氧体纳米颗粒涂敷在磨料表面，然后通过磁植砂和固化实现磨料在基布上的定向排列，获得磨削性能优异的涂附磨具，所述方法包括如下步骤：
(1)将混合金属硝酸盐溶于无水乙醇中，配制成混合金属硝酸盐-乙醇溶液；将柠檬酸溶于无水乙醇中，配制成柠檬酸-乙醇溶液；将混合金属硝酸盐-乙醇溶液与柠檬酸-乙醇溶液按1∶1的体积比混合，制得混合金属硝酸盐-柠檬酸乙醇溶液；其中，所述混合金属硝酸盐是Fe(NO3)3·9H2O与一种或两种不同的过渡金属硝酸盐按照形成尖晶石型铁氧体的摩尔比例混合 的混合物，过渡金属为铜、镍、钴或锌等，所述尖晶石型铁氧体的组成为：MxN1- xFe2O4，M和N表示不同过渡金属硝酸盐提供的过渡金属阳离子，0≤x≤1；所述混合金属硝酸盐溶于无水乙醇中混合金属的加入量为：每10g混合金属硝酸盐溶于50-300mL无水乙醇中；所述柠檬酸溶于无水乙醇中柠檬酸的加入量为：每10g柠檬酸溶于50-300mL无水乙醇中；
(2)用浓度为1-12mol/L氨水调节混合金属硝酸盐-柠檬酸乙醇溶液的pH值为3-7，形成溶胶，水浴该体系24-120h得到凝胶，水浴温度为30-70℃；
(3)将凝胶取出烘干，研磨，过300目筛，烘干温度为60-100℃，烘干时间为48h；
(4)将干凝胶氧化性气氛中，即空气气氛，温度≤900℃条件下保温0.5-6h，得到铁氧体纳米颗粒；
(5)选取60目的磨料(刚玉α-Al2O3和金刚砂α-SiC)，通过酸/碱进行处理；
称量50克刚玉，将样品放入500ml烧杯中，加入10-30％的硝酸，在通风橱中40-80℃水浴腐蚀2-12h，上述硝酸溶液为体积比。
或称量50克金刚砂，将样品放入500ml的聚四氟乙烯烧杯中，加入1∶1的氢氧化钠溶液，在通风橱中70-90℃水浴腐蚀2-12h，氢氧化钠溶液为质量比。
将上述溶液中的磨料移出，用清水洗涤至pH等于7，将样品倒入干净烧杯并放在鼓风干燥箱中烘干备用。
(6)配制溶胶：29ml盐酸(0.7mol l-1)加入68ml水中，磁搅拌使之充分混匀(500ml烧杯，2h，密封)，命名为A；270ml TEOS和138ml EtOH混合均匀(500ml烧杯，2h，密封)，命名为B，然后在搅拌下将A滴加B中，滴加完毕后，充分搅拌2h，转移到500ml试剂瓶中，密封起来，放入30℃的水浴中恒温48h，即可使用。
(7)将(4)所制备的纳米铁氧体颗粒按照一定比例加入(6)所制备的溶胶中，超声分散2h，可得混合浆料；添加比例为：1(铁氧体粉料质量)∶4-8(溶胶质量)；
(8)称取一定量的表面处理后的磨料加入(7)所得浆料中，在超声洗涤器中超声20分钟，静置6小时。再超声20分钟，静置6小时。超声20分钟，浆料过150目筛，涂附后的磨料残留在筛子中，接着将其转移到干净的烧杯总烘干，烘干温度为60-100℃，时间为4-24h。重复上述过程，可获得不同涂附量的铁氧体-溶胶-磨料复合材料。
(9)热处理：将铁氧体-溶胶-磨料复合材料在氧化性气氛中，即空气气氛，以1-2℃/min升温速率升进行热处理，温度≤600℃条件下保温1-6h，得到磁性磨料颗粒。
(10)磁植砂：首先将磨料按重力植砂法均匀涂附在基布表面，而后加入外磁场(磁场强度约为1特斯拉，1T)，在外磁场作用下，实现磨料定向排列；
