CN108611057A - 一种超硬度磁性磨粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超硬度磁性磨粒及其制备方法，所述超硬度磁性磨粒由磨料材料和磁性材料以及粘结剂经搅拌粘结、固化、粉碎、筛选后制得，所述磁性材料为Fe3O4纳米颗粒和SiO2颗粒的混合物，所述磨料材料为Al2O3颗粒或Al2O3与SiC的混合颗粒，制得所述超硬度磁性磨粒的直径为36nm‑1000nm。与现有技术相比，采用本发明的粘结工艺方法制备得到了具有良好磁性研抛加工性能的超硬度磁性磨粒，用于模具钢的磁性研磨由原始表面Ra1.87微米，经过4分钟加工可以降低到Ra0.4微米左右，具有良好加工效果。
Description
技术领域
本发明涉及磁力研磨材料领域，特别是一种超硬度磁性磨粒及其制备方法。
背景技术
磁力研磨(Magnetic Abrasive Finishing，简称MAF)加工技术是光整加工的新工艺、新技术。它是利用作用于磨具和工件之间的外加磁场力吸引磁性磨粒，形成“柔性磁刷”，以改善工件表面质量。
在高精密表面磨削中，该方法具有较好的柔性、自适应性、自锐性、可控性。温升小、无变质层、加工质量高、效率高和工具无需进行磨损补偿、无需修形等特点，广泛地应用于机械、模具、汽车、轴承、半导体和航空等制造行业，但由于磁性磨料对研磨加工效率、精度、表面质量起着决定性作用，制约着磁性研磨加工技术深入推广。因而研制加工效果好、成本低、使用寿命长的磁性磨料，对推动磁性研磨技术的快速发展具有重要的意义。
磁力研磨光整加工成为改善产品表面质量很有效的技术手段。磁性磨料制备是该技术发展和广泛应用的关键环节，磁性磨料制备技术的研究势在必行。
而目前，现有技术中存在的磁力研磨效率低、磁性磨料制备困难、成本高等等因素，国内外在磁性磨料制备方面做了许多研究探索工作，相继开发了多种制备方法，如粘结法、烧结法、等离子粉末熔融法、简单机械混合法等，使磁性磨料的制备技术得到了较大发展。但就性能优良、大规模工业化生产的磁性磨料制备问题还没有得到根本解决。我国还处于研究开发初级阶段，研究成果未与市场接轨。粘结法制备的磁性磨料，由于预先对制品需要压制成块，需要含有惰性气体的电炉、激光机等设备。粘结法虽然方法工艺简单、容易实现、成本较低，但组织疏松、结合性差、密度低、热稳定性差、磨粒相容易脱落，寿命较短，且当温度较高时.粘结的磁性磨料使加工的表而成暗黑色，原有加工表面容易被污染损毁等等缺陷。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中长期困扰精密加工特别是光整加工悬而未决的磁性磨料的制备问题，提供一种超硬度磁性磨粒及其制备方法，制得的超硬度磁性磨粒具有良好磁性研抛加工性能。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种超硬度磁性磨粒，所述超硬度磁性磨粒由磨料材料和磁性材料以及粘结剂经搅拌粘结、固化、粉碎、筛选后制得，所述磁性材料为Fe3O4纳米颗粒和SiO2颗粒的混合物，所述磨料材料为Al2O3颗粒或Al2O3与SiC的混合颗粒，制得所述超硬度磁性磨粒的直径为36nm-1000nm。
具体地，本技术方案中，所述粘结剂为环氧树脂。
另外，本发明还提供一种超硬度磁性磨粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取无机铁盐FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、FeSO4中的一种0.2克,1摩尔溶于20ml水中作为先驱体或者将有机铁盐二戊铁(CH5Fe)0.465克,2.5摩尔溶于30ml氨水中作为先驱体，取联氨、聚乙烯基乙二醇、PVP其中之一作为表面活性剂液体30ml，置于不锈钢反应釜中，在低于200℃的碱性溶液条件下，保持25分钟左右，即合成液态Fe3O4，然后将液态Fe3O4用十六烷基三甲基溴化铵CTAB进行改性，干燥后得到粒径为230-250nm的Fe3O4纳米颗粒；
