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CN107249324A - 由聚烷氧基化物、分散剂、糖和聚乙烯基吡咯烷酮制成的农业化学颗粒 - Google Patents

由聚烷氧基化物、分散剂、糖和聚乙烯基吡咯烷酮制成的农业化学颗粒 Download PDF

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CN107249324A
CN107249324A CN201680010890.1A CN201680010890A CN107249324A CN 107249324 A CN107249324 A CN 107249324A CN 201680010890 A CN201680010890 A CN 201680010890A CN 107249324 A CN107249324 A CN 107249324A
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Abstract

本发明涉及一种颗粒组合物，其包含农药，0.1‑10重量％的非离子两亲聚烷氧基化物，至少20重量％的固体水溶性阴离子分散剂，至少5重量％的糖，其为单糖或二糖或其混合物，和聚乙烯基吡咯烷酮。进一步涉及一种制备所述颗粒组合物的方法，其包括以下步骤：(i)提供包含所述农药、聚烷氧基化物、分散剂和糖的含水悬浮液，(ii)任选干燥所述含水悬浮液，和(iii)将所述含水悬浮液或干燥的含水悬浮液造粒，并且其中聚乙烯基吡咯烷酮在步骤(i)和/或步骤(iii)中加入。进一步涉及一种防治植物病原性真菌和/或不希望的植物生长和/或不希望的昆虫或螨侵袭和/或调节植物生长的方法，其中使所述组合物作用于特定的害虫、其栖息地或待保护以免于特定害虫的植物、土壤和/或不希望的植物和/或有用的植物和/或其生长地。

Description

由聚烷氧基化物、分散剂、糖和聚乙烯基吡咯烷酮制成的农业 化学颗粒
本发明涉及一种颗粒组合物，其包含农药、至多10重量％的非离子两亲聚烷氧基化物、至少20重量％的固体水溶性阴离子分散剂、至少5重量％的水溶性糖，以及聚乙烯基吡咯烷酮。进一步涉及一种制备所述颗粒组合物的方法，其包括以下步骤：(i)提供包含所述农药、聚烷氧基化物、分散剂和糖的含水悬浮液，(ii)任选干燥所述含水悬浮液，和(iii)将所述含水悬浮液或干燥的含水悬浮液造粒，其中聚乙烯基吡咯烷酮在步骤(i)和/或步骤(iii)中加入。进一步涉及一种防治植物病原性真菌和/或不希望的植物生长和/或不希望的昆虫或螨侵袭和/或调节植物生长的方法，其中使所述组合物作用于特定的害虫、其栖息地或待保护以免于特定害虫的植物、土壤和/或不希望的植物和/或有用的植物和/或其生长地。本发明包括优选特征与其他优选特征的组合。
包含农药的农业化学颗粒组合物是已知的。它们具有各种缺点：颗粒组合物在与水混合(例如用于制备含水桶混物)时非常缓慢地溶解或分散。所述组合物仅允许存在低负载量的农药。颗粒状组合物在与水混合时溶解或分散，包括形成大颗粒，这在施用含水桶混物时导致喷雾器喷嘴堵塞。本发明的目的是克服所述缺点。
所述目的通过一种颗粒组合物实现，所述组合物包含：
a)农药，
b)0.1-10重量％的非离子两亲聚烷氧基化物，
c)至少20重量％的固体水溶性阴离子分散剂，
d)至少5重量％的糖，其为单糖或二糖或其混合物，和
e)聚乙烯基吡咯烷酮。
所述组合物在环境温度下可为固体组合物。所述组合物包含至少80重量％，优选至少90重量％，特别是至少95重量％的颗粒。所述颗粒可具有D50为0.05-10mm，优选为0.1-5mm的粒度分布。所述颗粒可具有D90为0.1-15mm，优选为0.3-7mm的粒度分布。
