CN107266938B - 一种增强型气凝胶粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强型气凝胶粉体及其制备方法，其特征在于，所述增强型气凝胶粉体是由气凝胶粉体和包覆材料构成，所述包覆材料为单层或多层结构。本发明提供一种增强型气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）气凝胶粉体改性；（2）在低温等离子体作用下，通过聚合作用将所述胶凝材料包覆于步骤（1）得到的气凝胶粉体表面；（3）硬化。本发明公开的增强型气凝胶粉体除了具有轻质、绝热、隔音、防火、减震吸能等特性外，还具有较高的力学性能，可作为功能填料用于涂料、胶黏剂、绝缘材料、混凝土等领域。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米多孔材料的表面改性技术领域，尤其涉及一种增强型气凝胶粉体及其制备方法，属于轻质、保温、防火、隔音、防爆、减震吸能材料领域。
背景技术
气凝胶材料是一种由纳米级颗粒堆积而成的、具有纳米级三维网络结构特征的轻质固体材料，具有极高的孔隙率、比表面积，极低的密度和固含量，化学惰性和不燃性，表现出优异的轻质、保温隔热、防火、隔音、减震吸能特性，导热系数可低至0.015W/m·K以下。
气凝胶粉体作为轻质功能填料与混凝土、树脂等材料复合，可制得具有轻质、绝热、隔音等性能的复合材料。然而，气凝胶特殊的结构特征导致其抗折强度、抗压强度等力学性能较低，在与其他材料复合过程中极易破碎；此外，由于气凝胶表面存在着大量纳米级孔洞，与溶剂接触时极易发生虹吸现象，从而破坏气凝胶纳米孔结构，损害甚至丧失气凝胶材料的优异特性。
发明内容
本发明的目的是提供一种增强型气凝胶粉体及其制备方法。
一种增强型气凝胶粉体，由气凝胶粉体和包覆材料构成，所述包覆材料是由一层或多层胶凝材料构成。
在其中一个实施例中，所述胶凝材料为有机胶凝材料、无机胶凝材料中的一种或多种；所述有机高分子胶凝材料为松香树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、氟碳树脂、聚乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚丙烯树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂等中的一种或多种；所述无机胶凝材料为水泥、石膏、石灰石、水玻璃、氧化铜-磷酸胶等中的一种或多种。
一种增强型气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）气凝胶粉体改性；
（2）在低温等离子体作用下，通过聚合作用将胶凝材料包覆于步骤（1）得到的气凝胶粉体表面；
（3）硬化。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）包括疏水改性步骤；所述疏水改性步骤为在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶粉体进行疏水改性；所述疏水改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）还包括表面亲水改性步骤；所述表面亲水改性步骤为采用表面亲水改性溶液对疏水气凝胶粉体表面进行改性；所述表面亲水改性溶液是表面活性剂和低表面张力溶剂的水溶液或低表面张力溶剂的水溶液；所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或多种混合物；所述阴离子型表面活性剂为脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、甘油脂肪酸酯硫酸盐、硫酸化蓖麻酸盐、环烷硫酸盐、脂肪酰胺烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、脂肪酸甲酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或多种混合物；所述阳离子型表面活性剂为脂肪族铵盐；所述两性表面活性剂为烷基氨基酸、羧酸基甜菜碱、磺基甜菜碱、磷酸酯甜菜碱、烷基羟基氧化胺中的一种或多种混合物；所述非离子型表面活性剂为脂肪族聚酯、烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烯加成物、失水山梨醇酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基酯酰胺中的一种或多种混合物；所述低表面张力溶剂为丙酮、正己烷、正戊烷、正庚烷、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇、甘油中的一种或多种混合物。
在其中一个实施例中，所述表面亲水改性步骤中，还包括外加物理场作用步骤；所述外加物理场作用步骤为远红外辐射、搅拌、超声波处理、球磨中的一种。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）还包括干燥处理步骤；所述干燥处理步骤为远红外干燥、喷雾干燥、微波干燥、常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
在其中一个实施例中，所述硬化为高温热处理、紫外线辐射、自然养护、蒸汽养护、蒸压养护中的一种或多种。
上述增强型气凝胶粉体呈现内部疏水、表面亲水的结构特征，气凝胶粉体表面包覆一层或多层胶凝材料，提高气凝胶粉体的抗折强度、抗压强度等力学性能，使得气凝胶粉体与其他材料复合时纳米多孔结构不被破坏，可作为功能填料用于涂料、胶黏剂、绝缘材料、混凝土等领域。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本发明的增强型气凝胶粉体的一种实施例，由气凝胶粉体和包覆材料构成，所述包覆材料是由一层或多层胶凝材料构成。
如此，气凝胶粉体在与其他材料复合时纳米多孔结构不会被水等溶剂破坏，并且其他材料可以在气凝胶粉体表面平铺，为气凝胶粉体与其他材料复合提供前提条件，在气凝胶粉体表面包覆一层或多层胶凝材料有利于进一步提高气凝胶粉体的力学性能，拓展气凝胶粉体的工程应用。
本实施例中，所述胶凝材料为有机胶凝材料、无机胶凝材料中的一种或多种；所述有机高分子胶凝材料为松香树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、氟碳树脂、聚乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚丙烯树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂等中的一种或多种；所述无机胶凝材料为水泥、石膏、石灰石、水玻璃、氧化铜-磷酸胶等中的一种或多种。
如此，不同的胶凝材料具有不同的力学性能以及不同的养护、固化工艺，通常与有机胶凝材料相比，无机胶凝材料的力学性能较高，但养护、固化工艺复杂、周期长，本发明根据气凝胶粉体所需力学性能以及后续与其他材料复合时气凝胶粉体表面所需的物理化学性能，选择合适的胶凝材料或多种胶凝材料复配包覆气凝胶粉体。
一种增强型气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）气凝胶粉体改性；
（2）在低温等离子体作用下，通过聚合作用将胶凝材料包覆于步骤（1）得到的气凝胶粉体表面；
