[go: up one dir, main page]

CN107328742A - 傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法 - Google Patents

傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107328742A
CN107328742A CN201710643185.1A CN201710643185A CN107328742A CN 107328742 A CN107328742 A CN 107328742A CN 201710643185 A CN201710643185 A CN 201710643185A CN 107328742 A CN107328742 A CN 107328742A
Authority
CN
China
Prior art keywords
coupling agent
silane coupling
hydrolysis rate
total reflection
hydrolyzate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710643185.1A
Other languages
English (en)
Inventor
李文静
李辛庚
岳增武
王晓明
樊志彬
闫风洁
郭凯
张振岳
吴亚平
宗立君
米春旭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
State Grid Corp of China SGCC
Electric Power Research Institute of State Grid Shandong Electric Power Co Ltd
Original Assignee
State Grid Corp of China SGCC
Electric Power Research Institute of State Grid Shandong Electric Power Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by State Grid Corp of China SGCC, Electric Power Research Institute of State Grid Shandong Electric Power Co Ltd filed Critical State Grid Corp of China SGCC
Priority to CN201710643185.1A priority Critical patent/CN107328742A/zh
Publication of CN107328742A publication Critical patent/CN107328742A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55—Specular reflectivity
    • G01N21/552—Attenuated total reflection
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N2021/3595—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using FTIR

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，配制不同浓度的硅烷偶联剂水解液，在水解的不同时刻采取水解液样本进行红外光谱的采集，得到纵坐标为吸光度的谱图，对Si‑O‑CH2的特征吸收峰面积进行积分，并根据标准曲线计算得到水解液中硅烷偶联剂的浓度，从而计算得出硅烷偶联剂的水解率。

