CN107414091B - 一种纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统及方法，方法包括：携带有纳米陶瓷粉末的高压氩气经过氩气雾化通道汇集到环形输气管的喷射孔，并向下喷出而形成携带有纳米陶瓷粉末的气幕，并连续汇集到锥顶的位置，与钛合金棒材滴落的液体进行碰撞，使钛合金液滴在锥顶的位置被打散而形成钛合金球形细粉；同时，高压气体中均匀分散的纳米陶瓷粉末被打入钛合金球形细粉中，并均匀分散到打散后形成的钛合金球形细粉中，最终形成均匀分布有纳米陶瓷粉末的钛合金球形细粉。优点为：本发明可制备得到纳米陶瓷颗粒深入到钛合金粉体内部的增强型钛合金粉末，并且，细粉收得率较高，从而满足特定领域的需求。

Description

一种纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统及方法

技术领域

本发明属于高活性金属粉末制备技术领域，具体涉及一种纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统及方法。

背景技术

钛元素在全球的分布比较广泛，其含量超过地壳质量的0.4％，全球探明储量约34亿吨，在所有元素中含量居第10位，前10位元素的排序为：氧、硅、铝、铁、钙、钠、钾、镁、氢、钛。钛比钢密度小40％，而钛的强度和钢的强度相当，这可以提高结构效率。同时，钛的耐热性、耐蚀性、弹性、抗弹性和成形加工性良好。钛合金从出现起就应用于航空工业。航天飞机是主要的、应用范围广的航空器。钛是飞机的主要结构材料，也是航空发动机风扇、压气机轮盘和叶片等重要构件的首选材料，被誉为“太空金属”。飞机越先进，钛用量越多，如美国F22第四代机用钛含量为41％(质量分数)，其F119发动机用钛含量为39％，是目前用钛含量高的飞机。钛合金研究起源于航空，航空工业的发展也促进了钛合金的发展。航空用钛合金的研究一直是钛合金领域中重要、活跃的一个分支。在航空航天领域，有许多钛合金零部件都具有复杂结构特性，多采用粉末冶金以及3D打印等方法制造。因此，钛合金需要预先制备成粉末形态，才能在上述领域使用。钛合金在高温气氛下有很高的活性，并且在熔融状态下与多种元素发生反应，导致钛合金粉末的制备与常规金属粉末的制备方法不同。

目前，制备钛合金粉末的装备有旋转电极法和气体雾化法。旋转电极法适合生产粒度为75～150μm之间的粉末，由于钛合金电极棒材在高速旋转状态下的不稳定性，目前无法通过提高转速而生产粒度小于50μm的粉末；而气体雾化法制备的粉末粒度可以在0～150μm之间调节，尤其生产粒度小于50μm的粉末具有优势，是目前钛合金细粉唯一生产方法。该方法已在欧洲(如德国)和北美洲(如加拿大)国家制成专用设备进行生产。

在气雾化制备钛合金粉末领域，目前采用的主要方式为：在钛合金棒的底部设置熔化加热线圈，通过熔化加热线圈直接加热钛合金棒的底端，直到钛合金棒熔化成液态滴落。滴落的钛合金液滴再经雾化，形成粉末。目前，此类装备只能制造单一成分的钛合金粉末，而且细粉收得率比较低。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统及方法，可有效解决上述问题。

本发明采用的技术方案如下：

本发明提供一种纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统，包括：氩气雾化设备、纳米陶瓷粉末输送装置、氩气雾化通道和高频感应线圈；

所述氩气雾化设备包括环形输气管(1)，所述环形输气管(1)的表面均匀排列若干个喷射孔(2)，各个所述喷射孔(2)的出气方向为斜向下方向，并且，各个所述喷射孔(2)的出气方向汇聚到一个锥顶(3)的位置；所述环形输气管(1)还具有进气孔，所述进气孔与所述氩气雾化通道相连；所述氩气雾化通道与所述纳米陶瓷粉末输送装置相连；所述高频感应线圈位于所述环形输气管(1)的正下方，并且，所述高频感应线圈的中心的延长线与所述锥顶(3)相交。

本发明提供一种基于上述的纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统的纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将预制备好的纳米陶瓷粉末装入纳米陶瓷粉末输送装置中；将钛合金棒材固定安装于高频感应线圈的中心位置，使钛合金棒材的轴向延长线通过锥顶(3)的位置；

