CN107311663A - 一种新型氮化钽硬质合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型氮化钽硬质合金及其制备方法，主要涉及硬质合金领域。本发明采用不添加粘结剂的纯相烧结法，首次制备出具有良好结晶形态和显微结构的氮化钽硬质合金烧结块体。通过X射线衍射和扫描电镜测试分析发现本次提供的硬质合金具有晶粒尺寸小、致密度高，结构稳定的特点。因制备工艺简单且具有比商用碳化钨更高的硬度，正在发展成为一种新型的高硬度、高强度、高韧性的新型硬质合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型氮化钽硬质合金，具体为涉及一种新型氮化钽硬质合金及其制备方法。
背景技术
超硬材料具有广泛的工业用途，如作为切削刀具等。金刚石是已知的硬度最大的材料，为了得到类似金刚石的硬材料，人们在硼碳氮系列化合物的制备和理论研究取得了很大的进展。探索超硬材料的另外一个途径是在过渡金属中引入共价键合类型的轻质元素(比如硼、碳、氮、氧)来提高材料的硬度，尚处在初级阶段。纯的过渡金属由于具有较高的价电子密度而具有较高的体弹模量，但是其硬度却很小，比如金属锇(Os)的体弹模量虽然达到了410 GPa左右，但是其硬度却只有金刚石的三十分之一。将共价键合类型元素引入过渡金属晶格中会产生强的定向性共价键，从而使其抵抗塑性和弹性形变的能力得到极大的提高，获得高硬度材料，比如金属钨与碳形成碳化钨以后其硬度是纯金属钨的3倍。
5d过渡金属氮化物和硼化物的大块体烧结，一直是高硬度材料探索之路的巨大挑战。氮化钽作为5d过渡金属氮化物具有较高的体弹模量和硬度，其大块体的烧结问题一直困扰着人们。为了得到它的大块烧结体，我们利用国产六面顶压机的高温高压条件，同时采用不添加粘结剂的纯相烧结法，首次制备出高硬度大块体氮化钽硬质合金。从实验上再次的印证了将共价键合类型元素引入过渡金属晶格中会产生强的定向性共价键，从而提高其抗塑性和弹性形变的可行性。本发明制备工艺相对简单，易于工业化生产，并具有比商用碳化钨更高的硬度，将成为一种新型的高硬度、高强度、高韧性的新型硬质合金并用于工业生产等领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型氮化钽硬质合金烧结块体及其制备方法。该合金块体只有一种成分-氮化钽，本发明采用国产六面顶大腔体压机作为烧结设备，烧结过程中不添加任何粘结剂纯相烧结，并首次得到其大块烧结体。本发明提供的硬质合金具有显著特点：晶粒尺寸小、气孔率低、结构稳定、致密度高。本发明提供的硬质合金烧结块体维氏硬度可达30GPa（3公斤加载力下保压15s的维氏硬度），与市面销售的碳化钨硬质合金（3公斤加载力下保压15s的维氏硬度下维氏硬度为17GPa）相比有巨大的优势，有效解决了现行商用碳化钨硬度韧性不高的问题。
本发明提供的新型氮化钽硬质合金及制备方法包括以下步骤：
1对六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨；
2对研磨后的氮化钽粉末进行真空处理，并预压成圆柱块体；
3将预压制成的圆柱体体放入高压合成块中；将组装好的高压合成块置于大腔体压机合成腔中进行高温高压烧结，烧结压力不低于1GPa；合成时间不少于1min；
4烧结完成以后降温卸压，去除包裹体并取出烧结完成的氮化钽硬质合金；
在上述的技术方案中，高温高压条件优先采取温度控制在600-2200℃，压力控制在1-8GPa，时间控制在1-120min，保温时间最后控制在5-120min；
在上述方案中氮化钽的初始粉末，优选六方结构或者立方结构氮化钽 作为初始粉末。在高温高压条件下，氮化钽初始粉末由六方结构向碳化钨结构转变，同时烧结形成块体。另一种立方结构的氮化钽粉末直接烧结在一起形成氮化钽硬质合金烧结体。
在上述方案中氮化钽真空处理温度为1200℃，保温2小时，彻底的去除氮化钽表面的氧化物、气体等。
在上述技术方案中氮化钽粉末可以预压成块，也可以压成两块交叠放在一起，并放入高压合成块中。
在上述技术方案中高温高压条件的产生设备可以是六面顶压机，两面顶压机和四面顶压机以及其他的高温高压设备。
在上述技术方案中，所述的高压合成块构成为，预制好的块体或者是交替叠放的块体放入叶腊石组装块中的石墨管中，石墨管的上下两个片子分别是石墨片，钼片和导电钢圈，所述的合成压机优选六面顶大腔体压机。
在上述氮化钽的初始材料进行研磨，主要是使初始材料的晶粒细化，以便得到更高硬度的氮化钽硬质合金。
在上述技术方案中，所述的氮化钽硬质合金烧结过程中可以添加粘结剂来降低高压合成过程中的温度和压力，以便更好的适用工业化生产，提高生产力。
本发明是基于氮化钽六方结构到碳化钨结构的相变或者由立方相直接烧结制备的硬质合金。高纯氮化钽粉末作为初始材料，纯相烧结不添加任何的粘结剂，本发明得到的硬质合金特点非常明显，具有高硬度高韧性等特点。本发明制备的氮化钽硬质合金经扫描电镜测试分析，烧结块体晶粒尺寸在1微米左右，气孔少，致密度高，晶粒尺寸小。本发明可以在较低的温度压力条件下合成烧结（最低的烧结条件是压力1GPa，温度600℃） ，制备条件低于工业生产合成金刚石和立方氮化硼的合成条件（温度1400℃，5.5GPa）制备条件低传统的生产金刚石的设备就可以制备氮化钽硬质合金，操作简单，烧结体硬度可达30GPa，可烧结大块体高硬度高韧性的硬质合金，具有易于推广和规模化生产等优点。
附图说明：
图1表示高温高压条件合成氮化钽硬质合金的XRD图。
图2表示本发明制备的氮化钽硬质合金（实施例五）的扫描电镜图。
图3表示本发明制备的氮化钽硬质合金（实施例五）的硬度测试结果图。
图4 表示本发明制备的氮化钽硬质合金（实施例五）的实物图
具体实施方式：
实施例一：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度600℃左右，压力1.2GPa左右，经1-5分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例二：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的高温真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1200℃左右，压力2GPa左右，经30分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例三：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的高温真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1200℃左右，压力3GPa左右，经约60分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例四：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的高温真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃，压力约5GPa，经20分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例五：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的高温真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左，压力5.5GPa，经过30分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例六：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃，压力2GPa左右，经30分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例七：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃，压力约3GPa左右，经60分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例八：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃，压力5GPa左右，经10分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例九：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左右，压力5GPa左右，经15分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例十：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左右，压力5GPa左右，经30分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例十：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左右，压力5GPa左右，经40分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例十一：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左右，压力5GPa左右，经50分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例十二：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左右，压力5GPa左右，经60分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例十三：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左右，压力5GPa左右，经80分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例十四：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5GPa左右，经10分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例十五：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5GPa左右，经20分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例十六：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5GPa左右，经40分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例十七：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5GPa左右，经50分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例十八：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5GPa左右，经60分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例十九：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5GPa左右，经80分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例二十：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5.5GPa左右，经10分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。 