（3）硬化。
如此，首先对气凝胶粉体进行表面改性，使得气凝胶粉体呈现表面亲水、内部疏水的结构特征，使得气相自由基易吸附在气凝胶粉体表面；然后利用低温等离子体技术，将胶凝材料激励活化成自由基等活性粒子，形成气相自由基，气相自由基吸附在气凝胶粉体表面形成表面自由基，表面自由基与气相原始单体或等离子体中衍生单体在气凝胶粉体表面发生聚合反应，生成薄膜。本发明通过上述步骤制得具有内部疏水、表面亲水且表面包覆一层或多层胶凝材料结构特征的增强型气凝胶粉体，可以在纳米多孔结构不被破坏的前提下，作为功能填料与混凝土、胶粘剂等材料复合。
本实施例中，所述步骤（1）包括疏水改性步骤；所述疏水改性步骤为在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶粉体进行疏水改性；所述疏水改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合物。
如此，由于现有气凝胶制备方法中，前躯体、置换溶剂和干燥工艺对气凝胶的疏水性有极大的影响，如果气凝胶的表面与水的接触角大于90°，可以不预先进行疏水改性，直接进行表面亲水改性；如果气凝胶的表面与水的接触角小于90°，则需要预先进行疏水改性；在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶粉体进行疏水改性，除了显著提高气凝胶粉体的改性效果，确保后续亲水改性时内部纳米多孔结构不被破坏外，还显著提高改性效率和生产效率，降低生产成本。
本实施例中，所述步骤（1）还包括表面亲水改性步骤；所述表面亲水改性步骤为采用表面亲水改性溶液对疏水气凝胶粉体表面进行改性；所述表面亲水改性溶液是表面活性剂和低表面张力溶剂的水溶液或低表面张力溶剂的水溶液；所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或多种；所述阴离子型表面活性剂为脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、甘油脂肪酸酯硫酸盐、硫酸化蓖麻酸盐、环烷硫酸盐、脂肪酰胺烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、脂肪酸甲酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或多种；所述阳离子型表面活性剂为脂肪族铵盐；所述两性表面活性剂为烷基氨基酸、羧酸基甜菜碱、磺基甜菜碱、磷酸酯甜菜碱、烷基羟基氧化胺中的一种或多种；所述非离子型表面活性剂为脂肪族聚酯、烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烯加成物、失水山梨醇酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基酯酰胺中的一种或多种；所述低表面张力溶剂为丙酮、正己烷、正戊烷、正庚烷、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇、甘油中的一种或多种。
如此，采用表面活性剂和低表面张力溶剂的水溶液或低表面张力溶剂的水溶液，在对疏水气凝胶粉体表面进行亲水改性处理过程中具有表面协同亲水改性效应，可显著提高表面亲水改性溶液在气凝胶粉体表面的润湿扩展速率，同时显著减缓向气凝胶粉体内部的润湿扩展，通过调控改性溶液的用量，可以精确地实现对气凝胶粉体表面亲水层厚度的调控，低表面张力溶剂不仅与水以及表面活性剂具有表面协同亲水改性效应，而且可以大大地降低进入气凝胶粉体表层纳米孔中的亲水改性溶液的毛细管力，很容易通过干燥工艺将气凝胶粉体表层纳米孔中的亲水改性溶液蒸发出来，而不破坏其纳米多孔结构，本发明的气凝胶粉体呈现内部疏水、表面亲水、表面亲水层仍保留纳米多孔结构且表面亲水层厚度为0.1~100μm的结构特征，与胶凝材料之间具有良好的界面结合；该工艺具有步骤简单、周期短、生产效率高等特点，适用于工业化生产。
本实施例中，所述表面亲水改性步骤中，还包括外加物理场作用步骤；所述外加物理场作用步骤为远红外辐射、搅拌、超声波处理、球磨中的一种。
如此，外加物理场作用可以显著提高表面亲水改性溶液的活性以及与气凝胶粉体的接触几率，降低表面活性剂用量，提高气凝胶粉体的表面亲水改性速率，降低成本，提高生产效率。
本实施例中，所述步骤（1）还包括干燥处理步骤；所述干燥处理步骤为远红外干燥、喷雾干燥、微波干燥、常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
如此，如果亲水改性后的气凝胶粉体与胶凝材料复合时，表层残余的亲水改性溶液会影响界面结合，需预先干燥处理；利用上述干燥工艺，在确保气凝胶粉体表层纳米孔结构不被破坏的前提下，将气凝胶粉体表层纳米孔中残余的表面亲水改性溶液蒸发出来，提高气凝胶粉体与胶凝材料之间的界面结合强度。
本实施例中，所述硬化为高温热处理、紫外线辐射、自然养护、蒸汽养护、蒸压养护等中的一种或多种。
如此，通过对气凝胶粉体表面的包覆材料进行上述处理，进一步提高包覆层的力学性能。
上述增强型气凝胶粉体呈现内部疏水、表面亲水的结构特征，气凝胶粉体表面包覆一层或多层胶凝材料，提高气凝胶粉体的抗折强度、抗压强度等力学性能，使得气凝胶粉体与其他材料复合时纳米多孔结构不被破坏，可作为功能填料用于涂料、胶黏剂、绝缘材料、混凝土等领域。
下面为具体实施例部分。
实施例1
采用以下步骤制备内部疏水、表面亲水、表面包覆聚氨酯薄膜的增强型SiO2气凝胶粉体，聚氨酯包覆层厚度为2~4nm：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为55°，然后将粒径为56μm的SiO2气凝胶粉体放置于真空加热炉中，用容器将称量后的六甲基二硅氮烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1.5h，得到疏水SiO2气凝胶粉体，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为147°；
（2）在室温下，按质量比1:1:100称取乙醇、正己烷以及去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，球磨处理25min后，取出过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为7.9μm；
（5）称量适量的步骤（4）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为21Pa、放电功率为55W条件下，使用聚氨酯等离子体对步骤（4）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有聚氨酯薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有聚氨酯薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，得到增强型SiO2气凝胶粉体，包覆层厚度为2~4nm。
实施例2
