CN107188244A - 一种p229分馏萃取制备6n级硫酸镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种P229分馏萃取制备6N级硫酸镍的方法，属于制备高纯硫酸镍的技术领域。以2N～3N工业级硫酸镍水溶液为料液，二(2‑乙基己基)膦酸(简称P229)为萃取剂。由分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCoMnCu、分馏萃取分离Na/Ni和分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu组成。分馏萃取分离Na/Ni与分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu串联。顺利实现镍与铜、锰、钴、钙、镁、钠等金属元素的分离，直接制备6N级硫酸镍。镍的收率高达94％～96％。本发明具有分离产品硫酸镍的纯度高、有价金属元素的收率高、试剂消耗少、工艺流程短、生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种P229分馏萃取制备6N级硫酸镍的方法，具体涉及以2N～3N工业级硫酸镍水溶液为料液，P229为萃取剂，分馏萃取实现镍与铜、锰、钴、钙、镁、钠等金属元素的分离，直接制备6N级硫酸镍方法。本发明属于制备高纯硫酸镍的技术领域。
背景技术
随着科学技术的日益发展，对高纯镍产品的需求日益增加。6N(99.9999％)级硫酸镍不仅是重要的高纯镍产品，而且是制备其他高纯镍产品的基础原料之一。
2009年，申请号为200910096246.2的中国专利提出采用：1)双氧水氧化、碳酸钠中和除去硫酸镍溶液铁；2)钠皂化P204为萃取有机相，逆流萃取除去钴、锰、钙、锌等金属杂质；4)钠皂化P507为萃取有机相，逆流萃取除去镁；水相为电子级硫酸镍。
2012年，申请号为201210120101.8的中国专利提出采用：1)氧化剂氧化沉淀法除去硫酸镍溶液中的铁和砷；2)氟化钠沉淀法除去钙和镁；3)皂化P204或P507为萃取有机相，逆流萃取除去铜和锌；4)钠皂化P204或P507为萃取有机相，逆流萃取镍，纯硫酸镍洗脱除去钠；硫酸逆流反萃获得纯净硫酸镍溶液。
2012年，申请号为201280057314.4的中国专利提出采用：1)硫化工序，在硫酸镍溶液中加入硫化物将镍沉淀为硫化镍；2)再溶解工序，在硫化镍浆料中添加氧化剂，溶解硫化镍获得镍溶液；3)净液工序，中和沉淀镍溶液中铁；4)溶剂提取工序，以酸性磷(膦)类试剂为萃取剂，逆流萃取分离除去钴和镁，获得纯净硫酸镍溶液。
2013年，申请号为201310179383.9的中国专利提出采用：1)铜萃取剂萃取分离除去硫酸镍溶液中的铜；2)氧化-水解沉淀法除去铁和砷；3)化学沉淀法除去钙和镁；3)皂化P204或P507萃取剂逆流萃取除去铅、锌、锰、铁等杂质，4)皂化P204或P507萃取有机相，逆流萃取镍，纯硫酸镍洗脱除去钠；硫酸逆流反萃获得纯净硫酸镍溶液。
不难看出，现有制备纯净硫酸镍的方法，不但存在工艺流程长、设备复杂、生产成本高等缺点，而且硫酸镍的纯度均没有达到6N级(最好现有技术方法也仅能达到4N级)。如果欲将硫酸镍的纯度提高至6N级，还需要进一步的分离提纯。
由此可知，目前尚无2N～3N工业级硫酸镍制备6N级硫酸镍的方法。就制备6N级硫酸镍而言，技术难点在于分离除去镍原料中的铜、锰、钴、钙、镁和钠六种金属杂质元素。本发明针对现有技术所存在的关键技术问题，建立了一种快速、简便、高效的分离工业硫酸镍溶液中铜、锰、钴、钙、镁、钠等杂质的方法，直接制备6N级硫酸镍。
发明内容
本发明一种P229分馏萃取制备6N级硫酸镍的方法针对现有制备高纯级硫酸镍的诸多缺点，提供一种直接从2N～3N工业级硫酸镍料液中制备6N级硫酸镍的方法。
本发明以2N～3N工业级硫酸镍水溶液为料液，二(2-乙基己基)膦酸(简称P229)为萃取剂，由分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCoMnCu、分馏萃取分离Na/Ni和分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu组成；分馏萃取分离Na/Ni与分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu串联，分馏萃取分离Na/Ni的出口有机相负载镍的有机相作为分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的萃取有机相，分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的出口水相6N级硫酸镍作为分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的洗涤剂；从而实现镍与铜、锰、钴、钙、镁、钠等金属元素的分离，直接制备6N级硫酸镍方法。技术方案具体如下：
1)分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCoMnCu
以镍钠皂化P229有机相为萃取有机相，2N～3N工业级硫酸镍水溶液为料液，1.5mol/LH2SO4为洗涤酸。镍钠皂化P229有机相从第1级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，2N～3N工业级硫酸镍水溶液从进料级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5mol/LH2SO4洗涤酸从最后1级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系。NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的萃取段实现NaNi/MgCaCoMnCu分离，洗涤段实现Na/NiMgCaCoMnCu分离。从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液，用作分馏萃取分离Na/Ni的料液。从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的料液。
所述的镍钠皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时采用NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液进行镍钠皂化，皂化率为30％～40％。
所述的2N～3N工业级硫酸镍水溶液为含有硫酸镍的水溶液，其组成为：Ni100g/L～120g/L，Na0.001g/L～0.01g/L，Mg0.025g/L～0.25g/L，Ca0.015g/L～0.15g/L，Co0.006g/L～0.06g/L，Mn0.005g/L～0.05g/L，Cu0.002g/L～0.02g/L，pH＝3.0～4.5。
2)分馏萃取分离Na/Ni
以氨皂化P229有机相为萃取有机相，NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液为料液，分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液为洗涤剂。氨皂化P229有机相从第1级进入Na/Ni分馏萃取体系，NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液从进料级进入Na/Ni分馏萃取体系，6N级硫酸镍NiSO4洗涤剂从最后1级进入Na/Ni分馏萃取体系。从Na/Ni分馏萃取体系的第1级出口水相获得Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用于回收硫酸铵。从Na/Ni分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得镍皂化P229有机相(即负载镍的P229有机相)，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的萃取有机相。
所述的氨皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为30％～40％。
3)分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu
以Na/Ni分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的镍皂化P229有机相为萃取有机相，从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相为料液，1.5mol/LH2SO4为洗涤酸。镍皂化P229有机相从第1级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，负载NiMgCaCoMnCu有机相从进料级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5mol/LH2SO4洗涤酸从最后1级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系。从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，浓缩结晶获得硫酸镍。从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载MgCaCoMnCu有机相，以3mol/LHCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、锰、钴、镁和钙的混合氯化物水溶液，用于回收铜、锰和钴；经过反萃之后，有机相再生为P229磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环。
所述的6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，其组成为：Ni87.59g/L～88.03g/L，Na0.00000032g/L～0.0000016g/L，Mg0.0000021g/L～0.000018g/L，Ca0.0000013g/L～0.0000093g/L，Co0.0000011g/L～0.0000037g/L，Mn0.00000059g/L～0.0000026g/L，Cu0.00000037g/L～0.0000012g/L。
本发明具有以下优点：1)分离硫酸镍产品的纯度高，本方法不仅可以分离除去工业级硫酸镍溶液中的铜、锰、钴、钙、镁和钠六种金属元素，而且可以分离除去工业硫酸镍溶液中非金属杂质和其他金属杂质。非金属杂质(如磷酸根、氯根、氟根等)伴随在硫酸钠和硫酸铵混合溶液中(Na/Ni分离的出口水相)；其他碱金属(如钾、铯、锂等)也杂质伴随在硫酸钠和硫酸铵混合溶液中(Na/Ni分离的出口水相)；其他金属杂质(如铁、铝、铅等)伴随在铜、锰、钴、镁和钙的混合氯化物水溶液中(Ni/MgCaCoMnCu分离出口有机相的反萃余液)。2)镍的收率高，采用分馏萃取分离技术镍的收率高达94％～96％。3)试剂消耗少，萃取剂可以循环使用，只消耗皂化用的氨水、洗涤用的硫酸和反萃用的盐酸。4)工艺流程短，设备简单，操作简便，作业环境好，利于大规模工业化生产。5)生产成本低，分馏萃取分离Na/Ni与分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu串联，节约了分馏萃取分离Na/Ni的全部洗酸消耗，同时节约了分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的全部皂化剂氨水或氢氧化钠的消耗；与现有相关的分离纯化镍的技术方法比较，生产成本有大幅度降低。
附图说明
图1为本发明“一种P229分馏萃取制备6N级硫酸镍的方法”的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种P229分馏萃取制备6N级硫酸镍的方法作进一步描述。
实施例1
1)分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCoMnCu
镍钠皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为1.0mol/L；使用时采用NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液进行镍钠皂化，皂化率为36％。2N～3N工业级硫酸镍水溶液为含有硫酸镍的水溶液为料液，其组成为：Ni110g/L，Na0.005g/L，Mg0.15g/L，Ca0.10g/L，Co0.03g/L，Mn0.02g/L，Cu0.01g/L，pH＝4.0。洗涤酸为1.5mol/LH2SO4。
镍钠皂化P229有机相从第1级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，2N～3N工业级硫酸镍水溶液从第10级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5mol/LH2SO4洗涤酸从第29级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系。NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的萃取段实现NaNi/MgCaCoMnCu分离，洗涤段实现Na/NiMgCaCoMnCu分离。从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液，用作分馏萃取分离Na/Ni的料液。从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第29级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的料液。
2)分馏萃取分离Na/Ni
氨皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为1.0mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为36％。NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液为料液。Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液为洗涤剂。
氨皂化P229有机相从第1级进入Na/Ni分馏萃取体系，NiSO4和Na2SO4混合物水溶液从第16级进入Na/Ni分馏萃取体系，6N级硫酸镍NiSO4洗涤剂从第26级进入Na/Ni分馏萃取体系。从Na/Ni分馏萃取体系的第1级出口水相获得Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用于回收硫酸铵。从Na/Ni分馏萃取体系的第26级出口有机相获得镍皂化P229有机相(即负载镍的P229有机相)，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu
以Na/Ni分馏萃取体系的第26级出口有机相获得的镍皂化P229有机相为萃取有机相，从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第29级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相为料液，1.5mol/LH2SO4为洗涤酸。
镍皂化P229有机相从第1级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，负载NiMgCaCoMnCu有机相从第20级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5mol/LH2SO4洗涤酸从第32级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系。从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，浓缩结晶获得硫酸镍。从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的第32级出口有机相获得负载MgCaCoMnCu有机相，以3mol/LHCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、锰、钴、镁和钙的混合氯化物水溶液，用于回收铜、锰和钴；经过反萃之后，有机相再生为P229磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环。
