CN107239009B - 有机光导体涂布方法及其制得的超厚有机光导体 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种有机光导体涂布方法，采用高分子量苯乙烯丙烯酸酯共聚物溶解于成膜剂溶液中制备电荷传输层涂料，并在该电荷传输层涂料中添加的聚丙烯酰胺及芳香族聚酰胺。本发明的有益效果主要体现在：显著提升电荷的传导性能，提高打印清晰度和分辨率，实现高速彩色数码激光复合一体机中有机光导体的高速打印并延长其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及OPC 有机光导体，具体地说是涉及一种有机光导体涂布方法及其制备得到的有机光导体。
背景技术
目前市场上高速彩色数码激光复合一体机中使用的有机光导体（OPC）普遍采用功能分离型的多层结构，即在导电性铝管基上依次涂覆电荷阻挡层（UCL）、电荷产生层（CGL）、电荷传输层（CTL）。各层的涂料一般由相应功能材料溶解或分散于含成膜性树脂（或称成膜剂，Binder）的溶液中组成，涂布可采用浸涂、喷涂或刮涂等方式，然后干燥成膜层。
有机光导体是一种耗材，其使用寿命主要由材料化学稳定性、光电分子的功能衰减率以及涂布层的力学性质三大因素决定。研究和实际应用的结果都表明，涂布层的力学性质是有机光导体的“寿命短板”；换句话说，有机光导体的寿命取决于CTL的耐机械磨损性。因为：高速彩色数码激光复合一体机在工作过程中，有机光导体不断地高速旋转，其电荷传输层的表面与多种组件或介质存在摩擦作用，该电荷传输层会逐渐磨损。这种机械性磨损达到一定程度将恶化光导体的光电性能，如充电电位下降、暗衰速率增加等，以及影响表面性质，如光洁度变差、滞留色粉等，导致产生严重打印问题。
针对这个问题，目前采取的主要方法主要有：（1）如中国专利CN102998916B中揭示的CTL涂布液配方中添加润滑剂（如硅油）或者强膜剂（如纳米氧化硅）；（2）在电荷传输层外侧再涂布一层的耐磨性树脂（例如硅树脂）。第（1）种方法简单易操作但需要特别小心，因为硅油或氧化硅等与成膜树脂的相容性差，使用不当不仅达不到效果，反而会恶化器件的光电性能；第（2）种方法使有机光导体的制造工艺复杂化，而且增加了产品的制造成本。
现有的有机光导体涂料在配制时工艺繁琐，这些涂料或者在生产过程中不易保存，易出现沉降、结晶、凝固等影响使用的问题；或者在现有的配制过程中涂料原有的物化特性被破坏，使得使用后的涂料丧失了应有的光电性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种有机光导体涂布方法，使其制得的有机光导体使用寿命长、电荷传导性能好。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种有机光导体涂布方法，包括如下步骤：
S1，在有机光导体的铝管基上涂布电荷阻挡层涂料以形成电荷阻挡层，所述电荷阻挡层涂料的配制方法为：用第一溶剂将尼龙树脂配制成固形份为3.5％-5.5％的溶液，
S2，在电荷阻挡层上涂布电荷产生层涂料以形成电荷产生层，所述电荷产生层涂料配制方法为：用第二溶剂将酞菁氧钛和聚乙烯醇缩丁醛树脂配制成固形份为3.5％-5.5％的溶液，
S3，在所述电荷产生层上涂布电荷传输层涂料以形成电荷传输层，所述电荷传输层涂料配制方法为：
S31，用第三溶剂将苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸三甲氧硅丙酯配制成固形份为30％-40％的溶液，所述苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸三甲氧硅丙酯的质量比为5-9:0.5-1:1-4，所述第三溶剂为甲苯溶剂；
S32，将所述溶液慢慢加热形成交联，升温至60-70℃保持5小时；自然降温到室温后得到合成树脂溶液，将所述合成树脂溶液倾倒入甲醇析出沉淀抽滤，得到合成树脂滤饼；
S33，将所述合成树脂滤饼溶于二氯甲烷-甲醇体系溶液中室温抽滤纯化3次或以上，所述二氯甲烷、甲醇的质量比1:1-1.5，抽滤干燥后得到白色粉末状固体，为分子量范围在3.6-4.8*104的高分子量苯乙烯丙烯酸酯共聚物；
S34，将聚乙酸乙烯酯和聚碳酸酯按质量比1:9-3：7溶于第四溶剂中，形成固态份为5-10％的成膜剂溶液，所述第四溶剂中环己酮、四氢呋喃按质量比例5:1-10:1混合；
S35，将S34制得的高分子量苯乙烯丙烯酸酯共聚物溶解于所述成膜剂溶液中制备电荷传输层涂料，其中高分子量苯乙烯丙烯酸酯共聚物与成膜剂溶液的质量比为1：0.75-0.8，并在该电荷传输层涂料中添加质量百分比0.6%-1%的聚丙烯酰胺及芳香族聚酰胺，所述聚丙烯酰胺与芳香族聚酰胺的质量比是1:1.5。
优选的，S31中，在所述第三溶剂中还加入引发剂，为占总溶液质量比0.9%的偶氮异丁腈。