术语“农药”是指至少一种选自杀真菌剂、杀昆虫剂、杀线虫剂、除草剂、安全剂、生物农药和/或生长调节剂的活性物质。优选的农药为杀真菌剂、杀昆虫剂、除草剂和生长调节剂。尤其优选的农药为杀昆虫剂。也可使用两种或更多种上述类别的农药的混合物。本领域技术人员熟知该类农药，其可参见例如Pesticide Manual，第17版(2015)，The BritishCrop Protection Council，London。合适的杀昆虫剂为选自如下类别的杀昆虫剂：氨基甲酸酯类、有机磷酸酯类、有机氯杀昆虫剂、苯基吡唑类、拟除虫菊酯类、新烟碱类、斯皮诺素类(spinosin)、阿维菌素(avermectin)类、米尔贝霉素(milbemycin)类、保幼激素类似物、烷基卤、有机锡化合物、沙蚕毒素类似物、苯甲酰脲类、双酰肼类、METI杀螨剂；以及杀昆虫剂如氯化苦(chloropicrin)、拒嗪酮(pymetrozin)、氟啶虫酰胺(flonicamid)、四螨嗪(clofentezin)、噻螨酮(hexythiazox)、特苯唑(etoxazole)、杀螨硫隆(diafenthiuron)、克螨特(propargite)、三氯杀螨砜(tetradifon)、氟唑虫清(chlorfenapyr)、二硝甲酚(DNOC)、噻嗪酮(buprofezin)、灭蝇胺(cyromazin)、虫螨脒(amitraz)、灭蚁腙(hydramethylnon)、灭螨醌(acequinocyl)、嘧螨酯(fluacrypyrim)、鱼藤酮(rotenone)或其衍生物。合适的杀真菌剂为如下类别的杀真菌剂：二硝基苯胺类、烯丙基胺类、苯胺基嘧啶类、抗生素、芳烃类、苯磺酰胺类、苯并咪唑类、苯并异噻唑类、二苯甲酮类、苯并噻二唑类、苯并三嗪类、苄基氨基甲酸酯类、氨基甲酸酯类、羧酰胺类、羧酸二酰胺类、氯腈类、氰基乙酰胺肟类、氰基咪唑类、环丙烷羧酰胺类、二羧酰亚胺类、二氢二嗪类、二硝基苯基巴豆酸酯类、二硫代氨基甲酸酯类、二硫戊环类、乙基膦酸酯类、乙基氨基噻唑羧酰胺类、胍类、羟基-(2-氨基)嘧啶类、羟基苯胺类、咪唑类、咪唑啉酮类、无机物质、异苯并呋喃酮类、甲氧基丙烯酸酯类、甲氧基氨基甲酸酯类、吗啉类、N-苯基氨基甲酸酯类、唑烷二酮类、肟基乙酸酯类、肟基乙酰胺类、肽基嘧啶核苷类、苯基乙酰胺类、苯基酰胺类、苯基吡咯类、苯基脲类、膦酸酯类、硫代磷酸酯类、邻氨甲酰苯甲酸类、苯邻二甲酰亚胺类、哌嗪类、哌啶类、丙酰胺类、哒嗪酮类、吡啶类、吡啶基甲基苯甲酰胺类、嘧啶胺类、嘧啶类、嘧啶酮腙类、吡咯并喹啉酮类、喹唑啉酮类、喹啉类、醌类、磺酰胺类、氨磺酰基三唑类、噻唑羧酰胺类、硫代氨基甲酸酯类、苯硫脲酯类(thiophanate)、噻吩羧酰胺类、甲苯甲酰胺类、三苯基锡化合物、三嗪类、三唑类。合适的除草剂为如下类别的除草剂：乙酰胺类、酰胺类、芳氧苯氧基丙酸酯类、苯甲酰胺类、苯并呋喃类、苯甲酸类、苯并噻二嗪酮类、联吡啶类、氨基甲酸酯类、氯乙酰胺类、氯羧酸类、环己烷二酮类、二硝基苯胺类、二硝基苯酚、二苯醚类、甘氨酸类、咪唑啉酮类、异唑类、异唑烷二酮类、腈类、N-苯基苯邻二甲酰亚胺类、二唑类、唑烷二酮类、氧基乙酰胺类、苯氧基羧酸类、苯基氨基甲酸酯类、苯基吡唑类、苯基吡唑啉类、苯基哒嗪类、次膦酸类、氨基磷酸酯类、二硫代磷酸酯类、邻氨甲酰苯甲酸酯类、吡唑类、哒嗪酮类、吡啶类、吡啶羧酸类、吡啶羧酰胺类、嘧啶二酮类、嘧啶基(硫代)苯甲酸酯类、喹啉羧酸类、缩氨基脲类、磺酰氨基羰基三唑啉酮类、磺酰脲类、四唑啉酮类、噻二唑类、硫代氨基甲酸酯类、三嗪类、三嗪酮类、三唑类、三唑啉酮类、三唑羧酰胺类、三唑并嘧啶类、三酮类、尿嘧啶类、脲类。
所述农药可为水溶性或水不溶性的。水溶性农药和水不溶性农药的混合物也是可能的。
所述农药可具有至少30℃，优选为至少40℃，特别为至少50℃的熔点。
所述组合物可包含5-70重量％，优选15-50重量％，特别是20-40重量％的农药。