所获得的6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，其组成为：Ni87.86g/L，Na0.00000035g/L，Mg0.0000086g/L，Ca0.0000041g/L，Co0.0000016g/L，Mn0.00000085g/L，Cu0.00000052g/L。镍的收率为95％。
实施例2
1)分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCoMnCu
镍钠皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为1.5mol/L；使用时采用NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液进行镍钠皂化，皂化率为30％。2N～3N工业级硫酸镍水溶液为含有硫酸镍的水溶液为料液，其组成为：Ni120g/L，Na0.01g/L，Mg0.25g/L，Ca0.15g/L，Co0.06g/L，Mn0.05g/L，Cu0.02g/L，pH＝3.0。洗涤酸为1.5mol/LH2SO4。
镍钠皂化P229有机相从第1级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，2N～3N工业级硫酸镍水溶液从第10级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5mol/LH2SO4洗涤酸从第28级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系。NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的萃取段实现NaNi/MgCaCoMnCu分离，洗涤段实现Na/NiMgCaCoMnCu分离。从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液，用作分馏萃取分离Na/Ni的料液。从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第28级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的料液。
2)分馏萃取分离Na/Ni
氨皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为1.5mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为30％。NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液为料液。Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液为洗涤剂。
氨皂化P229有机相从第1级进入Na/Ni分馏萃取体系，NiSO4和Na2SO4混合物水溶液从第15级进入Na/Ni分馏萃取体系，6N级硫酸镍NiSO4洗涤剂从第26级进入Na/Ni分馏萃取体系。从Na/Ni分馏萃取体系的第1级出口水相获得Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用于回收硫酸铵。从Na/Ni分馏萃取体系的第26级出口有机相获得镍皂化P229有机相(即负载镍的P229有机相)，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu
以Na/Ni分馏萃取体系的第26级出口有机相获得的镍皂化P229有机相为萃取有机相，从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第28级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相为料液，1.5mol/LH2SO4为洗涤酸。
镍皂化P229有机相从第1级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，负载NiMgCaCoMnCu有机相从第21级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5mol/LH2SO4洗涤酸从第32级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系。从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，浓缩结晶获得硫酸镍。从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的第32级出口有机相获得负载MgCaCoMnCu有机相，以3mol/LHCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、锰、钴、镁和钙的混合氯化物水溶液，用于回收铜、锰和钴；经过反萃之后，有机相再生为P229磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环。
所获得的6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，其组成为：Ni88.03g/L，Na0.0000016g/L，Mg0.000018g/L，Ca0.0000093g/L，Co0.0000037g/L，Mn0.0000026g/L，Cu0.0000012g/L。镍的收率为96％。
实施例3
1)分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCoMnCu
镍钠皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为0.5mol/L；使用时采用NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液进行镍钠皂化，皂化率为40％。2N～3N工业级硫酸镍水溶液为含有硫酸镍的水溶液为料液，其组成为：Ni100g/L，Na0.001g/L，Mg0.025g/L，Ca0.015g/L，Co0.006g/L，Mn0.005g/L，Cu0.002g/L，pH＝4.5。洗涤酸为1.5mol/LH2SO4。
镍钠皂化P229有机相从第1级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，2N～3N工业级硫酸镍水溶液从第8级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5mol/LH2SO4洗涤酸从第28级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系。NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的萃取段实现NaNi/MgCaCoMnCu分离，洗涤段实现Na/NiMgCaCoMnCu分离。从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液，用作分馏萃取分离Na/Ni的料液。从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第28级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的料液。
2)分馏萃取分离Na/Ni
氨皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为0.5mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为40％。NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液为料液。Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液为洗涤剂。