采用以下步骤制备内部疏水、表面亲水、表面包覆丙烯酸薄膜的增强型SiO2气凝胶粉体，丙烯酸包覆层厚度为3~5nm：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为45°，然后将粒径为0.1mm的SiO2气凝胶粉体放置于真空加热炉中，用容器将称量后的三甲基氯硅烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1.5h，得到疏水SiO2气凝胶粉体，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为146°；
（2）在室温下，按质量比1:0.4:0.4:130称取脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、正己烷、丙酮和去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，机械搅拌15min后，转速为2500转/min，过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为11.1μm；
（5）称量适量的步骤（4）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为16Pa、放电功率为55W条件下，使用丙烯酸等离子体对步骤（4）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，得到增强型SiO2气凝胶粉体，丙烯酸包覆层厚度为3~5nm。
实施例3
采用以下步骤制备内部疏水、表面亲水、表面包覆环氧树脂薄膜的增强型SiO2气凝胶粉体，环氧树脂包覆层厚度为3~5nm：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为45°，然后将粒径为89μm的SiO2气凝胶粉体放置于真空加热炉中，用容器将称量后的六甲基二硅氮烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1.5h，得到疏水SiO2气凝胶粉体，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为146°；
（2）在室温下，按质量比1:0.8:120称取甘油、正戊烷和去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，机械搅拌15min后，转速为2000转/min，过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于鼓风干燥箱中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为6.4μm；
（5）称量适量的步骤（4）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为16Pa、放电功率为55W条件下，使用环氧树脂等离子体对步骤（4）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有环氧树脂薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有环氧树脂薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，得到增强型SiO2气凝胶粉体，环氧树脂包覆层厚度为3~5nm。
实施例4
采用以下步骤制备内部疏水、表面亲水、表面包覆丙烯酸薄膜和聚氨酯薄膜的增强型SiO2气凝胶粉体，丙烯酸包覆层厚度为3~5nm，聚氨酯包覆层厚度为2~4nm：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为31°，然后将粒径为0.2mm的SiO2气凝胶粉体放置于真空加热炉中，用容器将称量后的三甲基氯硅烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1.5h，得到疏水SiO2气凝胶粉体，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为150°；
（2）在室温下，按质量比1:1:0.8:200称取脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基苯磺酸钠、正己烷和去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，机械搅拌15min后，转速为2500转/min，过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为11.1μm；
（5）称量适量的步骤（4）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为16Pa、放电功率为55W条件下，使用丙烯酸等离子体对步骤（4）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，得到增强型SiO2气凝胶粉体，丙烯酸包覆层厚度为3~5nm；
（6）称量适量的步骤（5）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为21Pa、放电功率为55W条件下，使用聚氨酯等离子体对步骤（5）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有聚氨酯薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有聚氨酯薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，得到增强型SiO2气凝胶粉体，丙烯酸包覆层厚度为3~5nm，聚氨酯包覆层厚度为2~4nm。
实施例5
采用以下步骤制备内部疏水、表面亲水、表面包覆聚氨酯薄膜的增强型SiO2气凝胶粉体，聚氨酯包覆层厚度为2~4nm：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的粒径为77μm的 SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为140°，则该SiO2气凝胶粉体具有疏水性；
（2）在室温下，按质量比1:0.6:150称取月桂醇硫酸钠、丙酮和去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，球磨处理25min后，取出过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于鼓风干燥箱中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为6.9μm；
（5）称量适量的步骤（4）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为21Pa、放电功率为55W条件下，使用聚氨酯等离子体对步骤（4）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有聚氨酯薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有聚氨酯薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，得到增强型SiO2气凝胶粉体，包覆层厚度为2~4nm。
实施例6