(11)磨料的固化：采用设定的温度和时间对涂附磨料的基布进行热固化。
本发明的有益效果是，颗粒表面腐蚀技术和溶胶-凝胶技术，将磁性铁氧体纳米颗粒涂敷在磨料表面，然后通过磁植砂和固化实现磨料在基布上的定向排列，基于磨料颗粒的不规则形状，以及由此导致的颗粒表面各点活性存在差异的现象，利用涂敷在磨料表面产生活性基团，由于原始颗粒表面各点活性不同，故而产生的活性基团数量也不同，从而导致颗粒表面各点吸附的溶胶以及铁氧体磁性材料也不相同，最终导致颗粒表面各点的磁性能差距较大，这样在植砂过程，磨料颗粒会延着磁场方向进行排列，最终实现磨料在基布上的定向排列，获得磨削性能优异的涂附磨具。
本发明克服了无规则排列的涂附磨具磨削效率低、磨具损耗高的缺点，具有良好的经济效益和环保效益。
附图说明
图1为实施例1所得涂附型刚玉扫描电镜，破碎后磁性刚玉磨料的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1所得涂附型刚玉磨料的磁滞回线；其中，横坐标为磁场强度H，纵坐标为磁感应强度B，磁性刚玉磨料的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述。
实施例1：所述高性能涂附磨具(刚玉为磨料)的制备方法包括如下步骤：
(1)将31.0265g Fe(NO3)3·9H2O和11.1665g Ni(NO3)3·6H2O溶于600ml无水乙醇中，制备混合金属硝酸盐-乙醇溶液；将24.2076g柠檬酸溶解在600ml无水乙醇中，制备柠檬酸乙醇-溶液；在剧烈搅拌下，将柠檬酸-乙醇溶液加入混合金属硝酸盐-乙醇溶液中，持续搅拌3h，获得混合金属硝酸盐-柠檬酸的乙醇溶液；
(2)用氨水调节混合金属硝酸盐-柠檬酸乙醇溶液的pH值为6，形成溶胶，水浴该体系72h得到凝胶，水浴温度为40℃；
(3)将凝胶取出烘干，研磨，过300目筛，烘干温度为80℃，烘干时间为48h；
(4)将干凝胶氧化性气氛中，温度800℃条件下保温2h，得到铁氧体纳米颗粒；
(5)选取60目的刚玉磨料进行酸处理；
称量50克刚玉，将样品放入500ml烧瓶中，加入10(体积比)的硝酸，在通风橱中60℃腐蚀12h；将上述溶液中的磨料移出，用清水洗涤至pH等于7，将样品倒入干净烧杯并放在鼓风干燥箱中烘干备用。
(6)配制溶胶29ml盐酸(0.7mol l-1)加入68ml水中，磁搅拌使之充分混匀(500ml烧杯，2h，密封)，命名为A；270ml TEOS和138ml EtOH混合均匀(500ml烧杯，2h，密封)，命名为B，然后在搅拌下将A滴加B中，滴加完毕后，充分搅拌2h，转移到500ml试剂瓶中， 密封起来，放入30℃的水浴中恒温48h，即可使用。
(7)将(4)所制备的纳米铁氧体颗粒按照一定比例加入(6)所制备的溶胶中，超声分散2h，可得混合浆料；添加比例为：1(铁氧体粉料质量)∶5(溶胶质量)；
(8)称取一定量的表面处理后的磨料加入(7)所得浆料中，在超声洗涤器中超声20分钟，静置6小时。再超声20分钟，静置6小时。超声20分钟，浆料过150目筛，涂附后的磨料残留在筛子中，接着将其转移到干净的烧杯总烘干，烘干温度为80℃，时间为24h。
(9)热处理：在节能箱式电炉中烧结。以1℃/min升温速率升至500℃，再保温1h，冷却至室温，取出样品得到磁性磨料颗粒。