优选的，S35中，所述芳香族聚酰胺包括聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA、聚间苯二甲酰间苯二胺PMTA、聚对苯甲酰胺PBA的一种或者多种组合。
优选的，S1中，在所述固形份为3.5％-5.5％的溶液中添加钛白、钛黄和尼龙树脂；其中所述钛白与钛黄的质量比例为1:1-2:1，并且TiO2 与尼龙树脂质量比例为1:1-2:1。
优选的，所述第一溶剂为甲醇和正丁醇按质量比例7:3-4:1混合的混合物。
优选的，S2中，所述酞菁氧钛和聚乙烯醇缩丁醛的质量比例为1:1-1.5:1；所述第二溶剂为环己酮。
优选的，S1制得的所述电荷阻挡层为1.5-2μm 。
优选的，S2制得的所述电荷产生层为0.1-0.5μm 。
优选的，S3制得的所述电荷传输层为30-45μm 。
本发明还揭示了一种超厚有机光导体，由上述的有机光导体涂布方法制得。
本发明还揭示了一种有机光导体，由上述的有机光导体涂布方法制得。
本发明的有益效果主要体现在：显著提升电荷的传导性能，提高打印清晰度和分辨率，实现高速彩色数码激光复合一体机中有机光导体的高速打印并延长其使用寿命。
具体实施方式
本发明揭示了一种有机光导体涂布方法，包括如下步骤：
S1，在有机光导体的铝管基上涂布电荷阻挡层涂料以形成电荷阻挡层，所述电荷阻挡层涂料的配制方法为：用第一溶剂将尼龙树脂配制成固形份为3.5％-5.5％的溶液，在所述固形份为3.5％-5.5％的溶液中添加钛白、钛黄和尼龙树脂；其中所述钛白与钛黄的质量比例为1:1-2:1，并且TiO2 与尼龙树脂质量比例为1:1-2:1。所述第一溶剂为甲醇和正丁醇按质量比例7:3-4:1混合的混合物。
S2，在电荷阻挡层上涂布电荷产生层涂料以形成电荷产生层，所述电荷产生层涂料配制方法为：用第二溶剂将酞菁氧钛和聚乙烯醇缩丁醛树脂配制成固形份为3.5％-5.5％的溶液，所述酞菁氧钛和聚乙烯醇缩丁醛的质量比例为1:1-1.5:1；所述第二溶剂为环己酮。
S3，在所述电荷产生层上涂布电荷传输层涂料以形成电荷传输层，所述电荷传输层涂料配制方法为：
S31，用第三溶剂将苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸三甲氧硅丙酯配制成固形份为30％-40％的溶液，所述苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸三甲氧硅丙酯的质量比为5-9:0.5-1:1-4，所述第三溶剂为甲苯溶剂，其中还可以加入引发剂，采用占总溶液质量比0.9%的偶氮异丁腈;
S32，将所述溶液慢慢加热形成交联，升温至60-70℃保持5小时；自然降温到室温后得到合成树脂溶液，将所述合成树脂溶液倾倒入甲醇析出沉淀抽滤，得到合成树脂滤饼；
S33，将所述合成树脂滤饼溶于二氯甲烷-甲醇体系溶液中室温抽滤纯化3次或以上，所述二氯甲烷、甲醇的质量比1:1-1.5，抽滤干燥后得到白色粉末状固体，为分子量范围在3.6-4.8*104的高分子量苯乙烯丙烯酸酯共聚物；
S34，将聚乙酸乙烯酯和聚碳酸酯按质量比1:9-3：7溶于第四溶剂中，形成固态份为5-10％的成膜剂溶液，所述第四溶剂中环己酮、四氢呋喃按质量比例5:1-10:1混合；
S35，将S34制得的高分子量苯乙烯丙烯酸酯共聚物溶解于所述成膜剂溶液中制备电荷传输层涂料，其中高分子量苯乙烯丙烯酸酯共聚物与成膜剂溶液的质量比为1：0.75-0.8，并在该电荷传输层涂料中添加质量百分比0.6%-1%的聚丙烯酰胺及芳香族聚酰胺，所述聚丙烯酰胺与芳香族聚酰胺的质量比是1:1.5。所述芳香族聚酰胺包括聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA、聚间苯二甲酰间苯二胺PMTA、聚对苯甲酰胺PBA的一种或者多种组合。
本发明中，电荷阻挡层为1.5-2μm ，电荷产生层为0.1-0.5μm ，电荷传输层为30-45μm 。由于聚丙烯酰胺（PAM）为水溶性高分子聚合物，不溶于大多数有机溶剂，具有良好的絮凝性，可以降低液体之间的摩擦阻力。聚对苯甲酰对苯二胺（PPTA）,其苯环与苯环之间的面夹角很小，基本处于同一个平面上，这使得环重叠的可能性变得更大，更利于形成电子传输通道，其在沿着π-π堆积方向上的电子迁移率较大。因此，添加聚丙烯酰胺及芳胺类聚合物能大大提升电荷传输层的电荷传导性能；而且由于本发明的特殊涂布方法，使电荷传输层的厚度大大增加，提高了其耐磨性，增加了有机光导体的使用寿命。
实施例 1
电荷阻挡层涂料 ：尼龙树脂 100g，钛白粉 30g，钛黄20g，甲醇1600ml， 400ml 正丁醇400ml，配成固形份约5% 的涂料。
在车削铝管基上涂布1μm 厚涂层，即形成电荷阻挡层。