合适的非离子两亲聚烷氧基化物不含离子基团。所述聚烷氧基化物是两亲性的，这通常意味着其具有表面活性剂性质且降低水的表面张力。所述聚烷氧基化物通常可通过使用氧化烯如C2-C6氧化烯，优选氧化乙烯、氧化丙烯或氧化丁烯进行烷氧基化而获得。聚烷氧基化物的实例为用1-50当量烷氧基化的嵌段聚合物或化合物，例如醇、烷基酚、胺、酰胺、芳基酚、脂肪酸或脂肪酸酯。
所述聚烷氧基化物可具有至少35℃，优选至少43℃，更优选至少48℃，特别是至少50℃的熔点。
所述聚烷氧基化物通常在20℃下和例如在pH 7下可溶于水中，优选地，所述聚烷氧基化物在水中的溶解度为至少3重量％，更优选为至少7重量％，特别为至少10重量％。
所述聚烷氧基化物的分子量通常为0.5-50kDa，优选为2-35kDa，特别为5-20kDa。
所述聚烷氧基化物优选为可包含亲水嵌段和疏水嵌段的嵌段聚合物。合适的嵌段聚合物为包含聚氧化乙烯和聚氧化丙烯嵌段的A-B或A-B-A型嵌段聚合物或包含链烷醇、聚氧化乙烯和聚氧化丙烯的A-B-C型嵌段聚合物。
优选地，所述聚烷氧基化物为包含至少一个聚乙氧基化物嵌段和至少一个聚C3-C5烷氧基化物嵌段(例如聚丙氧基化物或聚丁氧基化物)的嵌段聚合物。
特别地，所述聚烷氧基化物为A-B-A型三嵌段聚合物，其包含聚乙氧基化物A型嵌段和聚C3-C5烷氧基化物嵌段(优选聚丙氧基化物)B型嵌段。
所述组合物包含至多10重量％，优选至多8重量％，特别是至多7重量％的聚烷氧基化物。在另一种形式中，所述组合物可包含0.1-10重量％，优选0.5-8重量％，特别是2-7重量％的聚烷氧基化物。
所述组合物包含固体水溶性分散剂。所述分散剂通常在25℃下为固体，或者其可具有至少30℃，优选至少50℃，特别是至少100℃的熔点。所述分散剂可溶于水中，例如以至少50g/l，优选至少100g/l，各自在20℃和例如pH 7下。
合适的分散剂为磺酸、硫酸、磷酸、羧酸的碱金属、碱土金属或铵盐及其混合物。磺酸盐的实例为磺化苯酚-甲醛缩合产物、磺化甲酚-甲醛缩合产物、烷基芳基磺酸盐、二苯基磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、木素磺酸盐、脂肪酸和油的磺酸盐、乙氧基化烷基酚的磺酸盐、烷氧基化芳基酚的磺酸盐、缩合萘的磺酸盐、十二烷基-和十三烷基苯磺酸盐、萘和烷基萘的磺酸盐、磺基琥珀酸盐或磺基琥珀酰胺酸盐。硫酸盐的实例为脂肪酸和油、乙氧基化烷基酚、醇、乙氧基化醇或脂肪酸酯的硫酸盐。磷酸盐的实例为磷酸盐酯。羧酸盐的实例为烷基羧酸盐和羧化的醇或烷基酚乙氧基化物。优选地，所述分散剂包括磺化和/或硫酸化的芳基-甲醛缩合产物或其混合物。
在一种形式中，所述分散剂为磺酸盐，例如磺化苯酚-甲醛缩合产物、磺化甲酚-甲醛缩合产物、烷基芳基磺酸盐、二苯基磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、木素磺酸盐、脂肪酸和油的磺酸盐、乙氧基化烷基酚的磺酸盐、烷氧基化芳基酚的磺酸盐、缩合萘的磺酸盐、十二烷基-和十三烷基苯磺酸盐，萘和烷基萘的磺酸盐、磺基琥珀酸盐或磺基琥珀酰胺酸盐；或者所述分散剂为硫酸盐，例如脂肪酸和油、乙氧基化烷基酚、醇、乙氧基化醇或脂肪酸酯的硫酸盐。
优选的分散剂为磺酸或硫酸的碱金属、碱土金属或铵盐，更优选为磺化和/或硫酸化的芳基-甲醛缩合产物，例如磺化和/或硫酸化的苯酚-甲醛缩合产物的碱金属盐(例如CAS 102980-04-1)、磺化和/或硫酸化的萘-甲醛缩合产物(例如CAS 9084-06-4)，和/或磺化和/或硫酸化的甲酚-甲醛缩合产物(例如CAS 115535-44-9)。所述硫酸盐或磺酸盐的分子量通常为200-2000g/mol，优选为250-1000g/mol。