Description

傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法
技术领域
本发明涉及一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法。
背景技术
硅烷偶联剂是一种具有特殊结构的低分子有机硅化合物，分子中由于同时 具有能和无机材料化学结合的反应基团及与有机材料化学结合的反应基团而被 用来偶联有机高分子和无机填料。近年来，硅烷偶联剂作为一种无机纳米粒子 表面改性的重要分散剂，在提高纳米粒子的分散性方面发挥了重要作用。硅烷 偶联剂对纳米粒子的改性作用机理是通过先水解生成硅醇，然后与粒子表面的 羟基发生缩合反应，从而改善纳米粒子的分散性。由于硅烷偶联剂的水解过程 是粒子改性的前提，而水解程度又直接影响粒子的改性效果，因此研究硅烷偶 联剂的水解过程具有重要的意义。
目前硅烷偶联剂水解程度的检测主要通过电导率法，当体系的电导率值达 到稳定值时，即可判断硅烷偶联剂的水解过程达到平衡。虽然通过监测体系的 电导率值可以判断水解是否达到平衡，但是该方法并不能对某个时刻硅烷偶联 剂的水解率进行定量分析。
红外光谱技术不仅可以用于物质的定性分析，还可以用于定量分析检测。 衰减全反射红外光谱(ATR)技术在成分分析中具有方便、快速和无损样品表面 等特点而被广泛用于物质成分的定性和定量分析。虽然红外光谱常用来定性表 征硅烷偶联剂的结构特征，但至今尚未见到利用红外ATR技术来定量分析硅烷偶 联剂水解率的报道。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提出了一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅 烷偶联剂水解率的方法，本发明能够实现对于硅烷偶联剂水解过程的实时定量 分析，从而更好的了解和优化硅烷偶联剂的水解工艺，为利用硅烷偶联剂改善 纳米粒子的分散性研究奠定基础。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，配制不同 浓度的硅烷偶联剂水解液，在水解的不同时刻采取水解液样本进行红外光谱的 采集，得到纵坐标为吸光度的谱图，对Si-O-CH2的特征吸收峰面积进行积分，并 根据标准曲线计算得到水解液中硅烷偶联剂的浓度，从而计算得出硅烷偶联剂 的水解率。
进一步的，利用图谱采集得到不同浓度下的谱图，得到纵坐标为吸光度的 谱图，选取硅烷偶联剂中Si-O-CH2的特征吸收峰进行面积积分，并与硅烷偶联剂 的浓度进行线性拟合，得到硅烷偶联剂浓度与特征吸收峰面积的标准曲线。
进一步的，将水解液样本置于ATR的金刚石晶体上进行红外光谱的采集。
进一步的，对红外光谱采集的结果利用OMNIC软件进行校正得到纵坐标为 吸光度的谱图。
进一步的，硅烷偶联剂水解液的组成包括如下重量份的原料，按质量百分 含量：
硅烷偶联剂：5-40；
水：5-30；
乙醇：30-90。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)。
所述水解液的PH为4-6，用于调节水解液PH值的酸为甲酸、醋酸、盐酸、 硫酸和硝酸中的一种或几种。
所述水解液样本提取时将水解液置于恒温浴中。
优选的，所述恒温浴为水浴，温度为70°-95°。
优选的，所述恒温浴为油浴，温度为70°-95°。
水解液样本提取时进行定时采样。
记录反应时间，根据标准曲线计算该反应条件下不同反应时间时硅烷偶联 剂的水解率。
具体的，间隔时间根据水解率分析要求确定。
优选的，使用移液枪移取水解液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
利用红外ATR光谱对硅烷偶联剂的浓度进行实时定量分析检测，该方法不 仅操作步骤简单、快速，而且可以随时监测硅烷偶联剂的水解程度，给出水解 液中硅烷偶联剂的具体浓度和水解率。
具体实施方式：
下面结合、实施例对本发明作进一步说明。
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。 除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的 普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图 限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确 指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说 明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、 组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中存在不能对某个时刻硅烷偶联剂的水 解率进行定量分析的不足，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种傅里 叶变换衰减全反射红外光谱定量分析硅烷偶联剂水解率的方法，实现对于硅烷 偶联剂水解过程的实时定量分析，从而更好的了解和优化硅烷偶联剂的水解工 艺，为利用硅烷偶联剂改善纳米粒子的分散性研究奠定基础。
具体包括：
一、硅烷偶联剂溶液标准曲线的绘制
将硅烷偶联剂溶解到乙醇中，配制一系列不同浓度的标准溶液；通过红外 光谱仪(Nicolet is 10)的ATR配件进行图谱采集得到不同浓度下的谱图，并利 用OMINC软件进行校正，得到纵坐标为吸光度的谱图。选取硅烷偶联剂中 Si-O-CH2的特征吸收峰进行面积积分，并与硅烷偶联剂的浓度进行线性拟合， 得到硅烷偶联剂浓度与特征吸收峰面积的标准曲线。
实施例1
一种硅烷偶联剂水解液由以下重量分数的原料组成：
硅烷偶联剂(KH-550):5
水：5
乙醇：90
调节硅烷偶联剂水解液的pH为4.0。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂、乙醇和水混合，调节水解液的PH值为4.0， 并将水解液置于不断搅拌的90℃油浴中，每隔一定的时间用移液枪移取100uL 水解液进行红外光谱分析，并记录反应时间，根据标准曲线计算该反应条件下 不同反应时间时硅烷偶联剂的水解率。
实施例2
一种硅烷偶联剂水解液由以下重量分数的原料组成：
硅烷偶联剂(KH-550):10
水：10
乙醇：80
调节硅烷偶联剂水解液的pH为4.0。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂、乙醇和水混合，调节水解液的PH值为4.0， 并将水解液置于不断搅拌的90℃油浴中，每隔一定的时间用移液枪移取100uL 水解液进行红外光谱分析，并记录反应时间，根据标准曲线计算该反应条件下 不同反应时间时硅烷偶联剂的水解率。
实施例3
一种硅烷偶联剂水解液由以下重量分数的原料组成：
硅烷偶联剂(KH-550):10
水：10
乙醇：80
调节硅烷偶联剂水解液的pH为6.0。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂、乙醇和水混合，调节水解液的PH值为6.0， 并将水解液置于不断搅拌的90℃油浴中，每隔一定的时间用移液枪移取100uL 水解液进行红外光谱分析，并记录反应时间，根据标准曲线计算该反应条件下 不同反应时间时硅烷偶联剂的水解率。
实施例4
一种硅烷偶联剂水解液由以下重量分数的原料组成：
硅烷偶联剂(KH-550):20
水：30
乙醇：50
调节硅烷偶联剂水解液的pH为4.0。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂、乙醇和水混合，调节水解液的PH值为4.0， 并将水解液置于不断搅拌的90℃油浴中，每隔一定的时间用移液枪移取100uL 水解液进行红外光谱分析，并记录反应时间，根据标准曲线计算该反应条件下 不同反应时间时硅烷偶联剂的水解率。
实施例5
一种硅烷偶联剂水解液由以下重量分数的原料组成：
硅烷偶联剂(KH-550):40
水：20
乙醇：40
调节硅烷偶联剂水解液的pH为4.0。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂、乙醇和水混合，调节水解液的PH值为4.0， 并将水解液置于不断搅拌的90℃油浴中，每隔一定的时间用移液枪移取100uL 水解液进行红外光谱分析，并记录反应时间，根据标准曲线计算该反应条件下 不同反应时间时硅烷偶联剂的水解率。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领 域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则 之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之 内。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围 的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域 技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护 范围以内。