步骤2，随后，氩气雾化设备进行预抽真空处理，在此预抽真空处理中，纳米陶瓷粉末输送装置也被预抽真空达0.1Pa以下；

步骤3，启动高频感应线圈，同时，使氩气雾化通道向环形输气管(1)输送高压氩气；

一方面，钛合金棒材向下运行，并且，向下运行的钛合金棒材的末端通过高频感应线圈的感应电流熔化成连续液滴向下滴落；另一方面，由于高压氩气与纳米陶瓷粉末输送装置中的纳米陶瓷粉末相通，因此，携带有纳米陶瓷粉末的高压氩气经过氩气雾化通道汇集到环形输气管(1)的喷射孔(2)，并向下喷出而形成携带有纳米陶瓷粉末的气幕，并连续汇集到锥顶(3)的位置，与钛合金棒材滴落的液体进行碰撞，使钛合金液滴在锥顶(3)的位置被打散而形成钛合金球形细粉；同时，高压气体中均匀分散的纳米陶瓷粉末被打入钛合金球形细粉中，并均匀分散到打散后形成的钛合金球形细粉中，最终形成均匀分布有纳米陶瓷粉末的钛合金球形细粉。

优选的，所述纳米陶瓷粉末为单一成分的纳米陶瓷粉末，或者为至少两种纳米陶瓷粉末形成的混合纳米陶瓷粉末。

优选的，所述纳米陶瓷粉末为TiC或TiN。

优选的，步骤3中，通过调节氩气雾化通道的压力与纳米陶瓷粉末输送装置中的纳米陶瓷粉末重量，控制携带有纳米陶瓷粉末的高压氩气的喷出流量，进而调节最终制备得到的分布有纳米陶瓷粉末的钛合金球形细粉中纳米陶瓷粉末的体积分数，获得具有不同增强效果和不同性能的合金粉体。

优选的，步骤3中，钛合金棒材向下运行速度为15-40mm/min；高频感应线圈的功率为40-80KW；纳米陶瓷粉末的输送流量为50-300g/min；高压氩气的压力为2-6Mpa；采用的纳米陶瓷粉末原料的粒度为50-200nm。

本发明提供的一种纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统及方法具有以下优点：

本发明可制备得到纳米陶瓷颗粒深入到钛合金粉体内部的增强型钛合金粉末，并且，细粉收得率较高，从而满足特定领域的需求。

附图说明

图1为本发明提供的一种纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备方法的流程示意图；

图2为本发明提供的一种纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统的结构示意图；

图3为本发明提供的纳米陶瓷颗粒增强粉体形成原理图；

其中：1-环形输气管；2-喷射孔；3-锥顶；4-钛合金棒材；5-含有纳米颗粒的氩气气流；6-钛合金熔化液滴；7-打散液滴形成的最终的分布有纳米陶瓷粉末的钛合金球形细粉。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

金属3D打印技术具有更为深远的发展潜力，不但能够成形复杂结构的金属零部件，而且对于应用材料来讲，更具有灵活性和高性能，可以改变传统原材料的成分组成得到性能更为优异的零件。在这一领域，铺粉式激光3D打印技术需要采用0-53微米左右的细粉作为原料，可以采用纳米陶瓷颗粒进行材料增强技术，而纳米陶瓷颗粒的添加方法是该技术的核心。针对钛合金的活跃性质，采用铸造方式添加纳米陶瓷颗粒，然后进行金属液体雾化制粉的方法是无法实现的。因此，如何有效实现将纳米陶瓷颗粒添加到钛合金粉末，是目前迫切需要解决的问题。

针对钛合金的活跃性质，采用铸造方式添加纳米陶瓷颗粒，然后进行金属液体雾化制粉的方法是无法实现的。

因此，本发明针对陶瓷颗粒的添加技术提出一种纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统，是一种连续熔炼雾化制备高比例钛合金细小粉末的装置，参考图2，包括：氩气雾化设备、纳米陶瓷粉末输送装置、氩气雾化通道和高频感应线圈；

氩气雾化设备包括环形输气管1，环形输气管1的表面均匀排列若干个喷射孔2，各个喷射孔2的出气方向为斜向下方向，并且，各个喷射孔2的出气方向汇聚到一个锥顶3的位置；环形输气管1还具有进气孔，进气孔与氩气雾化通道相连；氩气雾化通道与纳米陶瓷粉末输送装置相连；高频感应线圈位于环形输气管1的正下方，并且，高频感应线圈的中心的延长线与锥顶3相交。