(10)磁植砂：首先将磨料按重力植砂法均匀涂附在基布表面，而后加入外磁场(磁场强度约为1特斯拉，1T)，在外磁场作用下，实现磨料定向排列；
(11)磨料的固化：采用设定的温度和时间对涂附磨料的基布进行热固化。
所得磁性磨料的XRD测试结果无杂质相，饱和磁化强度为2.98emu/g，剩磁强度0.285emu/g，矫顽力为50G。利用该方法进行磨料植砂，成本比静电植砂降低20％，能耗降低10％，磨料定向排列率由静电植砂的60％，提高到90％；制备出的涂附磨具削效率提高20％，使用寿命比静电植砂提高10％，磨削工件的表面光洁度优于静电植砂，工件表面参与应力层厚度降低20％。
实施例2：所述高性能涂附磨具(金刚砂为磨料)的制备方法包括如下步骤：
(1)将30.9947g Fe(NO3)3·9H2O和11.1638g Co(NO3)2·6H2O溶于300ml无水乙醇中，制备混合金属硝酸盐-乙醇溶液；将24.1828g柠檬酸溶于300ml乙醇，制备柠檬酸-乙醇溶液。在剧烈搅拌下，将柠檬酸-乙醇溶液在搅拌下加入混合金属硝酸盐-乙醇溶液中，持续搅拌4h，制备混合金属硝酸盐-柠檬酸的乙醇溶液；
(2)用氨水调节混合金属硝酸盐-柠檬酸乙醇溶液的pH值为5.5，形成溶胶，水浴该体系48h得到凝胶，水浴温度为50℃；
(3)将凝胶取出烘干，研磨，过300目筛，烘干温度为80℃，烘干时间为72h；
(4)将干凝胶氧化性气氛中，温度800℃条件下保温2h，得到铁氧体纳米颗粒；
(5)选取60目的刚玉磨料进行酸处理；
称量50克金刚砂，将样品放入500ml烧瓶中，加入浓硫酸，在通风橱中90℃腐蚀12h；；将上述溶液中的磨料移出，用清水洗涤至pH等于7，将样品倒入干净烧杯并放在鼓风干燥箱中烘干备用。
(6)配制溶胶：29ml盐酸(0.7mol l-1)加入68ml水中，磁搅拌使之充分混匀(500ml烧杯，2h，密封)，命名为A；270ml TEOS和138ml EtOH混合均匀(500ml烧杯，2h，密封)，命 名为B，然后在搅拌下将A滴加B中，滴加完毕后，充分搅拌2h，转移到500ml试剂瓶中，密封起来，放入30℃的水浴中恒温48h，即可使用。
(7)将(4)所制备的纳米铁氧体颗粒按照一定比例加入(6)所制备的溶胶中，超声分散2h，可得混合浆料；添加比例为：1(铁氧体粉料质量)∶5(溶胶质量)；
(8)称取一定量的表面处理后的磨料加入(7)所得浆料中，在超声洗涤器中超声20分钟，静置6小时。再超声20分钟，静置6小时。超声20分钟，浆料过150目筛，涂附后的磨料残留在筛子中，接着将其转移到干净的烧杯总烘干，烘干温度为80℃，时间为24h。循环操作2次
(9)热处理：在节能箱式电炉中烧结。以1℃/min升温速率升至500℃，再保温1h，冷却至室温，取出样品得到磁性磨料颗粒。
(10)磁植砂：首先将磨料按重力植砂法均匀涂附在基布表面，而后加入外磁场(磁场强度约为1特斯拉，1T)，在外磁场作用下，实现磨料定向排列；
(11)磨料的固化：采用设定的温度和时间对涂附磨料的基布进行热固化。