Claims (15)

1.一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：配制不同浓度的硅烷偶联剂水解液，在水解的不同时刻采取水解液样本进行红外光谱的采集，得到纵坐标为吸光度的谱图，对Si-O-CH2的特征吸收峰面积进行积分，并根据标准曲线计算得到水解液中硅烷偶联剂的浓度，从而计算得出硅烷偶联剂的水解率。
2.如权利要求1所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：利用图谱采集得到不同浓度下的谱图，得到纵坐标为吸光度的谱图，选取硅烷偶联剂中Si-O-CH2的特征吸收峰进行面积积分，并与硅烷偶联剂的浓度进行线性拟合，得到硅烷偶联剂浓度与特征吸收峰面积的标准曲线。
3.如权利要求1所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：将水解液样本置于ATR的金刚石晶体上进行红外光谱的采集。
4.如权利要求1所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：对红外光谱采集的结果利用OMNIC软件进行校正得到纵坐标为吸光度的谱图。
5.如权利要求1所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：硅烷偶联剂水解液的组成包括如下重量份的原料，按质量百分含量：
硅烷偶联剂：5-40；
水：5-30；
乙醇：30-90。
6.如权利要求5所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
7.如权利要求1所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：所述水解液的PH为4-6。
8.如权利要求7所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：调节水解液PH值的酸为甲酸、醋酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：所述水解液样本提取时将水解液置于恒温浴中。
10.如权利要求9所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：所述恒温浴为水浴，温度为70°-95°。
11.如权利要求9所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：所述恒温浴为油浴，温度为70°-95°。
12.如权利要求1所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：水解液样本提取时进行定时采样。
13.如权利要求12所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：间隔时间根据水解率分析要求确定。
14.如权利要求1所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：记录反应时间，根据标准曲线计算该反应条件下不同反应时间时硅烷偶联剂的水解率。
15.如权利要求1所述的一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，其特征是：使用移液枪移取水解液。
CN201710643185.1A 2017-07-31 2017-07-31 傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法 Pending CN107328742A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710643185.1A CN107328742A (zh) 2017-07-31 2017-07-31 傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710643185.1A CN107328742A (zh) 2017-07-31 2017-07-31 傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107328742A true CN107328742A (zh) 2017-11-07