在另一种形式中，所述分散剂为至少两种磺酸盐的混合物，所述磺酸盐例如选自磺化的芳基-甲醛缩合产物或其混合物，更优选选自磺酸或硫酸的碱金属、碱土金属或铵盐，例如磺化和/或硫酸化的苯酚-甲醛缩合产物的碱金属盐(例如CAS 102980-04-1)、磺化和/或硫酸化的萘-甲醛缩合产物(例如CAS 9084-06-4)，和/或磺化和/或硫酸化的甲酚-甲醛缩合产物(例如CAS 115535-44-9)。
所述组合物包含至少20重量％，优选至少30重量％，特别是至少35重量％的分散剂。在另一种形式中，所述组合物可包含20-70重量％，优选25-60重量％，特别是30-50重量％的分散剂。
在一种形式中，所述组合物包含水溶性糖。所述糖优选可溶于水中，例如以至少5g/l，优选至少50g/l，特别是至少100g/l，各自在20℃和pH 7下。
所述糖通常为单糖或二糖或其混合物。合适的糖为单糖或二糖(例如乳糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、葡萄糖)，尤其是二糖，例如乳糖。糖的混合物也是可能的。更优选的糖为乳糖、果糖、蔗糖，麦芽糖、葡萄糖或其混合物。
所述组合物包含至少5重量％，优选至少10重量％，特别是至少15重量％的糖。在另一种形式中，所述组合物可包含5-50重量％，优选10-40重量％，特别是15-35重量％的糖。在另一种形式中，糖的量用于将组合物的所有其他组分补足至100重量％。
所述组合物包含聚乙烯基吡咯烷酮。所述聚乙烯基吡咯烷酮可为水溶性的，例如以至少3重量％，优选至少7重量％，特别是至少10重量％，通常在20℃和例如pH 7下。所述聚乙烯基吡咯烷酮在25℃下可为固体。
合适的聚乙烯基吡咯烷酮为乙烯基吡咯烷酮的均聚物、包含至少80摩尔％乙烯基吡咯烷酮(基于共聚物中的单体总量)的乙烯基吡咯烷酮共聚物，或其混合物。所述聚乙烯基吡咯烷酮优选为乙烯基吡咯烷酮的均聚物。
所述组合物包含至多15重量％，优选至多10重量％，特别是至多5重量％的聚乙烯基吡咯烷酮。在另一种形式中，所述组合物可包含0.1-10重量％，优选0.1-7重量％，特别是0.5-4重量％的聚乙烯基吡咯烷酮。
所述组合物可包含固体润湿剂，优选阴离子固体润湿剂，例如阴离子润湿剂的碱金属、碱土金属或铵盐。润湿剂通常在20℃下为固体。润湿剂的混合物也是可能的。
合适的润湿剂为萘磺酸盐(例如亚甲基二萘磺酸二钠盐，萘磺酸钠-甲醛缩合物，萘磺酸铵-甲醛缩合物)，烷基萘磺酸盐(例如烷基萘磺酸钠)，苯磺酸盐，烷基苯磺酸盐(例如枯烯磺酸钠、枯烯磺酸钾、二甲苯磺酸钠、甲苯磺酸钠)，烷烃磺酸盐(例如十四碳烯磺酸钠)，α-烯烃磺酸盐(例如α-烯烃磺酸钠)，磺基琥珀酸盐(例如二辛基磺基琥珀酸钠)，烷基磷酸盐(例如月桂基肉豆蔻基磷酸盐)，烷基硫酸盐(例如月桂基硫酸钠、鲸蜡基硬脂基硫酸钠、鲸蜡基硫酸钠、肉豆蔻基硫酸钠、鲸蜡基硬脂基硫酸钠)及其混合物。
其他实例为乳酸盐(例如硬脂酰乳酸钙、硬脂酰乳酸钠)，谷氨酸盐(例如N-硬脂酰-L-谷氨酸钠)，羟乙基磺酸盐(例如椰油酰羟乙基磺酸钠、羟乙基磺酸钠盐)，脂肪酸甲基牛磺酸钠盐(例如N-甲基-N-油基牛磺酸钠)、肌氨酸盐(例如N-月桂酰肌氨酸钠、N-肉豆蔻酰肌氨酸钠，N-棕榈酰肌氨酸钠)，磺基乙酸盐(例如月桂基磺基乙酸钠、月桂基磺基琥珀酸二钠)，烷基甲基牛磺酸盐，甲基椰油酰月桂酸钠，或其混合物。
优选的润湿剂为烷基硫酸盐，更优选为C8-18烷基硫酸盐，例如十二烷基硫酸盐。
所述组合物包含至多10重量％，优选至多5重量％，特别是至多4重量％的润湿剂。在另一种形式中，所述组合物可包含0.1-10重量％，优选0.5-5重量％，特别是0.7-3.5重量％的润湿剂，例如烷基硫酸盐。
所述组合物通常基本上不含有机溶剂，例如其包含小于5重量％，优选小于2重量％，特别是小于0.2重量％的有机溶剂。
所述组合物通常基本上不含水，例如其包含小于5重量％，优选小于2重量％，特别是小于0.5重量％的水。
