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CN107382943B - 一种亚临界水萃取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法 - Google Patents

一种亚临界水萃取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亚临界水萃取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，属于天然产物化学技术领域。该方法以高粱麸皮为原料，经亚临界水萃取、抽滤，减压浓缩、低温静置、离心、分离/富集、洗脱、馏分液低温静置、结晶和重结晶、干燥的步骤，得到二氢槲皮素纯品。本发明方法可用于高纯度二氢槲皮素的工业化生产，所用高粱麸皮原料低廉易得，工艺流程简单，操作简便，成本低，无有毒有害试剂污染，可用于医药用原料药。

Description

一种亚临界水萃取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法
技术领域
本发明属于天然产物化学技术领域，具体涉及一种亚临界水萃取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法。
背景技术
亚临界水又称超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定的压力下，将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态。亚临界状态下流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构等发生了变化，因此亚临界水与常温常压下的水在性质上有较大差别。亚临界状态下，随着温度的升高，水的极性可在较大范围内变化，水的极性可由强极性渐变为非极性，其性质更类似于有机溶剂，可将溶质按极性由高到低萃取出来。亚临界水萃取技术已成为食品、化工、中草药开发领域中最引人注目的技术，被迅速运用于食品添加剂、功能因子的制备和食品加工废弃物的回收再资源化。
二氢槲皮素又叫花旗松素、紫杉叶素，其化学名为3,5,7,3',4'一五轻基二氢黄酮，英文名DihydroquerCetin，Taxifolin，3,5,7,3',4'-pentahydroxyflavanone，分子式为C15H12O7，分子量为304.26。二氢槲皮素是天然黄酮类活性成分之一，属于维生素PP家族，具有很强的抗氧化能力。它能从人体中有效地消除过量的自由基，促进毛细血管的渗透性，改善免疫功能，减少癌症的形成；是防止心血管疾病、有效恢复毛细血管弹性、阻止发炎和肿块形成的优良天然药物。同时，二氢槲皮素还是高效的天然食品抗氧化剂，它的抗氧化作用超过其它诸如槲皮素、芸香苷和合成抗氧化剂等。二氢槲皮素广泛存在于松科植物中，如海岸松、落叶松、花旗松，并且是落叶松中含量最大的黄酮类化合物，但是二氢槲皮素在植物中含量偏低，一般只有0.3～5.7％，这些因素使得二氢槲皮素的价格较为昂贵，这也进一步阻碍了它的工业化生产和应用。
高粱是我国北方和西南地区的主要作物之一，主要用于酿酒和饲料工业，少部分作为杂粮食用。高粱麸皮约占高粱籽粒质量的12％，含有大量的原花青素、花青素、单宁、酚类、甾醇等，具有较高的抗氧化能力，高粱麸皮因此也具有抗癌防癌功效。前期研究发现，高粱麸皮中含有二氢槲皮素组分，但目前尚未有从高粱麸皮中提取分离二氢槲皮素的文献报道和专利申请。本发明可进一步扩大高粱麸皮的开发和利用，同时也为二氢槲皮素的提取提供新资源和新方法，可产生良好的社会效益和可观的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用亚临界水萃取技术从高粱麸皮中萃取二氢槲皮素的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种亚临界水萃取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，按照下述步骤进行：
(1)以高粱麸皮为原料，干燥后粉碎过20～200目筛；
(2)原料置于萃取釜中，用亚临界水对高粱麸皮粉末进行萃取，经抽滤后，对滤渣重复萃取三次，合并提取液，减压浓缩至流浸膏；
(3)将步骤2所述浸膏上大孔吸附树脂层析柱进行初步分离，上样后，先用蒸馏水洗脱除去未吸附的水溶性杂质，再用一定体积分数的乙醇水溶液洗脱，收集有效馏分液；
(4)将上述有效馏分液减压浓缩至无醇味，置于低温条件下，使其析出结晶粗产物；粗产物再经重结晶、真空干燥后得二氢槲皮素纯品。
步骤(2)中，所述高粱麸皮与水的用量比为1g:10～50mL；所述萃取在亚临界萃取设备中进行，萃取温度为100～200℃，萃取时间为8～60min，压力为4～10MPa。
步骤(3)中，所述大孔吸附树脂为非极性或中等极性，具体型号为D101、AB-8和ADS-17等；所述一定体积的乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为30～95％；所述有效馏分液为经HPLC检测含有二氢槲皮素的馏分液。
步骤(4)中，所述低温条件为0～4℃；所述重结晶的具体步骤为：将二氢槲皮素粗产物，用热水溶解，趁热抽滤，搅拌冷却，放于0-4℃条件下重结晶，反复结晶三次，得到二氢槲皮素。
本发明的有益效果：本发明公开的亚临界水萃取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，所用萃取溶剂和高粱麸皮原料低廉易得，涉及到的工艺流程简单，操作简便，涉及到的化学药剂成本较低，可回收重复使用，无有毒有害试剂污染，可进行工业化生产，可用于医药用原料药。
附图说明
图1为从高粱麸皮中分离得到二氢槲皮素单体化合物的HPLC图。
具体实施方式
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
取粉碎过20目筛的高粱麸皮粉末100g，置于亚临界水萃取釜中，加入1000mL水，控制萃取压力4MPa，萃取温度100℃，萃取时间8min，萃取结束后，冷却至室温，经抽滤，滤渣重复提取三次，合并滤液，真空减压浓缩；将浓缩液以3mL/min流速上大孔树脂色谱柱(AB-8大孔吸附树脂，非极性，玻璃柱型号为Φ3.0*L100cm),以同样的流速，用2000mL蒸馏水冲洗柱子；采用体积分数为30％的乙醇水溶液洗脱，收集二氢槲皮素有效馏分液，用高效液相色谱检测(方法见实施例3)；将收集的有效馏分液经减压浓缩至无醇味，于0℃下静置，析出结晶后过滤，得二氢槲皮素粗品；将二氢槲皮素粗产物，用热水溶解，趁热抽滤，搅拌冷却，将该滤液于0℃的条件下静置，经重结晶，室温真空干燥后，得二氢槲皮素纯品。经HPLC检测，二氢槲皮素纯度高于97.68％，提取率为85.3％。
实施例2
取粉碎过200目筛的高粱麸皮粉末100g，置于亚临界水萃取釜中，加入5000mL水，控制萃取压力10MPa，萃取温度200℃，萃取时间60min，萃取结束后，冷却至室温，经抽滤，滤渣重复提取三次，合并滤液，真空减压浓缩；将浓缩液以3mL/min流速上大孔树脂色谱柱(ADS-17大孔吸附树脂，非极性，玻璃柱型号为Φ3.0*L100cm),以同样的流速，用2000mL蒸馏水冲洗柱子；采用体积分数为95％的乙醇水溶液洗脱，收集二氢槲皮素有效馏分液，用高效液相色谱检测(方法见实施例3)；将收集的有效馏分液经减压浓缩至无醇味，于4℃下静置，析出结晶后过滤，得二氢槲皮素粗品；将二氢槲皮素粗产物，用热水溶解，趁热抽滤，搅拌冷却，将该滤液于4℃的条件下静置，经重结晶，室温真空干燥后，得二氢槲皮素纯品。经HPLC检测，二氢槲皮素纯度高于95.44％，提取率为，提取率为91.7％。
实施例3
本实施例为二氢槲皮素检测方法的实施例。
二氢槲皮素通过高效液相色谱法检测，二氢槲皮素产品在检测波长为290nm，经安捷伦ZORBAX SB-C18柱(4.6×250mm，5μm)分离(流动相：A相为0.1％的乙酸水溶液，B相为甲醇；流速为1mL/min，柱温为25℃，梯度洗脱)，色谱图如图1所示，二氢槲皮素在25.45min处出现色谱峰，在同一色谱条件下，该峰的保留时间与山柰苷对照品的保留时间一致。

