CN107267134B - 一种用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂及其制备方法。该压裂支撑剂包括以下重量百分比的原料：低品位铝矾土10‑20％、粉煤灰20‑30％、煤矸石50‑60％。制备方法包括：原料预处理；粉碎混合；造粒成球；干燥；煅烧；冷却筛分。本发明利用低品质的铝矾土、煤矸石和粉煤灰固废物来制作煤层气井用陶粒支撑剂，工艺简单，成本较低，同时又能满足实际生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂及其制备方法，属于煤层气开采技术领域。
背景技术
陶粒支撑剂是煤层气井压裂与能源开采过程中的关键材料，是用来支撑压裂裂缝，并且具有一定机械强度的固体颗粒物质。在开采过程中，将带有支撑剂的压裂液利用高压手段缓慢注入到裂缝中，撤去压力后，支撑剂留在压裂产生的裂缝中支撑裂缝，使得煤层裂缝保持张开状态，为煤层气的逸出提供了一条具有高导流能力的通道，使得煤层气由煤层深处不断向外逸出，最终实现提高煤层气开采量与采收率的目的。
煤矸石是在采煤和洗煤过程中产生的一种固体废弃物,是在成煤过程中由煤矿、泥土和砂岩形成的一种坚硬的、含碳量较低的黑色混合物岩石，其主要成分是A12O3与SiO2，以及Fe2O3、K2O等。据统计山西省煤矸石排放量约15亿吨，居全国首位，煤矸石山约1540座，占地约26万公顷，年均排放量约1亿吨。固体废弃物的堆积与排放不仅占用了大量的土地，污染水资源与土地资源，而且产生的固体粉尘也对生态环境造成了严重危害，同时也导致了A12O3资源的浪费。
粉煤灰是煤粉在电厂锅炉内经过高温悬浮燃烧后，经过供热锅炉的除尘器时收集的剩余物，是一种人工火山灰质，具有高度分散性。粉煤灰为球状或微珠的集合体，具有较大的比表面积和孔隙率。随着经济的发展,粉煤灰产量逐年增大，如果处理不当，将严重污染环境，给人们的生活、动植物的生长等造成严重的危害。
目前，国内外大多采用高品位铝矾土或高岭土为原料制备刚玉质陶粒支撑剂，但随着陶粒支撑剂的快速发展和大量需求，高品位铝矾土和高岭土的原料价位不断飘升，致使陶粒支撑剂的生产成本普遍高涨，间接加大了油气开采压裂施工的成本。
与石油开采相比，煤层气储藏较浅，煤层质地较软，使得煤层气开采对支撑剂破碎率的要求较低(35MPa闭合压力下破碎率低于10％)，因此煤层气井用支撑剂没有必要选用价格相对昂贵的高等级铝矾土，而是选用一些A12O3含量较低的矿物原料，降低生产成本，避免材料高档低用，这样也使得A12O3含量较低的煤矸石和粉煤灰固废物制备煤层气井用支撑剂成为可能。
发明内容
本发明旨在提供一种用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂及其制备方法，能够利用低品质的铝矾土、煤矸石和粉煤灰固废物来制作煤层气井用陶粒支撑剂，工艺简单，成本较低，同时又能满足实际生产要求。
本发明提供了一种用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂，包括以下重量百分比的原料：低品位铝矾土10-20％、粉煤灰20-30％、煤矸石50-60％。
上述的低密度压裂支撑剂，包括以下重量百分比的原料：低品位铝矾土20％，粉煤灰27％，煤矸石53％。
上述的低密度压裂支撑剂，所述低密度压裂支撑剂的体积密度为1.3-1.5g/cm3，视密度为2.3-2.5g/cm3；闭合压力为35MPa时破碎率为3％-10％。
