CN107459459B - 一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法，属于化学工程领域。具体步骤为将SBM残液引入减压精馏塔中，经减压精馏后，塔顶流出比硬脂酸甲酯沸点低的组分，硬脂酸甲酯及重组分由塔底流出。塔底流出物再通过尿素包合结晶法，分离出纯度达90％以上的硬脂酸甲酯，同时收率可达到83％以上。与现有工艺相比，该方法工艺简单，易操作，获得硬脂酸甲酯纯度和收率较高。
Description
技术领域
本发明属于化学工程领域，具体涉及一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法，。
背景技术
硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)的生产方法，是将苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇钠经过缩合、酸化、浓缩步骤后，将得到的固体粗产物溶于结晶溶剂中进行结晶，将过滤出的结晶产物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷产品。硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)残液是在SBM生产过程中，结晶分离产品后，母液经蒸馏回收溶剂所剩下的残液，残液中硬脂酸甲酯的含量约60％，但是SBM残液组分复杂，大多组分的沸点较高，很难分离出其中的硬脂酸甲酯。专利CN201210332441公开了一种从SBM残液中提取硬脂酸甲酯的方法，采用甲醇萃取结晶的方法从SBM残液中，但其提取得到的硬脂酸甲酯的含量较低，由于其过程较复杂，硬脂酸甲酯的收率较低。
发明内容
本发明针对目前从SBM残液中提取硬脂酸甲酯的纯度和收率较低的现状，提出了一种减压蒸馏和尿素包合结晶相结合的方法，从SBM残液中分离硬脂酸甲酯。SBM残液组成复杂，沸点相近，在较高温度下会结焦，本发明重点在分离硬脂酸甲酯过程中，保持较低的温度，因此采用减压精馏的方法富集SBM残液中的硬脂酸甲酯，后续采用尿素包合结晶工艺获得纯度较高的硬脂酸甲酯。该方法工艺简单，易操作，可以从SBM残液中纯度为90％以上的硬脂酸甲酯，同时收率可达到85％以上。
本发明提出的技术方案为：
(1)减压蒸馏：将硬脂酰苯甲酰甲烷残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20～40块，精馏塔塔压为0.6KPa～10KPa，塔釜温度为160℃～200℃，回流比为2～5，通过减压蒸馏，塔顶流出硬脂酰苯甲酰甲烷残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，
(2)尿素包合结晶：将尿素溶解于甲醇中，温度为40～70℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在40～70℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到硬脂酸甲酯。
所述的减压精馏塔压力0.6KPa～10KPa，减压精馏塔理论板数为20～40块，回流比为2～5。
所述的甲醇体积为尿素质量的3～5倍。
所述的尿素用量为硬脂酸甲酯富集液质量的2～3倍(wt)。
所述的静置时间为15～24h。
将SBM残液引入减压精馏塔中，经减压精馏后，塔顶流出比硬脂酸甲酯沸点低的组分，硬脂酸甲酯及重组分由塔底流出。塔底流出物再通过尿素包合结晶法，分离出纯度达90％以上的硬脂酸甲酯。
上述技术方案中，所述的尿素包合法是将尿素溶解于一定量的甲醇中，在一定温度下与减压精馏后的残液(硬脂酸甲酯富集液)混合，冷却、静置一段时间后，取出结晶物，经热水溶解和石油醚萃取后，得到纯度为90％的硬脂酸甲酯。
具体的说，减压蒸馏和尿素包合结晶相结合的方法分离SBM残液的步骤如下：将SBM残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20块以上，保持精馏塔塔压为0.6KPa～10KPa，塔釜温度为160℃～200℃，回流比为2～5，通过减压蒸馏，塔顶流出SBM残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液。将一定量的尿素溶解于一定量的甲醇中，保持温度为40℃～70℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置1h后，冷却至10℃，静置15h～24h，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在40℃～70℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到纯度为90％以上的硬脂酸甲酯。
有益效果：
SBM残液组成复杂，沸点相近，大部分组分沸点较高，在较高温度下会结焦，采用减压精馏进行硬脂酸甲酯富集一方面可提高分离物质之间的相对挥发度，有利于硬脂酸甲酯的富集，同时在减压精馏过程中，塔釜操作温度较低，可防止高沸点物质的结焦。硬脂酸甲酯富集液通过尿素包合结晶的方法，可减少高沸点物质结焦。与现有技术相比，本发明的优点在于采用减压蒸馏与尿素包合法相结合的工艺，工艺简单，易操作，可从硬脂酰苯甲酰甲烷残液中获得纯度为90％以上的硬脂酸甲酯。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。
实施例1
将SBM残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20块以上，保持精馏塔塔压为0.6KPa，塔釜温度为160℃，回流比为5，通过减压蒸馏，塔顶流出SBM残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，硬脂酸甲酯纯度为75％。将2倍于硬脂酸甲酯富集液的尿素溶解在4倍体积的甲醇中，保持温度为50℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置1h后，冷却至10℃，静置18h，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在50℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到纯度为92％以上的硬脂酸甲酯，收率为87％
实施例2
将SBM残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20块以上，保持精馏塔塔压为10KPa，塔釜温度为200℃，回流比为5，通过减压蒸馏，塔顶流出SBM残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，硬脂酸甲酯纯度为75％。将2倍于硬脂酸甲酯富集液的尿素溶解在4倍体积的甲醇中，保持温度为50℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置1h后，冷却至10℃，静置18h，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在50℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到纯度为92％以上的硬脂酸甲酯，收率为87％。
实施例3