电荷产生层涂料 ：聚乙烯醇缩丁醛20g，γ型酞菁氧钛20g，环己酮 1000ml，配成固形份约为 4% 的涂料。
在电荷阻挡层上涂布约 0.5μm 厚涂层，即形成电荷产生层。
电荷传输层涂料 ：
1)苯乙烯175g、丙烯酸丁酯35g,甲基丙烯酸三甲氧硅丙酯140g,甲苯1000ml, 配制成固形份为35％的溶液。在溶液中加入偶氮异丁腈1.2g，将所述溶液慢慢加热形成交联，升温至60-70℃保持5小时；自然降温到室温后得到合成树脂溶液，将所述合成树脂溶液倾倒入1000ml甲醇析出沉淀抽滤，得到合成树脂滤饼；二氯甲烷1000ml，甲醇1000ml，将上述合成树脂滤饼溶于二氯甲烷-甲醇体系溶液中室温抽滤纯化3次，抽滤干燥得300g高分子量苯乙烯丙烯酸酯共聚物。
2)聚乙酸乙烯酯6g，聚碳酸酯234g，环己酮2000ml、四氢呋喃400ml，形成固态份为10％的成膜剂溶液。将1）加入成膜剂溶液，添加聚丙烯酰胺8g，聚对苯二甲酰对苯二胺8g，配成电荷传输层涂料。
3)在电荷产生层上涂布约 30μm 厚涂层，即形成电荷传输层。
实施例中，所述的甲醇、正丁醇、四氢呋喃、环己酮、甲苯、二氯甲烷、甲醇均为分析级。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.45，连续寿命5万页后黑度值 1.38，无表面磨损现象。
实施例 2
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：聚乙酸乙烯酯12g，聚碳酸酯228g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.48，连续寿命5万页后黑度值 1.38，无表面磨损现象。
实施例 3
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：电荷传输层涂料中添加为聚乙酸乙烯酯12g，聚碳酸酯228g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.48，连续寿命5万页后黑度值 1.38，无表面磨损现象。
实施例 4
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：电荷传输层涂料中添加为聚乙酸乙烯酯18g，聚碳酸酯222g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.46，连续寿命5万页后黑度值 1.38，无表面磨损现象。
实施例 4
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：电荷传输层涂料中添加为聚乙酸乙烯酯24g，聚碳酸酯216g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.48，连续寿命5万页后黑度值 1.35，无表面磨损现象。
实施例 5
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：电荷传输层涂料中添加为聚乙酸乙烯酯30g，聚碳酸酯210g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.49，连续寿命5万页后黑度值 1.35，无表面磨损现象。
实施例 6
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：电荷传输层涂料中添加为聚乙酸乙烯酯36g，聚碳酸酯204g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.45，连续寿命5万页后黑度值 1.38，无表面磨损现象。
实施例 7
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：电荷传输层涂料中添加为聚乙酸乙烯酯42g，聚碳酸酯198g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.48，连续寿命5万页后黑度值 1.37，无表面磨损现象。
实施例 8
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：电荷传输层涂料中添加为聚乙酸乙烯酯48g，聚碳酸酯192g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.45，连续寿命5万页后黑度值 1.37，无表面磨损现象。
实施例 9
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：电荷传输层涂料中添加为聚乙酸乙烯酯54g，聚碳酸酯186g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.49，连续寿命5万页后黑度值 1.35，无表面磨损现象。