采用以下步骤制备内部疏水、表面亲水、表面包覆丙烯酸薄膜的增强型SiO2气凝胶粉体，丙烯酸包覆层厚度为3~5nm：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的粒径为75μm的 SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为141°，则该SiO2气凝胶粉体具有疏水性；
（2）在室温下，按质量比1:0.3:100称取壬基酚聚氧乙烯醚、正己烷和去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，球磨15min后，取出过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为11.1μm；
（5）称量适量的步骤（4）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为16Pa、放电功率为55W条件下，使用丙烯酸等离子体对步骤（4）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，得到增强型SiO2气凝胶粉体，丙烯酸包覆层厚度为3~5nm。
实施例7
采用以下步骤制备内部疏水、表面亲水、表面包覆有环氧树脂薄膜的增强型TiO2气凝胶粉体，环氧树脂包覆层厚度为3~5nm：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的TiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为145°，则该TiO2气凝胶粉体具有疏水性；
（2）在室温下，按质量比1:0.8:120称取丙酮、乙二醇和去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水TiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水TiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，机械搅拌15min后，转速为2000转/min，过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的TiO2气凝胶粉体放置于鼓风干燥箱中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对TiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为11.9μm；
（5）称量适量的步骤（4）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为16Pa、放电功率为55W条件下，使用环氧树脂等离子体对步骤（4）的TiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有环氧树脂薄膜的TiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有环氧树脂薄膜的TiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，得到增强型TiO2气凝胶粉体，环氧树脂包覆层厚度为3~5nm。
实施例8
采用以下步骤制备内部疏水、表面亲水、表面包覆丙烯酸薄膜和聚氨酯薄膜的增强型SiO2气凝胶粉体，丙烯酸包覆层厚度为3~5nm，环氧树脂包覆层厚度为3~5nm：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的粒径为0.3mm的 SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为148°，则该SiO2气凝胶粉体具有疏水性；
（2）在室温下，按质量比1:0.4:0.3:130称取脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、正己烷、乙醇和去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，机械搅拌15min后，转速为2500转/min，过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为11.1μm；
（5）称量适量的步骤（4）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为16Pa、放电功率为55W条件下，使用丙烯酸等离子体对步骤（4）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，得到增强型SiO2气凝胶粉体，丙烯酸包覆层厚度为3~5nm；
（6）称量适量的步骤（5）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为25Pa、放电功率为55W条件下，使用环氧树脂等离子体对步骤（5）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有环氧树脂薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有环氧树脂薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，得到增强型SiO2气凝胶粉体，丙烯酸包覆层厚度为3~5nm，环氧树脂包覆层厚度为3~5nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种增强型气凝胶粉体的制备方法，采用以下步骤制备内部疏水、表面亲水、表面包覆聚氨酯薄膜的增强型SiO2气凝胶粉体，聚氨酯包覆层厚度为2-4nm：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为55°，然后将粒径为56μm的SiO2气凝胶粉体放置于真空加热炉中，用容器将称量后的六甲基二硅氮烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1.5h，得到疏水SiO2气凝胶粉体，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为147°；
（2）在室温下，按质量比1:1:100称取乙醇、正己烷以及去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，球磨处理25min后，取出过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为7.9μm；
（5）称量适量的步骤（4）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为21Pa、放电功率为55W条件下，使用聚氨酯等离子体对步骤（4）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有聚氨酯薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有聚氨酯薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，得到增强型SiO2气凝胶粉体，包覆层厚度为2-4nm。
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