所述组合物可包含助剂。合适助剂的实例为加溶剂、保护性胶体、粘合剂、增稠剂、保湿剂、驱避剂、引诱剂、进料刺激剂、增容剂、杀菌剂、防冻剂、消泡剂、着色剂、增粘剂和粘着剂。
合适的增稠剂为多糖(例如黄原胶、羧甲基纤维素)，无机粘土(有机改性或未改性的)，聚羧酸盐和硅酸盐。
合适的杀菌剂为溴硝丙二醇(bronopol)和异噻唑啉酮衍生物，例如烷基异噻唑啉酮类和苯并异噻唑啉酮类。
合适的防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素和甘油。
合适的消泡剂为硅酮、长链醇和脂肪酸的盐。
合适的着色剂(例如红色、蓝色或绿色)为低水溶性颜料和水溶性染料。实例为无机着色剂(例如氧化铁、氧化钛、六氰合铁酸铁)和有机着色剂(例如茜素、偶氮和酞菁着色剂)。
在一种形式中，所述组合物包含：
a)10-60重量％的农药，
b)0.1-10重量％的聚烷氧基化物(例如其中所述聚烷氧基化物为包含聚乙氧基化物嵌段和聚C3-C5烷氧基化物嵌段的嵌段聚合物)，
c)20-70重量％的分散剂(例如磺化和/或硫酸化的芳基-甲醛缩合产物或其混合物)，
d)5-50重量％的糖(例如选自单糖或二糖或其混合物)，
e)0.1-10重量％的聚乙烯基吡咯烷酮(例如选自乙烯基吡咯烷酮的均聚物、包含至少80摩尔％乙烯基吡咯烷酮(基于共聚物中的单体总量)的乙烯基吡咯烷酮共聚物，或其混合物)，和
f)任选地0.1-10重量％的润湿剂(例如选自萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐、苯磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷烃磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、磺基琥珀酸盐、烷基磷酸盐、烷基硫酸盐及其混合物)，
其中a)-f)的量总计为所述组合物的80-100重量％。
在另一种形式中，所述组合物包含：
a)15-50重量％的农药，
b)0.5-8重量％的聚烷氧基化物(例如其中所述聚烷氧基化物为包含聚乙氧基化物嵌段和聚C3-C5烷氧基化物嵌段的嵌段聚合物)，
c)25-60重量％的分散剂(例如磺化和/或硫酸化的芳基-甲醛缩合产物或其混合物)，
d)10-40重量％的糖(例如选自单糖或二糖或其混合物)，
e)0.1-7重量％的聚乙烯基吡咯烷酮(例如选自乙烯基吡咯烷酮的均聚物、包含至少80摩尔％乙烯基吡咯烷酮(基于共聚物中的单体总量)的乙烯基吡咯烷酮共聚物，或其混合物)，和
f)任选地0.5-5重量％的润湿剂(例如选自萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐、苯磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷烃磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、磺基琥珀酸盐、烷基磷酸盐、烷基硫酸盐及其混合物)，
其中a)-f)的量总计为所述组合物的80-100重量％。
在另一种形式中，所述组合物包含：
a)20-40重量％的农药，
b)2-7重量％的聚烷氧基化物(例如其中所述聚烷氧基化物为包含聚乙氧基化物嵌段和聚C3-C5烷氧基化物嵌段的嵌段聚合物)，
c)30-50重量％的分散剂(例如磺化和/或硫酸化的芳基-甲醛缩合产物或其混合物)，
d)10-35重量％的糖(例如选自单糖或二糖或其混合物)，
e)0.5-4重量％的聚乙烯基吡咯烷酮(例如选自乙烯基吡咯烷酮的均聚物、包含至少80摩尔％乙烯基吡咯烷酮(基于共聚物中的单体总量)的乙烯基吡咯烷酮共聚物，或其混合物)，和