基于上述纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统，参考图1和图3，纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将预制备好的纳米陶瓷粉末(例如，纳米陶瓷粉末为TiC或TiN)装入纳米陶瓷粉末输送装置中；将钛合金棒材固定安装于高频感应线圈的中心位置，使钛合金棒材的轴向延长线通过锥顶3的位置；

步骤2，随后，氩气雾化设备进行预抽真空处理，在此预抽真空处理中，纳米陶瓷粉末输送装置也被预抽真空达0.1Pa以下；

在预抽空结束后，可以增加氩气清洗氩气雾化设备的过程，在此过程中，纳米陶瓷粉末输送装置先不启动，清洗雾化设备结束后，粉末雾化进入正常准备状态。

步骤3，启动高频感应线圈，同时，使氩气雾化通道向环形输气管1输送高压氩气；

一方面，钛合金棒材向下运行，并且，向下运行的钛合金棒材的末端通过高频感应线圈的感应电流熔化成连续液滴向下滴落；另一方面，由于高压氩气与纳米陶瓷粉末输送装置中的纳米陶瓷粉末相通，因此，携带有纳米陶瓷粉末的高压氩气经过氩气雾化通道汇集到环形输气管1的喷射孔2，并向下喷出而形成携带有纳米陶瓷粉末的气幕，并连续汇集到锥顶3的位置，与钛合金棒材滴落的液体进行碰撞，使钛合金液滴在锥顶3的位置被打散而形成钛合金球形细粉；同时，高压气体中均匀分散的纳米陶瓷粉末被打入钛合金球形细粉中，并均匀分散到打散后形成的钛合金球形细粉中，最终形成均匀分布有纳米陶瓷粉末的钛合金球形细粉。

本步骤中，具体可控制以下工艺参数：钛合金棒材向下运行速度为15-40mm/min；高频感应线圈的功率为40-80KW；纳米陶瓷粉末的输送流量为50-300g/min；高压氩气的压力为2-6Mpa；采用的纳米陶瓷粉末原料的粒度为50-200nm。

针对上述工艺，重点进行以下补充说明：

(1)由于纳米陶瓷粉末输送装置与氩气喷射通道相连，通过调节氩气喷射通道的压力与纳米陶瓷粉末输送装置中的粉末重量，可进一步控制陶瓷粉末的喷出流量。通过控制纳米陶瓷粉末的喷出流量，可以调节最终制得的增强颗粒的体积分数，获得不同的增强效果，得到不同性能的合金粉体，用于不同需求领域。

(2)在纳米陶瓷粉末喷射出来的过程中，有两种主要变化：一是在具有较大气压的氩气流中解开团聚，使纳米陶瓷粉末得到了较为充分的分散；二是在氩气流构成的气幕中最终汇聚到气幕圆锥的顶点，并且与滴落下来的钛合金液流进行碰撞，进入钛合金液流内部，并且通过气流的雾化分散作用被分割形成球形粉末。这样，纳米陶瓷粉末能够均匀分布到钛合金球形粉末中，而没有进入到钛合金粉末中的陶瓷粉末也可以均匀分散粘附到钛合金粉末的表面，作为卫星粉。

存在于钛合金球形粉末内部的陶瓷颗粒居多，外部表面的卫星粉为少量。此类卫星粉在随后的铺粉式激光熔化3D打印成形中，陶瓷粉末颗粒能够通过激光熔化均匀析出分布在钛合金的微观组织结构中，成为第二项弥散强化的主要贡献，提高钛合金高温强度。

(3)本发明可使纳米陶瓷颗粒深入到钛合金粉体内部，获得内部带有纳米陶瓷颗粒的钛合金粉体。此外，通过控制纳米陶瓷颗粒的种类，可获得多种纳米陶瓷增强的钛合金粉体。并且，可将多种纳米陶瓷颗粒混合构成复合增强机制，得到复合增强模式的合金粉体。

(4)纳米陶瓷颗粒不但增强合金本体，而且在与高压气体联合喷出时，增加了以往纯高压气体的动能，可以更加细化粉体，从而得到细粉收得率高的粉体。

(5)能够使纳米陶瓷颗粒通过高压气体的冲击而均匀弥散分布在粉体内部，达到了均匀化的效果。

采用本方法的发明思想，可以将其延伸至坩埚熔化法制取纳米陶瓷颗粒增强型粉体，如高温合金、不锈钢、铝合金等。依然是采用高压气体输送纳米陶瓷颗粒及吹散合金高温液体流的方式，只不过是液体流的形成采用坩埚感应熔炼的模式，并采用浇包方式形成液流。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种基于纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统的纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备方法，其特征在于，纳米陶瓷增强型钛合金粉末的制备系统包括：氩气雾化设备、纳米陶瓷粉末输送装置、氩气雾化通道和高频感应线圈；