将SBM残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20块以上，保持精馏塔塔压为0.6KPa，塔釜温度为160℃，回流比为2，通过减压蒸馏，塔顶流出SBM残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，硬脂酸甲酯纯度为73％。将2倍于硬脂酸甲酯富集液的尿素溶解在4倍体积的甲醇中，保持温度为50℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置1h后，冷却至10℃，静置18h，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在50℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到纯度为90％以上的硬脂酸甲酯，收率为89％。
实施例4
将SBM残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20块以上，保持精馏塔塔压为0.6KPa，塔釜温度为160℃，回流比为5，通过减压蒸馏，塔顶流出SBM残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，硬脂酸甲酯纯度为75％。将3倍于硬脂酸甲酯富集液的尿素溶解在5倍体积的甲醇中，保持温度为50℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置1h后，冷却至10℃，静置18h，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在50℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到纯度为90％以上的硬脂酸甲酯，收率为86％。
实施例5
将SBM残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20块以上，保持精馏塔塔压为0.6KPa，塔釜温度为160℃，回流比为5，通过减压蒸馏，塔顶流出SBM残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，硬脂酸甲酯纯度为75％。将2倍于硬脂酸甲酯富集液的尿素溶解在3倍体积的甲醇中，保持温度为50℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置1h后，冷却至10℃，静置18h，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在50℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到纯度为90％以上的硬脂酸甲酯，收率为85％。
实施例6
将SBM残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为40块，保持精馏塔塔压为10KPa，塔釜温度为200℃，回流比为3，通过减压蒸馏，塔顶流出SBM残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，硬脂酸甲酯纯度为75％。将2倍于硬脂酸甲酯富集液的尿素溶解在3倍体积的甲醇中，保持温度为50℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置1h后，冷却至10℃，静置18h，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在50℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到纯度为90％以上的硬脂酸甲酯，收率为85％。
实施例7
将SBM残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20块以上，保持精馏塔塔压为0.6KPa，塔釜温度为160℃，回流比为5，通过减压蒸馏，塔顶流出SBM残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，硬脂酸甲酯纯度为75％。将2倍于硬脂酸甲酯富集液的尿素溶解在4倍体积的甲醇中，保持温度为40℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置1h后，冷却至10℃，静置15h，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在40℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到纯度为90％以上的硬脂酸甲酯，收率为83％。
实施例8
将SBM残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20块以上，保持精馏塔塔压为0.6KPa，塔釜温度为160℃，回流比为5，通过减压蒸馏，塔顶流出SBM残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，硬脂酸甲酯纯度为75％。将2倍于硬脂酸甲酯富集液的尿素溶解在4倍体积的甲醇中，保持温度为80℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置1h后，冷却至10℃，静置24h，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在80℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到纯度为90％以上的硬脂酸甲酯，收率为83％。
以上虽然已结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。本领域技术人员可在不脱离本发明的技术思想和主旨的范围内对这些实施方式进行适当的变更，而这些变更后的实施方式显然也包括在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：
(1)减压蒸馏：将硬脂酰苯甲酰甲烷残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为20～40块，精馏塔塔压为0.6KPa～10KPa，塔釜温度为160℃～200℃，回流比为2～5，通过减压蒸馏，塔顶流出硬脂酰苯甲酰甲烷残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液，(2)尿素包合结晶：将尿素溶解于甲醇中，温度为40～70℃，待尿素完全溶解后，加入硬脂酸甲酯富集液，静置，过滤分离出结晶物，然后将结晶物溶解在40～70℃甲醇中，尿素甲醇溶液与硬脂酸甲酯分层，从釜下部得到硬脂酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的甲醇体积为尿素质量的3～5倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的尿素质量为硬脂酸甲酯富集液质量的2～3倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的静置时间为15～24h。
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| GR01 | Patent grant | ||
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