上述的低密度压裂支撑剂中，所述低品位铝矾土中，A12O3与SiO2所占的重量百分比为：A12O3为58-65％，SiO2为5-20％；所述粉煤灰中，A12O3与SiO2所占的重量百分比为：A12O3为30-40％，SiO2为35-45％；所述煤矸石中，A12O3与SiO2所占的重量百分比为：A12O3为30-40％，SiO2为40-50％。此处仅给出了各原料中对本发明有贡献的A12O3与SiO2的量，其他组分不予考虑。
本发明提供了一种用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
1) 原料预处理：将低品位铝矾土生料轻烧预处理脱去结晶水，轻烧温度为650℃-800℃，保温时间为1-2h；
2) 粉碎混合：将预处理后的低品位铝矾土、煤矸石和粉煤灰按比例配成混合料，装入行星式球磨机混合均匀连续球磨，介质为蒸馏水，混合料︰球：水的质量比为1︰2：1，球磨时间为2-24h，直到浆料能通过325目的标准筛网，随后将浆料倒入托盘中，放置于电热恒温鼓风干燥箱中于110 ℃干燥10~12 h，直至托盘恒重为止，即得到初始粉料；
3) 造粒成球：将步骤2）所得原料倒入糖衣机内造粒，造粒过程中边转动边喷入水雾,到形成母球后再间歇添加粉料并喷入水雾,待母球长大密实后停止喷水,糖衣机继续转动1-2h进行抛光处理，得生球粒；
4) 干燥：将步骤3）所得生球粒置于干燥箱中干燥，设定温度为150℃-200℃，时间为2h-3h；
5) 煅烧：将步骤4）制得的球粒置于马弗炉中,以5℃/min-8℃/min的升温速度自室温升至1200℃-1400℃烧结,保温1-2h，得烧结后的陶粒；
6) 冷却筛分：采用随炉冷却的方式对烧结后的陶粒冷却，之后过20-40目筛，得到成品陶粒支撑剂。
上述制备方法中，球磨用球为刚玉球。
上述制备方法中，造粒成球过程中的加水量为原料总重量的10%-12%。
上述制备方法中，将球形颗粒依次通过20目筛、40目筛筛分，即获得20目、40目粒径的陶粒支撑剂。
本发明制备的高强度低密度压裂支撑剂，能够满足低渗透油田、煤层气和页岩气的水力压裂操作，而且由于其密度低，对压裂设备磨损小，可减少压裂液的使用，从而降低了水力压裂的成本。
本发明的有益效果：
通过本发明提供的制备方法所制备的陶粒支撑剂，能够满足煤层气井的使用要求(35MPa闭合压力下破碎率低于10％，体积密度低于1.56g/cm3)。所制备的陶粒支撑剂既能降低煤层气开采成本，又能实现煤矸石和粉煤灰固废物的资源化利用，减少固废物堆积及环境污染，具有显著的经济效益和环境效益。
附图说明
图1为实施例1在1250℃烧结温度下陶粒支撑剂的SEM照片；
图2为实施例2在1300℃烧结温度下陶粒支撑剂的SEM照片；
图3为实施例3在1400℃烧结温度下陶粒支撑剂的SEM照片；
图4为实施例1~3制备的陶粒支撑剂的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
一种煤层气开采的低密度压裂支撑剂，它包括下述质量百分比含量的原料组成：低品位铝矾土10％、粉煤灰30％、煤矸石60％。
其中，低品位铝矾土中，A12O3与SiO2所占的重量百分比为：A12O3为62.75％，SiO2为19.38％；所述粉煤灰中，A12O3与SiO2所占的重量百分比为：A12O3为37.38％，SiO2为41.53％；所述煤矸石中，A12O3与SiO2所占的重量百分比为：A12O3为38.23％，SiO2为46.50％。其制备方法包括以下步骤：
1）原料预处理：将低品位铝矾土生料轻烧预处理脱去结晶水，轻烧温度为650℃，保温时间为1.5h。