实施例二十一：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5.5GPa左右，经20分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例二十二：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5.5GPa左右，经30分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例二十三：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5.5GPa左右，经40分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例二十四：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5.5GPa左右，经50分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例二十五：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力5.5GPa左右，经60分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例二十六：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1200℃左右，压力3GPa左右，经10分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例二十七：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1200℃左右，压力3GPa左右，经20分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例二十八：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1200℃左右，压力3GPa左右，经30分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例二十九：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1200℃左右，压力3GPa左右，经40分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例三十：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1200℃左右，压力3GPa左右，经50分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例三十一：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左右，压力3GPa左右，经10分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例三十二：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左右，压力3GPa左右，经20分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例三十三：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左右，压力3GPa左右，经30分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例三十四：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左右，压力3GPa左右，经40分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例三十五：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1400℃左右，压力3GPa左右，经50分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例三十六：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力3GPa左右，经10分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例三十七：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力3GPa左右，经20分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例三十八：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力3GPa左右，经30分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例三十九：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力3GPa左右，经40分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例四十：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力3GPa左右，经50分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例四十一：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1600℃左右，压力2GPa左右，经10分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例四十二：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1800℃左右，压力2GPa左右，经10分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例四十三：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1800℃左右，压力5GPa左右，经10分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例四十四：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1800℃左右，压力5GPa左右，经40分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例四十五：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1800℃左右，压力5GPa左右，经10分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例四十六：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1800℃左右，压力8GPa左右，经5分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例四十七：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1800℃左右，压力4GPa左右，经10分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例四十八：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1800℃左右，压力2.5GPa左右，经30分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例四十九：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度1000℃左右，压力5GPa左右，经50分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
实施例五十：取六方结构或立方结构的氮化钽粉末进行研磨，将研磨后的粉末放入真空炉中进行1000℃-1600℃的真空处理，取出真空处理后的氮化钽粉末，用模具将氮化钽预压成圆柱体块，将压制好的圆柱块体放入叶腊石合成块中的石墨管中，石墨管的上下两端依次组装石墨片，钼片和导电钢圈。组装好后将合成块放入大压机合成腔中，在温度800℃左右，压力5GPa左右，经30分钟的保温保压，降温降压后取出合成物料，物料为氮化钽硬质合金。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内做的任何修改,等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种新型氮化钽硬质合金，其特征在于：其成分为六方或者立方结构的氮化钽。
2.根据权利要求1所述的一种新型氮化钽硬质合金，其特征在于：所述制备氮化钽硬质合金烧结块体初始材料成分是六方结构或者立方结构的氮化钽。
3.根据权利要求1所述的一种新型氮化钽硬质合金，其特征在于：所述的氮化钽初始材料为粉末、颗粒或块体等。
4.根据权利要求1-3所述的新型氮化钽硬质合金的制备方法，其特征特征在于：所述的氮化钽硬质合金制备采用无粘结剂的纯相烧结法，包括以下几个步骤：
（1）对六方结构或立方结构氮化钽粉末进行研磨；
（2）对研磨后的氮化钽粉末进行高温真空处理，并预压成圆柱体；
（3）将压制成的圆柱体放入高压合成块中；
（4）将组装好的高压合成块置于压机合成腔中进行高温高压烧结，烧结压力不小于1GPa，合成时间不少于1min；
（5）烧结完成以后降温卸压去除包裹体，即可得到权利要求1所述氮化钽硬质合金烧结块体。
5.根据权利要求4所述的新型氮化钽硬质合金制备方法，其特征在于：所述的氮化钽硬质合金制备条件为：温度600-2200℃、压力1-20GPa、保温时间1-120分钟。
6.根据权利要求4所述的新型氮化钽硬质合金制备方法，其特征在于：所述的压机为六面顶压机、两面顶压机、四面顶压机及具有高温高压条件的设备。
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| CN108358645A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-08-03 | 四川大学 | 一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法 |
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