f)任选地0.7-3.5重量％的润湿剂(例如选自萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐、苯磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷烃磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、磺基琥珀酸盐，烷基磷酸盐、烷基硫酸盐及其混合物)，
其中a)-f)的量总计为所述组合物的80-100重量％。
本发明进一步涉及一种制备所述颗粒组合物的方法，其中所述组合物包含：
a)农药，
b)0.1-10重量％的非离子两亲聚烷氧基化物，
c)至少20重量％的固体水溶性阴离子分散剂，
d)至少5重量％的糖，其为单糖或二糖或其混合物，和
e)聚乙烯基吡咯烷酮，
所述方法包括以下步骤：
(i)提供包含所述农药、聚烷氧基化物、分散剂和糖的含水悬浮液，
(ii)任选干燥所述含水悬浮液，和
(iii)将所述含水悬浮液或干燥的含水悬浮液造粒，
且其中聚乙烯基吡咯烷酮在步骤(i)和/或步骤(iii)中加入。
聚乙烯基吡咯烷酮优选在步骤(i)中加入。
所述含水悬浮液可包含至少20重量％，优选至少30重量％，特别是至少40重量％的水。所述含水悬浮液可包含至多60重量％，优选至少50重量％，特别是至多40重量％的水。
所述含水悬浮液通常包含呈悬浮颗粒形式的农药。所述含水悬浮液可包含至少20重量％，优选至少30重量％，特别是至少40重量％的农药。所述含水悬浮液可包含至多60重量％，优选至少50重量％，特别是至多40重量％的农药。
在步骤(ii)中，干燥可通过加热(例如30-100℃)和/或施加减压而进行。
在步骤(iii)中，造粒可通过任何已知的造粒技术进行，例如盘或鼓造粒、混合附聚、挤出造粒、流化床造粒、压片或喷雾干燥造粒。G.A.Bell和D.A.Knowles在“Chemistryand Technology of Agrochemical Formulations”，编辑D.A.Knowles(Kluwer AcademicPublishers，1998)，第41-114页中描述了农业化学配制剂中使用的颗粒类型，并提供了许多与制备有关的参考文献。
步骤(iii)中的造粒优选通过将所述含水悬浮液喷雾造粒而制备。更优选地，步骤(iii)中的造粒通过将所述含水悬浮液喷雾造粒而进行，其中聚乙烯基吡咯烷酮在步骤(i)中加入。
本发明进一步涉及一种防治植物病原性真菌和/或不希望的植物生长和/或昆虫或螨的不希望的侵袭和/或调节植物生长的方法，其中使所述组合物作用于特定的害虫、其栖息地或待保护以免于特定害虫的植物、土壤和/或不希望的植物和/或有用的植物和/或其生长地。
当用于植物保护时，取决于所需的效果类型，农药的施用量为0.001-2kg/ha，优选为0.005-2kg/ha，更优选为0.05-0.9kg/ha，特别为0.1-0.75kg/ha。
可将各种类型的油、润湿剂、助剂、肥料或微量营养素和其他农药(例如除草剂、杀昆虫剂、杀真菌剂、生长调节剂、安全剂)作为预混物加入到活性物质或包含它们的组合物中，或者如果合适的话，直至紧临使用前加入(桶混)。这些试剂可与本发明的组合物以1:100-100:1，优选1:10-10:1的重量比混合。
用户通常由预剂量装置、背负式喷雾器、喷雾罐、喷雾飞机或灌溉系统施用本发明的组合物。通常用水、缓冲剂和/或其他助剂将所述农业化学组合物配制成所需的施用浓度，由此获得本发明的即用型喷雾液或农业化学组合物。通常，每公顷农业可用面积施用20-2000升，优选50-400升的即用型喷雾液。
本发明的组合物和方法提供了各种优点：所述颗粒组合物在与水混合(例如用于制备含水桶混物)时非常快地溶解或分散。所述组合物允许使用高负载量的农药，即使在混合物包含各种比例的农药的情况下。由于在生产过程中容易且灵活地重新分配惰性成分，因此可使用各种造粒技术(例如喷雾干燥、流化床、盘式造粒、挤出)来制备组合物。所述颗粒状组合物在与水混合时溶解或分散而不形成大颗粒，这在施用含水桶混物时非常有助于避免喷雾器喷嘴堵塞。高的农药负载量也允许空中喷雾施用所需的低水稀释率。所述颗粒状组合物储存稳定；即使在储存后也具有高悬浮性；即使在储存后在悬浮后仍具有低沉降；即使在储存后，悬浮的农药颗粒的尺寸也几乎不增加。所述组合物与其他农业化学配制剂具有高桶混相容性。