2）粉碎混合：将低品位铝矾土、煤矸石和粉煤灰按比例配成混合料，装入行星式球磨机混合均匀连续球磨，介质为蒸馏水，混合料︰球：水的质量比为1︰2：1，球磨时间为12h，直到浆料能通过325目的标准筛网，随后将浆料倒入托盘中，放置于电热恒温鼓风干燥箱中于110 ℃干燥10 h，直至托盘恒重为止，即得到初始粉料；
3）造粒成球：将步骤2）所得原料倒入糖衣机内造粒，造粒过程中边转动边喷入水雾,到形成母球后再间歇添加粉料并喷入水雾,待母球长大密实后停止喷水,糖衣机继续转动2h进行抛光处理，得生球粒。
4）干燥：将步骤3）所得生球粒置于干燥箱中干燥，设定温度为200℃，时间为2h。
5）煅烧：将步骤4）制得的球粒置于马弗炉中,以5℃/min的升温速度自室温升温至1250℃烧结,保温1h。
6）冷却筛分：采用随炉冷却的方式对烧结后的陶粒冷却，之后过20-40目筛，得到成品陶粒支撑剂。
通过测试分析，制备的陶粒支撑剂，主要晶相是方石英和莫来石相，见图1和4所示，1250℃下烧结制备的陶粒支撑剂的体积密度为1.3g/cm3，视密度为2.35g/cm3，35MPa闭合压力下的破碎率为8.9％，其它指标均符合国家石油天然气SY/T5108一2014的行业标准，满足煤层气井使用要求。
实施例2
一种煤层气开采的低密度压裂支撑剂，它包括下述质量百分比含量的原料组成：低品位铝矾土15％、粉煤灰25％、煤矸石60％。其制备方法包括以下步骤：
1）原料预处理：将低品位铝矾土生料轻烧预处理脱去结晶水，轻烧温度为750℃，保温时间为2h。
2）粉碎混合：将低品位铝矾土、煤矸石和粉煤灰按比例配成混合料，装入行星式球磨机混合均匀连续球磨，介质为蒸馏水，混合料︰球：水的质量比为1︰2：1，球磨时间为24h，直到浆料能通过325目的标准筛网，随后将浆料倒入托盘中，放置于电热恒温鼓风干燥箱中于110 ℃干燥11 h，直至托盘恒重为止，即得到初始粉料；
3）造粒成球：将步骤2）所得原料倒入糖衣机内造粒，造粒过程中边转动边喷入水雾,到形成母球后再间歇添加粉料并喷入水雾,待母球长大密实后停止喷水,糖衣机继续转动2h进行抛光处理，得生球粒。
4）干燥：将步骤3）所得生球粒置于干燥箱中干燥，设定温度为200℃，时间为2h。
5）煅烧：将步骤4）制得的球粒置于马弗炉中,以8℃/min的升温速度自室温升温至1300℃烧结,保温2h。
6）冷却筛分：采用随炉冷却的方式对烧结后的陶粒冷却，之后过20-40目筛，得到成品陶粒支撑剂。
如图1和4所示，通过测试分析，制备的陶粒支撑剂，主要晶相是方石英和莫来石相，1300℃下烧结制备的陶粒支撑剂的体积密度为1.38g/cm3，视密度为2.43g/cm3，35MPa闭合压力下的破碎率为7.9％，其它指标均符合国家石油天然气SY/T5108一2014的行业标准，满足煤层气井使用要求。
实施例3
一种煤层气开采的低密度压裂支撑剂，它包括下述质量百分比含量的原料组成：低品位铝矾土20％、粉煤灰30％、煤矸石50％。其制备方法包括以下步骤：
1）原料预处理：将低品位铝矾土生料轻烧预处理脱去结晶水，轻烧温度为650℃，保温时间为1h。
2）粉碎混合：将低品位铝矾土、煤矸石和粉煤灰按比例配成混合料，装入行星式球磨机混合均匀连续球磨，介质为蒸馏水，混合料︰球：水的质量比为1︰2：1，球磨时间为24h，直到浆料能通过325目的标准筛网，随后将浆料倒入托盘中，放置于电热恒温鼓风干燥箱中于110 ℃干燥12 h，直至托盘恒重为止，即得到初始粉料；
3）造粒成球：将步骤2）所得原料倒入糖衣机内造粒，造粒过程中边转动边喷入水雾,到形成母球后再间歇添加粉料并喷入水雾,待母球长大密实后停止喷水,糖衣机继续转动2h进行抛光处理，得生球粒。