步骤二、将Fe3O4纳米颗粒与SiO2颗粒按1:1.5的质量比混合均匀制得磁性材料，备用；
步骤三、按质量比4:1:5称取磁性材料、磨料材料和粘结剂混合搅拌均匀，进行粘结，然后进行固化、粉碎、筛选，可得不同规格的磁性磨粒，磨粒直径为36nm-1000nm的超硬度磁性磨粒。
其中，所述步骤一中无机铁盐为FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、FeSO4中的一种；所述有机铁盐为二茂铁Fe(C5H5)2。
其中，所述Fe3O4改性的具体步骤为：将溶剂热法制得的Fe3O4与水和十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合加入球磨机进行研磨制成磁性液体，调整磁性液体呈酸性条件，球磨时间为4―5h，十六烷基三甲基溴化铵CTAB用量为Fe3O4粉体质量的8％。
与现有技术相比，采用本发明的粘结工艺方法制备得到了具有良好磁性研抛加工性能的超硬度磁性磨粒，用于模具钢的磁性研磨由原始表面Ra1.87微米，经过4分钟加工可以降低到Ra0.4微米左右，具有良好加工效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例的一种超硬度磁性磨粒，所述超硬度磁性磨粒由磨料材料和磁性材料以及粘结剂经搅拌粘结、固化、粉碎、筛选后制得，所述磁性材料为Fe3O4纳米颗粒和SiO2颗粒的混合物，所述磨料材料为Al2O3颗粒，粘结剂为环氧树脂，制得所述超硬度磁性磨粒的直径为36nmnm。
另外，本发明还提供了一种超硬度磁性磨粒的制备方法，包括以下步骤：
取无机铁盐FeCl3·6H2O，0.2克,1摩尔溶于20ml水中作为先驱体，取联氨、作为表面活性剂液体30ml，置于不锈钢反应釜中，在低于200℃的碱性溶液条件下，保持25分钟左右，即合成液态Fe3O4，然后将制得液态Fe3O4和十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合加入球磨机进行研磨制成磁性液体，调整磁性液体呈酸性条件，球磨时间为4h，十六烷基三甲基溴化铵CTAB用量为Fe3O4粉体质量的8％，由于十六烷基三甲基溴化铵CTAB进行发挥了密封剂、定向团聚导向剂及分散剂的作用，制备的Fe3O4微粒具有优异的超顺磁性和单分散性，干燥后得到粒径为230nm的Fe3O4纳米颗粒；
步骤二、将Fe3O4纳米颗粒与SiO2颗粒按1:1.5的质量比混合均匀制得磁性材料，备用；由于Fe3O4纳米颗粒无需表面处理及预包覆便可进行介孔SiO2的包覆，得到的SiO2@Fe3O4具有清晰的核-壳结构和超顺磁性，其中，SiO2壳层具有丰富的蠕虫状短程有序介孔；Fe3O4表面包覆了一层SiO2，没有使Fe3O4微粒的平均粒径明显增大，对微粒的磁性没有影响，由于二氧化硅空间位阻作用，限制了Fe3O4微粒的团聚和晶粒长大，并提高了磁性微粒的耐候性；
步骤三、按质量比4:1:5称取磁性材料、磨料材料和粘结剂混合搅拌均匀，进行粘结，然后进行固化、粉碎、筛选，可得不同规格的磁性磨粒，磨粒直径为36nm的超硬度磁性磨粒。SiO2和Al2O3能够组成的空心微珠具有低密度、高热稳定性、化学稳定性及良好的耐磨性等特性，是一个很好的电波吸收材料基板。因此，制得的超硬度磁性磨粒具有良好磁性研抛加工性能。
实施例2
本实施例的一种超硬度磁性磨粒，所述超硬度磁性磨粒由磨料材料和磁性材料以及粘结剂经搅拌粘结、固化、粉碎、筛选后制得，所述磁性材料为Fe3O4纳米颗粒和SiO2颗粒的混合物，所述磨料材料为Al2O3与SiC的混合颗粒，粘结剂为环氧树脂，制得所述超硬度磁性磨粒的直径为1000nm。