Claims (1)

1.一种亚临界水萃取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1）以高粱麸皮为原料，干燥后粉碎过20~200目筛；
（2）原料置于萃取釜中，用亚临界水对高粱麸皮粉末进行萃取，经抽滤后，对滤渣重复萃取三次，合并提取液，减压浓缩至流浸膏；
（3）将步骤2所述浸膏上大孔吸附树脂层析柱进行初步分离，上样后，先用蒸馏水洗脱除去未吸附的水溶性杂质，再用一定体积分数的乙醇水溶液洗脱，收集有效馏分液；
（4）将上述有效馏分液减压浓缩至无醇味，置于低温条件下，使其析出结晶粗产物；粗产物再经重结晶、真空干燥后得二氢槲皮素纯品；
步骤（2）中，所述高粱麸皮与水的用量比为1g:10~50mL；
步骤（2）中，所述萃取在亚临界萃取设备中进行，萃取温度为100~200℃，萃取时间为8~60min，压力为4~10MPa；
步骤（3）中，所述大孔吸附树脂为非极性或中等极性树脂，所述一定体积分数的乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为30~95%；
所述大孔吸附树脂为D101、AB-8和ADS-17；
步骤（4）中，所述低温条件为0~4℃；所述重结晶的具体步骤为：将二氢槲皮素粗产物，用热水溶解，趁热抽滤，搅拌冷却，放于0-4℃条件下重结晶，反复结晶三次，得到二氢槲皮素。
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