所得磁性磨料的XRD测试结果无杂质相，磨料表面包覆率超过70％，饱和磁化强度为7.90emu/g，剩磁强度为3.71emu/g，矫顽力763Oe。利用该方法进行磨料植砂，成本比静电植砂降低30％，能耗降低15％，磨料定向排列率由静电植砂的60％，提高到93％；制备出的涂附磨具削效率提高20％，使用寿命比静电植砂提高15％，磨削工件的表面光洁度优于静电植砂，工件表面参与应力层厚度降低20％。
实施例3：所述高性能涂附磨具(金刚砂为磨料)的制备方法包括如下步骤：
(1)将10.1964g Fe(NO3)3·9H2O，1.8349g Ni(NO3)2·6H2O和1.8771g Zn(NO3)2·6H2O溶于200ml无水乙醇，制备混合金属硝酸盐-乙醇溶液；将7.9555g柠檬酸溶于200ml乙醇，制备柠檬酸-乙醇溶液；在剧烈搅拌下，将柠檬酸-乙醇溶液加入混合金属硝酸盐-乙醇溶液中，持续搅拌4h，形成混合金属硝酸盐-柠檬酸的乙醇溶液；
(2)用氨水调节混合金属硝酸盐-柠檬酸乙醇溶液的pH值为5，形成溶胶，水浴该体系72h得到凝胶，水浴温度为40℃；
(3)将凝胶取出烘干，研磨，过300目筛，烘干温度为80℃，烘干时间为48h；
(4)将干凝胶氧化性气氛中，温度900℃条件下保温2h，得到铁氧体纳米颗粒；
(5)选取60目的刚玉磨料进行酸处理；
称量50克刚玉，将样品放入500ml烧瓶中，加入10(体积比)的硝酸，在通风橱中60℃腐蚀12h；将上述溶液中的磨料移出，用清水洗涤至pH等于7，将样品倒入干净烧杯并放在鼓风干燥箱中烘干备用。
(6)配制溶胶：29ml盐酸(0.7mol l-1)加入68ml水中，磁搅拌使之充分混匀(500ml烧杯，2h，密封)，命名为A；270ml TEOS和138ml EtOH混合均匀(500ml烧杯，2h，密封)，命名为B，然后在搅拌下将A滴加B中，滴加完毕后，充分搅拌2h，转移到500ml试剂瓶中，密封起来，放入30℃的水浴中恒温48h，即可使用。
(7)将(4)所制备的纳米铁氧体颗粒按照一定比例加入(6)所制备的溶胶中，超声分散2h，可得混合浆料；添加比例为：1(铁氧体粉料质量)(8(溶胶质量)；
(8)称取一定量的表面处理后的磨料加入(7)所得浆料中，在超声洗涤器中超声20分钟，静置6小时。再超声20分钟，静置6小时。超声20分钟，浆料过150目筛，涂附后的磨料残留在筛子中，接着将其转移到干净的烧杯总烘干，烘干温度为80℃，时间为24h。
(9)热处理：在节能箱式电炉中烧结。以1℃/min升温速率升至500℃，再保温1h，冷却至室温，取出样品得到磁性磨料颗粒。
(10)磁植砂：首先将磨料均匀涂附在基布表面，而后在外磁场(磁场强度约为1特斯拉，1T)；
(11)磨料的固化：采用设定的温度和时间对涂附磨料的基布进行热固化。
所得磁性磨料的XRD测试结果无杂质相，饱和磁化强度为5.67emu/g，剩磁强度0.685emu/g，矫顽力为53G。利用该方法进行磨料植砂，成本比静电植砂降低15％，能耗降低10％，磨料定向排列率由静电植砂的60％，提高到90％；制备出的涂附磨具削效率提高20％，使用寿命比静电植砂提高10％，磨削工件的表面光洁度优于静电植砂，工件表面参与应力层厚度降低20％。
Claims (1)
1.一种磨料定向排列的涂附磨具的制备方法，其特征在是，所述方法包括如下步骤：