另外，本发明还提供了一种超硬度磁性磨粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取无机铁盐FeCl2·4H2O，0.2克,1摩尔溶于20ml水中作为先驱体，取联氨、聚乙烯基乙二醇、PVP其中之一作为表面活性剂液体30ml，置于不锈钢反应釜中，在低于200℃的碱性溶液条件下，保持25分钟左右，即合成液态Fe3O4，然后将制得液态Fe3O4和十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合加入球磨机进行研磨制成磁性液体，调整磁性液体呈酸性条件，球磨时间为5h，十六烷基三甲基溴化铵CTAB用量为Fe3O4粉体质量的8％，由于十六烷基三甲基溴化铵CTAB进行发挥了密封剂、定向团聚导向剂及分散剂的作用，制备的Fe3O4微粒具有优异的超顺磁性和单分散性，干燥后得到粒径为250nm的Fe3O4纳米颗粒；
步骤二、将Fe3O4纳米颗粒与SiO2颗粒按1:1.5的质量比混合均匀制得磁性材料，备用；由于Fe3O4纳米颗粒无需表面处理及预包覆便可进行介孔SiO2的包覆，得到的SiO2@Fe3O4具有清晰的核-壳结构和超顺磁性，其中，SiO2壳层具有丰富的蠕虫状短程有序介孔；
步骤三、按质量比4:1:5称取磁性材料、磨料材料和粘结剂混合搅拌均匀，进行粘结，然后进行固化、粉碎、筛选，可得不同规格的磁性磨粒，磨粒直径为1000nm的超硬度磁性磨粒。SiO2和Al2O3能够组成的空心微珠具有低密度、高热稳定性、化学稳定性及良好的耐磨性等特性，是一个很好的电波吸收材料基板。因此，制得的超硬度磁性磨粒具有良好磁性研抛加工性能。
实施例3
本实施例的一种超硬度磁性磨粒，所述超硬度磁性磨粒由磨料材料和磁性材料以及粘结剂经搅拌粘结、固化、粉碎、筛选后制得，所述磁性材料为Fe3O4纳米颗粒和SiO2颗粒的混合物，所述磨料材料为Al2O3与SiC的混合颗粒，粘结剂为环氧树脂，制得所述超硬度磁性磨粒的直径为70nm。
另外，本发明还提供了一种超硬度磁性磨粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取有机铁盐二戊铁(CH5Fe)0.465克,2.5摩尔溶于30ml氨水中作为先驱体，取PVP作为表面活性剂液体30ml，置于不锈钢反应釜中，在低于200℃的碱性溶液条件下，保持25分钟左右，即合成液态Fe3O4，然后将制得液态Fe3O4和十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合加入球磨机进行研磨制成磁性液体，调整磁性液体呈酸性条件，球磨时间为5h，十六烷基三甲基溴化铵CTAB用量为Fe3O4粉体质量的8％，由于十六烷基三甲基溴化铵CTAB进行发挥了密封剂、定向团聚导向剂及分散剂的作用，制备的Fe3O4微粒具有优异的超顺磁性和单分散性，干燥后得到粒径为250nm的Fe3O4纳米颗粒；
步骤二、将Fe3O4纳米颗粒与SiO2颗粒按1:1.5的质量比混合均匀制得磁性材料，备用；由于Fe3O4纳米颗粒无需表面处理及预包覆便可进行介孔SiO2的包覆，得到的SiO2@Fe3O4具有清晰的核-壳结构和超顺磁性，其中，SiO2壳层具有丰富的蠕虫状短程有序介孔；
步骤三、按质量比4:1:5称取磁性材料、磨料材料和粘结剂混合搅拌均匀，进行粘结，然后进行固化、粉碎、筛选，可得不同规格的磁性磨粒，磨粒直径为1000nm的超硬度磁性磨粒。SiO2和Al2O3能够组成的空心微珠具有低密度、高热稳定性、化学稳定性及良好的耐磨性等特性，是一个很好的电波吸收材料基板。因此，制得的超硬度磁性磨粒具有良好磁性研抛加工性能。
实施例4
本实施例的一种超硬度磁性磨粒，所述超硬度磁性磨粒由磨料材料和磁性材料以及粘结剂经搅拌粘结、固化、粉碎、筛选后制得，所述磁性材料为Fe3O4纳米颗粒和SiO2颗粒的混合物，所述磨料材料为Al2O3与SiC的混合颗粒，粘结剂为环氧树脂，制得所述超硬度磁性磨粒的直径为100nm。