所述氩气雾化设备包括环形输气管(1)，所述环形输气管(1)的表面均匀排列若干个喷射孔(2)，各个所述喷射孔(2)的出气方向为斜向下方向，并且，各个所述喷射孔(2)的出气方向汇聚到一个锥顶(3)的位置；所述环形输气管(1)还具有进气孔，所述进气孔与所述氩气雾化通道相连；所述氩气雾化通道与所述纳米陶瓷粉末输送装置相连；所述高频感应线圈位于所述环形输气管(1)的正下方，并且，所述高频感应线圈的中心的延长线与所述锥顶(3)相交；

制备方法包括以下步骤：

步骤1，将预制备好的纳米陶瓷粉末装入纳米陶瓷粉末输送装置中；将钛合金棒材固定安装于高频感应线圈的中心位置，使钛合金棒材的轴向延长线通过锥顶(3)的位置；

步骤2，随后，氩气雾化设备进行预抽真空处理，在此预抽真空处理中，纳米陶瓷粉末输送装置也被预抽真空达0.1Pa以下；

步骤3，启动高频感应线圈，同时，使氩气雾化通道向环形输气管(1)输送高压氩气；

一方面，钛合金棒材向下运行，并且，向下运行的钛合金棒材的末端通过高频感应线圈的感应电流熔化成连续液滴向下滴落；另一方面，由于高压氩气与纳米陶瓷粉末输送装置中的纳米陶瓷粉末相通，因此，携带有纳米陶瓷粉末的高压氩气经过氩气雾化通道汇集到环形输气管(1)的喷射孔(2)，并向下喷出而形成携带有纳米陶瓷粉末的气幕，并连续汇集到锥顶(3)的位置，与钛合金棒材滴落的液体进行碰撞，使钛合金液滴在锥顶(3)的位置被打散而形成钛合金球形细粉；同时，高压气体中均匀分散的纳米陶瓷粉末被打入钛合金球形细粉中，并均匀分散到打散后形成的钛合金球形细粉中，最终形成均匀分布有纳米陶瓷粉末的钛合金球形细粉；

其中，所述纳米陶瓷粉末为单一成分的纳米陶瓷粉末，或者为至少两种纳米陶瓷粉末形成的混合纳米陶瓷粉末；

步骤3中，通过调节氩气雾化通道的压力与纳米陶瓷粉末输送装置中的纳米陶瓷粉末重量，控制携带有纳米陶瓷粉末的高压氩气的喷出流量，进而调节最终制备得到的分布有纳米陶瓷粉末的钛合金球形细粉中纳米陶瓷粉末的体积分数，获得具有不同增强效果和不同性能的合金粉体；

其中，所述纳米陶瓷粉末为TiC或TiN；

其中，步骤3中，钛合金棒材向下运行速度为15-40mm/min；高频感应线圈的功率为40-80KW；纳米陶瓷粉末的输送流量为50-300g/min；高压氩气的压力为2-6Mpa；采用的纳米陶瓷粉末原料的粒度为50-200nm；

在纳米陶瓷粉末喷射出来的过程中，有两种主要变化：一是在具有较大气压的氩气流中解开团聚，使纳米陶瓷粉末得到了较为充分的分散；二是在氩气流构成的气幕中最终汇聚到气幕圆锥的顶点，并且与滴落下来的钛合金液流进行碰撞，进入钛合金液流内部，并且通过气流的雾化分散作用被分割形成球形粉末；这样，纳米陶瓷粉末能够均匀分布到钛合金球形粉末中，而没有进入到钛合金粉末中的陶瓷粉末也可以均匀分散粘附到钛合金粉末的表面，作为卫星粉；

存在于钛合金球形粉末内部的陶瓷颗粒居多，外部表面的卫星粉为少量；此类卫星粉在随后的铺粉式激光熔化3D打印成形中，陶瓷粉末颗粒能够通过激光熔化均匀析出分布在钛合金的微观组织结构中，成为第二项弥散强化的主要贡献，提高钛合金高温强度。