Family

ID=60200843

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710643185.1A Pending CN107328742A (zh) 2017-07-31 2017-07-31 傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107328742A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1354197B1 (en) * 2001-01-16 2010-03-24 Universite Catholique De Louvain Surface chemical modification of optical elements
CN102262067A (zh) * 2010-05-31 2011-11-30 北京化工大学 一种食用油碘值快速测定的衰减全反射红外光谱方法
CN105733423A (zh) * 2016-03-14 2016-07-06 江苏中涂涂料检测中心有限公司 一种硅烷偶联剂水解液及其在聚苯胺凹凸棒土纳米复合涂料中的应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1354197B1 (en) * 2001-01-16 2010-03-24 Universite Catholique De Louvain Surface chemical modification of optical elements
CN102262067A (zh) * 2010-05-31 2011-11-30 北京化工大学 一种食用油碘值快速测定的衰减全反射红外光谱方法
CN105733423A (zh) * 2016-03-14 2016-07-06 江苏中涂涂料检测中心有限公司 一种硅烷偶联剂水解液及其在聚苯胺凹凸棒土纳米复合涂料中的应用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
M. PANTOJA ET AL.: "Analysis of hydrolysis process of g-methacryloxypropyltrimethoxysilane and its influence on the formation of silane coatings on 6063 aluminum alloy", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》 *
刘淑强: "《聚乳酸纤维》", 30 November 2012, 东华大学出版社 *
吴邦灿 费龙编著: "《现代环境监测技术》", 30 April 2014, 中国环境出版社 *
王斌等: "硅烷偶联剂水解工艺的研究", 《济南纺织化纤科技》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102346136A (zh) 一种测定厌氧发酵过程中的物质的含量的方法
CN101526473A (zh) Sbs沥青改性剂含量测定方法
CN111398213A (zh) 一种判断酒醅模型合格性的方法
CN106769929A (zh) 基于流动注射分析的大气气态硝酸在线测量方法和装置
CN108982406A (zh) 一种基于算法融合的土壤氮素近红外光谱特征波段选取方法
CN103175806A (zh) 一种基于近红外光谱分析的干粉灭火剂含水率检测方法
CN102998249B (zh) 一种金红石型钛白粉耐候性的检测方法
Zou et al. A closure study of aerosol optical properties as a function of RH using a κ-AMS-BC-Mie model in Beijing, China
CN107328742A (zh) 傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法
Sulistyani et al. Method Validation on Functional Groups Analysis of Geopolymer with Polyvinyl Chloride (PVC) as Additive Using Fourier Transform Infrared (FT-IR)
CN110687062B (zh) 一种烟气中三氧化硫含量的检测系统及检测方法
CN107643261A (zh) 一种长光程怀特池doas法测量污染气体浓度的监测仪
CN112763384B (zh) 一种基于粒径分布谱的在线盐雾浓度快速监测方法及装置
CN102507401A (zh) 一种生物气溶胶红外消光和粒径的仿真遥测系统及方法
CN202614732U (zh) 用于热裂解产物中稠环芳烃的在线捕集及分析的装置
CN112986231A (zh) 一种测定银耳多糖含量的高通量方法
CN112577922A (zh) 一种用于分析硝硫混酸的检测方法
CN104865207B (zh) 基于光腔衰荡光谱仪的灰霾检测系统
CN207832622U (zh) 一种粉尘仪检测光光程调节装置
CN1789981A (zh) 基于近红外光谱的智能化黄酒酒龄快速鉴别装置
CN110220866A (zh) 一种基于cars-svm算法的淫羊藿药材质量快速检测方法
CN202149879U (zh) 多组分油烟浓度定量分析装置
CN2741042Y (zh) 一种用于测量酱油中总氮、总酸含量的在线多通道近红外光谱仪
CN206095945U (zh) 一种针对水中污染物检测的sers检测装置
CN108872144A (zh) 一种用于厌氧消化过程的在线监测装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171107

RJ01 Rejection of invention patent application after publication