另外，本发明还提供了一种超硬度磁性磨粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取无机铁盐FeSO4，0.2克,1摩尔溶于20ml水中作为先驱体，取聚乙烯基乙二醇作为表面活性剂液体30ml，置于不锈钢反应釜中，在低于200℃的碱性溶液条件下，保持25分钟左右，即合成液态Fe3O4，然后将制得液态Fe3O4和十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合加入球磨机进行研磨制成磁性液体，调整磁性液体呈酸性条件，球磨时间为5h，十六烷基三甲基溴化铵CTAB用量为Fe3O4粉体质量的8％，由于十六烷基三甲基溴化铵CTAB进行发挥了密封剂、定向团聚导向剂及分散剂的作用，制备的Fe3O4微粒具有优异的超顺磁性和单分散性，干燥后得到粒径为250nm的Fe3O4纳米颗粒；
步骤二、将Fe3O4纳米颗粒与SiO2颗粒按1:1.5的质量比混合均匀制得磁性材料，备用；由于Fe3O4纳米颗粒无需表面处理及预包覆便可进行介孔SiO2的包覆，得到的SiO2@Fe3O4具有清晰的核-壳结构和超顺磁性，其中，SiO2壳层具有丰富的蠕虫状短程有序介孔；
步骤三、按质量比4:1:5称取磁性材料、磨料材料和粘结剂混合搅拌均匀，进行粘结，然后进行固化、粉碎、筛选，可得不同规格的磁性磨粒，磨粒直径为1000nm的超硬度磁性磨粒。SiO2和Al2O3能够组成的空心微珠具有低密度、高热稳定性、化学稳定性及良好的耐磨性等特性，是一个很好的电波吸收材料基板。因此，制得的超硬度磁性磨粒具有良好磁性研抛加工性能。
具体实施例
将上述实施例1或2制得的超硬度磁性磨粒用于模具钢的磁性研磨由原始表面Ra1.87微米，经过4分钟加工可以降低到Ra0.4微米左右，具有良好加工效果。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种超硬度磁性磨粒，其特征在于：所述超硬度磁性磨粒由磨料材料和磁性材料以及粘结剂经搅拌粘结、固化、粉碎、筛选后制得，所述磁性材料为Fe3O4纳米颗粒和SiO2颗粒的混合物，所述磨料材料为Al2O3颗粒或Al2O3与SiC的混合颗粒，制得所述超硬度磁性磨粒的直径为36nm-1000nm。
2.根据权利要求1所述的超硬度磁性磨粒，其特征在于：所述粘结剂为环氧树脂。
3.一种如权利要求1所述的超硬度磁性磨粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取无机铁盐FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、FeSO4中的一种0.2克,1摩尔溶于20ml水中作为先驱体或者将有机铁盐二戊铁(CH5Fe)0.465克,2.5摩尔溶于30ml氨水中作为先驱体，取联氨、聚乙烯基乙二醇、PVP其中之一作为表面活性剂液体30ml，置于不锈钢反应釜中，在低于200℃的碱性溶液条件下，保持25分钟左右，即合成液态Fe3O4，然后将液态Fe3O4用十六烷基三甲基溴化铵CTAB进行改性，干燥后得到粒径为230-250nm的Fe3O4纳米颗粒；
步骤二、将Fe3O4纳米颗粒与SiO2颗粒按1:1.5的质量比混合均匀制得磁性材料，备用；
步骤三、按质量比4:1:5称取磁性材料、磨料材料和粘结剂混合搅拌均匀，进行粘结，然后进行固化、粉碎、筛选，可得不同规格的磁性磨粒，磨粒直径为36nm-1000nm的超硬度磁性磨粒。
4.根据权利要求3所述的超硬度磁性磨粒的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，Fe3O4改性的具体步骤为：将制得的Fe3O4与水和十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合加入球磨机进行研磨制成磁性液体，调整磁性液体呈酸性条件，球磨时间为4―5h，十六烷基三甲基溴化铵CTAB用量为Fe3O4粉体质量的8％。
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