下文的实施例阐述了本发明，而不施加任何限制。
实施例
聚烷氧基化物：EO-PO-EO三嵌段聚合物，分子量为10-15kDa，包含70-75重量％EO；>10重量％的水溶性，熔点为约55℃。
乳糖：乳糖一水合物。
稳定剂：可溶于水(>5重量％)的脂族羧酸。
分散剂1：苯酚磺酸-甲醛缩聚物的钠盐，粉末，熔点高于150℃，在20℃下在水中的溶解度高于100g/l。
分散剂2：萘磺酸-甲醛缩聚物的钠盐，粉末，熔点高于150℃，在20℃下在水中的溶解度高于100g/l。
润湿剂：十二烷基硫酸钠盐，粉末，熔点高于200℃，在20℃下在水中的溶解度为150g/l。
载体：聚乙烯基吡咯烷酮均聚物，粉末，K值(1％，于水中)为约30，在水中的溶解度高于20重量％。
消泡剂：硅基消泡剂。
农药A：50/50重量％氟唑虫清(Chlorfenapyr)和水不溶性农药(溶解度低于0.1g/l)的混合物，熔点高于60℃。
实施例1
通过如下的实验室规模程序和放大程序制备具有表1的最终组成的颗粒：
A)实验室规模程序：
将液体悬浮液浓缩物预混物湿磨，然后将薄层干燥，手动压碎，使用床来填充流化床造粒室，在其上喷洒一些水或载体溶液以形成颗粒。此处，干燥的湿磨材料完全以固体床形式使用。
B)放大程序：
将液体悬浮液浓缩物预混物湿磨，然后将薄层干燥，手动压碎，将其一小部分(至多15％)用作核以填充喷雾干燥造粒室，在其上喷洒液体湿磨预混物(85％)以形成颗粒。此处，干燥的湿磨材料部分以核形式，而不是以床形式使用。对于更大的放大，也可将湿磨的预混物直接喷雾干燥且在无核下形成颗粒。
表1：颗粒的组成(全部数据以重量％计)
农药A 30
聚烷氧基化物 5
稳定剂 1
润湿剂 2
分散剂1 20
分散剂2 20
消泡剂 2
载体 2
乳糖 20
实施例2
如实施例1所述制备包含表2组分的颗粒。
表2：颗粒的组成(全部数据以重量％计)
实施例3—活性物和颗粒的稳定性
将实施例1和2中制备的颗粒样品在54℃下储存两周。在开始和结束时测定这两种活性物的含量。未发现活性物降解。颗粒保持可自由流动。
实施例4—粒度
将实施例2A中制备的颗粒样品在54℃下储存两周，然后分散在水中。用MalvernMastersizer测定含水悬浮液的粒度分布，并汇总在表3中。“初始”行列出了未在54℃下储存两周的颗粒的值。
表3：
D50 D90
初始 2.1μm 6.6μm
在54℃下2周 1.9μm 6.1μm
实施例5—沉降
将实施例2A和2B中制备的颗粒样品在54℃下储存两周。将所述颗粒以1重量％的浓度悬浮在标准硬水中。将所述悬浮液在室温下在带刻度和带塞的量筒中分别静置30或120分钟，并分析沉降物的体积(表4)。
表4：
实施例6—悬浮性
将实施例2中制备的颗粒样品在54℃下储存两周。将所述颗粒以1重量％的浓度悬浮在标准硬水中。将所述悬浮液在室温下静置2小时。将90％的悬浮液取出并通过干燥除去水分。称量干燥的残余物并计算悬浮材料的百分比(表5)。
表5：
悬浮性[％]
初始 100
实施例2A 99
实施例2B 99
实施例2C 99

Claims (16)

1.一种颗粒组合物，其包含：
a)农药，
b)0.1-10重量％的非离子两亲聚烷氧基化物，
c)至少20重量％的固体水溶性阴离子分散剂，
d)至少5重量％的糖，其为单糖或二糖或其混合物，和
e)聚乙烯基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1的组合物，其包含固体阴离子润湿剂。