4）干燥：将步骤3）所得生球粒置于干燥箱中干燥，设定温度为200℃，时间为2h。
5）煅烧：将步骤4）制得的球粒置于马弗炉中,以8℃/min的升温速度自室温升温至1400℃烧结,保温2h。
6）冷却筛分：采用随炉冷却的方式对烧结后的陶粒冷却，之后过20-40目筛，得到成品陶粒支撑剂。
如图1和4所示，通过测试分析，制备的陶粒支撑剂，主要晶相是方石英和莫来石相，1400℃下烧结制备的陶粒支撑剂的体积密度为1.42g/cm3，视密度为2.50g/cm3，35MPa闭合压力下的破碎率为8.2％，其它指标均符合国家石油天然气SY/T5108一2014的行业标准，满足煤层气井使用要求。
Claims (5)
1.一种用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：低品位铝矾土10-20％、粉煤灰20-30％、煤矸石50-60％;所述低品位铝矾土中，A12O3与SiO2所占的重量百分比为：A12O3为58-65％，SiO2为5-20％；所述粉煤灰中，A12O3与SiO2所占的重量百分比为：A12O3为30-40％，SiO2为35-45％；所述煤矸石中，A12O3与SiO2所占的重量百分比为：A12O3为30-40％，SiO2为40-50％;
所述的用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
1）原料预处理：将低品位铝矾土生料轻烧预处理脱去结晶水，轻烧温度为650℃-800℃，保温时间为1-2h；
2）粉碎混合：将预处理后的低品位铝矾土、煤矸石和粉煤灰按比例配成混合料，装入行星式球磨机混合均匀连续球磨，介质为蒸馏水，混合料︰球：水的质量比为1︰2：1，球磨时间为2-24h，直到浆料能通过325目的标准筛网，随后将浆料倒入托盘中，放置于电热恒温鼓风干燥箱中于110℃干燥10~12h，直至托盘恒重为止，即得到初始粉料；
3）造粒成球：将步骤2）所得原料倒入糖衣机内造粒，造粒过程中边转动边喷入水雾,到形成母球后再间歇添加粉料并喷入水雾,待母球长大密实后停止喷水,糖衣机继续转动1-2h进行抛光处理，得生球粒；
4）干燥：将步骤3）所得生球粒置于干燥箱中干燥，设定温度为150℃-200℃，时间为2h-3h；
5）煅烧：将步骤4）制得的球粒置于马弗炉中,以5℃/min-8℃/min的升温速度自室温升至1200℃-1400℃烧结,保温1-2h，得烧结后的陶粒；
6）冷却筛分：采用随炉冷却的方式对烧结后的陶粒冷却，之后过20-40目筛，得到成品陶粒支撑剂。
2.根据权利要求1所述的用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：低品位铝矾土20％，粉煤灰27％，煤矸石53％。
3.根据权利要求1所述的用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂，其特征在于：所述低密度压裂支撑剂的体积密度为1.3-1.5g/cm3，视密度为2.3-2.5g/cm3；闭合压力为35MPa时破碎率为3％-10％。
4.根据权利要求1所述的用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂，其特征在于：球磨用球为刚玉球。
5.根据权利要求1所述的用于煤层气开采的低密度压裂支撑剂，其特征在于：造粒成球过程中的加水量为原料总重量的10%-12%。
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