实施例 10
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：电荷传输层涂料中添加为聚乙酸乙烯酯60g，聚碳酸酯180g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.48，连续寿命5万页后黑度值 1.36，无表面磨损现象。
实施例 11
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：电荷传输层涂料中添加为聚乙酸乙烯酯66g，聚碳酸酯174g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.45，连续寿命5万页后黑度值 1.34，无表面磨损现象。
实施例 12
与实施例1的区别仅仅在于电荷传输层涂料中改变成分比重：电荷传输层涂料中添加为聚乙酸乙烯酯72g，聚碳酸酯168g。
采用常规车削铝管基，最终涂布上述三层涂层后，有机光导体外观颜色为绿色不透明，涂层成本 1.0 元 /pcs，测试电气特性见下表，印品质量黑度达 1.47，连续寿命5万页后黑度值 1.35，无表面磨损现象。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.有机光导体涂布方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，在有机光导体的铝管基上涂布电荷阻挡层涂料以形成电荷阻挡层，所述电荷阻挡层涂料的配制方法为：用第一溶剂将尼龙树脂配制成固形份为3.5％-5.5％的溶液，
S2，在电荷阻挡层上涂布电荷产生层涂料以形成电荷产生层，所述电荷产生层涂料配制方法为：用第二溶剂将酞菁氧钛和聚乙烯醇缩丁醛树脂配制成固形份为3.5％-5.5％的溶液，
S3，在所述电荷产生层上涂布电荷传输层涂料以形成电荷传输层，所述电荷传输层涂料配制方法为：
S31，用第三溶剂将苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸三甲氧硅丙酯配制成固形份为30％-40％的溶液，所述苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸三甲氧硅丙酯的质量比为5-9:0.5-1:1-4，所述第三溶剂为甲苯溶剂；
S32，将所述溶液慢慢加热形成交联，升温至60-70℃保持5小时；自然降温到室温后得到合成树脂溶液，将所述合成树脂溶液倾倒入甲醇析出沉淀抽滤，得到合成树脂滤饼；
S33，将所述合成树脂滤饼溶于二氯甲烷-甲醇体系溶液中室温抽滤纯化3次或以上，所述二氯甲烷、甲醇的质量比1:1-1.5，抽滤干燥后得到白色粉末状固体，为分子量范围在3.6×104-4.8×104的高分子量苯乙烯丙烯酸酯共聚物；
S34，将聚乙酸乙烯酯和聚碳酸酯按质量比1:9-3：7溶于第四溶剂中，形成固态份为5-10％的成膜剂溶液，所述第四溶剂中环己酮、四氢呋喃按质量比例5:1-10:1混合；
S35，将S34制得的高分子量苯乙烯丙烯酸酯共聚物溶解于所述成膜剂溶液中制备电荷传输层涂料，其中高分子量苯乙烯丙烯酸酯共聚物与成膜剂溶液的质量比为1：0.75-0.8，并在该电荷传输层涂料中添加质量百分比0.6%-1%的聚丙烯酰胺及芳香族聚酰胺，所述聚丙烯酰胺与芳香族聚酰胺的质量比是1:1.5，所述芳香族聚酰胺包括聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA、聚间苯二甲酰间苯二胺PMTA、聚对苯甲酰胺PBA的一种或者多种组合。
2.根据权利要求1所述的有机光导体涂布方法，其特征在于：S31中，在所述第三溶剂中还加入引发剂，为占总溶液质量比0.9%的偶氮异丁腈。
3.根据权利要求1所述的有机光导体涂布方法，其特征在于：所述第一溶剂为甲醇和正丁醇按质量比例7:3-4:1混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的有机光导体涂布方法，其特征在于：S2中，所述酞菁氧钛和聚乙烯醇缩丁醛的质量比例为1:1-1.5:1；所述第二溶剂为环己酮。
5.根据权利要求1所述的有机光导体涂布方法，其特征在于：S1制得的所述电荷阻挡层为1.5-2μm 。
6.根据权利要求1所述的有机光导体涂布方法，其特征在于：S2制得的所述电荷产生层为0.1-0.5μm 。
7.根据权利要求1所述的有机光导体涂布方法，其特征在于：S3制得的所述电荷传输层为30-45μm 。
8.超厚有机光导体，其特征在于：由如权利要求1至7任一所述的有机光导体涂布方法制得。
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