3.根据权利要求2的组合物，其中所述润湿剂选自萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐、苯磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷烃磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、磺基琥珀酸盐、烷基磷酸盐、烷基硫酸盐及其混合物。
4.根据权利要求2或3的组合物，其包含0.1-5重量％的润湿剂。
5.根据权利要求1-4中任一项的组合物，其中所述聚烷氧基化物为包含聚乙氧基化物嵌段和聚C3-C5烷氧基化物嵌段的嵌段聚合物。
6.根据权利要求1-5中任一项的组合物，其中所述聚烷氧基化物为A-B-A型的三嵌段聚合物，其包含聚乙氧基化物A型嵌段和聚C3-C5烷氧基化物嵌段B型嵌段。
7.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其中所述分散剂为磺酸盐，例如磺化苯酚-甲醛缩合产物、磺化甲酚-甲醛缩合产物、烷基芳基磺酸盐、二苯基磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、木素磺酸盐、脂肪酸和油的磺酸盐、乙氧基化烷基酚的磺酸盐、烷氧基化芳基酚的磺酸盐、缩合萘的磺酸盐、十二烷基-和十三烷基苯磺酸盐，萘和烷基萘的磺酸盐、磺基琥珀酸盐或磺基琥珀酰胺酸盐；或者为硫酸盐，例如脂肪酸和油的硫酸盐，乙氧基化烷基酚、醇、乙氧基化醇或脂肪酸酯的硫酸盐。
8.根据权利要求1-7中任一项的组合物，其中所述分散剂包含磺化和/或硫酸化的芳基-甲醛缩合产物或其混合物。
9.根据权利要求1-8中任一项的组合物，其中所述糖为水溶性糖，其通常以至少5g/l可溶于水中。
10.根据权利要求1-9中任一项的组合物，其中所述聚乙烯基吡咯烷酮选自乙烯基吡咯烷酮的均聚物，含至少80摩尔％乙烯基吡咯烷酮(基于共聚物中的单体总量)的乙烯基吡咯烷酮共聚物，或其混合物。
11.根据权利要求1-10中任一项的组合物，其包含0.1-10重量％的聚乙烯基吡咯烷酮。
12.根据权利要求1-11中任一项的组合物，其包含：
a)10-60重量％的农药，
b)0.1-10重量％的聚烷氧基化物，
c)20-70重量％的分散剂，
d)5-50重量％的糖，
e)0.1-10重量％的聚乙烯基吡咯烷酮，和
f)任选地0.1-10重量％的润湿剂，
其中a)-f)的量总计为所述组合物的80-100重量％。
13.根据权利要求1-12中任一项的组合物，其中所述分散剂以至少50g/l，优选至少100g/l可溶于水中。
14.一种制备如权利要求1-13中任一项所定义的颗粒组合物的方法，其中所述组合物包含：
a)农药，
b)0.1-10重量％的非离子两亲聚烷氧基化物，
c)至少20重量％的固体水溶性阴离子分散剂，
d)至少5重量％的糖，其为单糖或二糖或其混合物，和
e)聚乙烯基吡咯烷酮，
所述方法包括以下步骤：
(i)提供包含所述农药、聚烷氧基化物、分散剂和糖的含水悬浮液，
(ii)任选干燥所述含水悬浮液，和
(iii)将所述含水悬浮液或干燥的含水悬浮液造粒，
且其中聚乙烯基吡咯烷酮在步骤(i)和/或步骤(iii)中加入。
15.根据权利要求13的方法，其中造粒通过将所述含水悬浮液喷雾造粒而进行，并且其中聚乙烯基吡咯烷酮在步骤(i)中加入。
16.一种防治植物病原性真菌和/或不希望的植物生长和/或昆虫或螨的不希望的侵袭和/或调节植物生长的方法，其中使如权利要求1-13中任一项所定义的组合物作用于特定的害虫、其栖息地或待保护以免于特定害虫的植物、土壤和/或不希望的植物和/或有用的植物和/或其生长地。
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