(1)将混合金属硝酸盐溶于无水乙醇中，配制成混合金属硝酸盐-乙醇溶液；将柠檬酸溶于无水乙醇中，配制成柠檬酸-乙醇溶液；将混合金属硝酸盐-乙醇溶液与柠檬酸-乙醇溶液按1∶1的体积比混合，制得混合金属硝酸盐-柠檬酸乙醇溶液；其中，所述混合金属硝酸盐是Fe(NO3)3·9H2O与一种或两种不同的过渡金属硝酸盐按照形成尖晶石型铁氧体的摩尔比例混合的混合物，过渡金属为铜、镍、钴或锌，所述尖晶石型铁氧体的组成为：MxN1-xFe3O4，M和N表示不同过渡金属硝酸盐提供的过渡金属阳离子，0≤x≤1；所述混合金属硝酸盐溶于无水乙醇中混合金属硝酸盐的加入量为：每10g混合金属硝酸盐溶于50-300mL无水乙醇中；所述柠檬酸溶于无水乙醇中柠檬酸的加入量为：每10g柠檬酸溶于50-300mL无水乙醇中；
(2)用浓度为1-12mol/L氨水调节混合金属硝酸盐-柠檬酸乙醇溶液的pH值为3-7，形成溶胶体系，水浴该体系24-120h得到凝胶，水浴温度为30-70℃；
(3)将凝胶取出烘干，研磨，过300目筛，烘干温度为60-100℃，烘干时间为48h；
(4)将干凝胶置于氧化性气氛中，即空气气氛，温度≤900℃条件下保温0.5-6h，得到铁氧体纳米颗粒；
(5)选取60目的磨料，所述磨料为刚玉α-Al2O3或金刚砂α-SiC，通过酸/碱进行处理；
称量50克刚玉，将样品放入500ml烧杯中，加入10-30％的硝酸，在通风橱中40-80℃水浴腐蚀2-12h，上述硝酸溶液为体积比；
或称量50克金刚砂，将样品放入500ml的聚四氟乙烯烧杯中，加入1∶1的氢氧化钠溶液，在通风橱中70-90℃水浴腐蚀2-12h，氢氧化钠溶液为质量比；
将上述溶液中的磨料移出，用清水洗涤至pH等于7，将样品倒入干净烧杯并放在鼓风干燥箱中烘干备用；
(6)配制溶胶：将29ml0.7mol/L的盐酸加入68ml水中，在500ml烧杯中磁搅拌2h使之充分混匀，密封，命名为A；将270ml TEOS和138ml EtOH在500ml烧杯中经过2h混合均匀，密封，命名为B，然后在搅拌下将A滴加B中，滴加完毕后，充分搅拌2h，转移到500ml试剂瓶中，密封起来，放入30℃的水浴中恒温48h，即可使用；
(7)将步骤(4)所制备的纳米铁氧体颗粒按照一定比例加入步骤(6)所制备的溶胶中，超声分散2h，可得混合浆料；添加比例为：铁氧体粉料质量∶溶胶质量为1∶4-8；
(8)称取一定量的表面处理后的磨料加入步骤(7)所得浆料中，在超声洗涤器中超声20分钟，静置6小时，再超声20分钟，静置6小时，超声20分钟，浆料过150目筛，涂附后的磨料残留在筛子中，接着将其转移到干净的烧杯总烘干，烘干温度为60-100℃，时间为4-24h，重复上述过程，可获得不同涂附量的铁氧体-溶胶-磨料复合材料；
(9)热处理：将铁氧体-溶胶-磨料复合材料置于氧化性气氛中，即空气气氛，以1-2℃/min升温速率进行热处理，温度≤600℃条件下保温1-6h，得到磁性磨料颗粒；
(10)磁植砂：首先将磨料按重力植砂法均匀涂附在基布表面，而后加入磁场强度为1特斯拉的外磁场，在外磁场作用下，实现磨料定向排列；
(11)磨料的固化：采用设定的温度和时间对涂附磨料的基布进行热固化。
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