氨皂化P229有机相从第1级进入Na/Ni分馏萃取体系，NiSO4和Na2SO4混合物水溶液从第18级进入Na/Ni分馏萃取体系，6N级硫酸镍NiSO4洗涤剂从第26级进入Na/Ni分馏萃取体系。从Na/Ni分馏萃取体系的第1级出口水相获得Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用于回收硫酸铵。从Na/Ni分馏萃取体系的第26级出口有机相获得镍皂化P229有机相(即负载镍的P229有机相)，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu
以Na/Ni分馏萃取体系的第26级出口有机相获得的镍皂化P229有机相为萃取有机相，从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第28级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相为料液，1.5mol/LH2SO4为洗涤酸。
镍皂化P229有机相从第1级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，负载NiMgCaCoMnCu有机相从第17级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5mol/LH2SO4洗涤酸从第32级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系。从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，浓缩结晶获得硫酸镍。从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的第32级出口有机相获得负载MgCaCoMnCu有机相，以3mol/LHCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、锰、钴、镁和钙的混合氯化物水溶液，用于回收铜、锰和钴；经过反萃之后，有机相再生为P229磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环。
所获得的6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，其组成为：Ni87.59g/L，Na0.00000032g/L，Mg0.0000021g/L，Ca0.0000013g/L，Co0.0000011g/L，Mn0.00000059g/L，Cu0.00000037g/L。镍的收率为94％。
Claims (1)
1.本发明一种P229分馏萃取制备6N级硫酸镍的方法，其特征在于：以2N～3N工业级硫酸镍水溶液为料液，P229为萃取剂；由分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCoMnCu、分馏萃取分离Na/Ni和分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu组成；分馏萃取分离Na/Ni与分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu串联；方法具体如下：
1)分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCoMnCu
以镍钠皂化P229有机相为萃取有机相，2N～3N工业级硫酸镍水溶液为料液，1.5mol/LH2SO4为洗涤酸；镍钠皂化P229有机相从第1级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，2N～3N工业级硫酸镍水溶液从进料级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5mol/L H2SO4洗涤酸从最后1级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系；NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的萃取段实现NaNi/MgCaCoMnCu分离，洗涤段实现Na/NiMgCaCoMnCu分离；从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液，用作分馏萃取分离Na/Ni的料液；从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的料液；
所述的镍钠皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时采用NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液进行镍钠皂化，皂化率为30％～40％；
所述的2N～3N工业级硫酸镍水溶液为含有硫酸镍的水溶液，其组成为：Ni 100g/L～120g/L，Na 0.001g/L～0.01g/L，Mg 0.025g/L～0.25g/L，Ca 0.015g/L～0.15g/L，Co0.006g/L～0.06g/L，Mn 0.005g/L～0.05g/L，Cu 0.002g/L～0.02g/L，pH＝3.0～4.5；
2)分馏萃取分离Na/Ni
以氨皂化P229有机相为萃取有机相，NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液为料液，分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液为洗涤剂；氨皂化P229有机相从第1级进入Na/Ni分馏萃取体系，NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液从进料级进入Na/Ni分馏萃取体系，6N级硫酸镍NiSO4洗涤剂从最后1级进入Na/Ni分馏萃取体系；从Na/Ni分馏萃取体系的第1级出口水相获得Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液；从Na/Ni分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得镍皂化P229有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的萃取有机相；
所述的氨皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为30％～40％；
3)分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu
以Na/Ni分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的镍皂化P229有机相为萃取有机相，从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相为料液，1.5mol/L H2SO4为洗涤酸；镍皂化P229有机相从第1级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，负载NiMgCaCoMnCu有机相从进料级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5mol/LH2SO4洗涤酸从最后1级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系；从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，浓缩结晶获得硫酸镍；从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载MgCaCoMnCu有机相，以3mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、锰、钴、镁和钙的混合氯化物水溶液；经过反萃之后，有机相再生为P229磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环；
所述的6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，其组成为：Ni 87.59g/L～88.03g/L，Na0.00000032g/L～0.0000016g/L，Mg 0.0000021g/L～0.000018g/L，Ca 0.0000013g/L～0.0000093g/L，Co 0.0000011g/L～0.0000037g/L，Mn0.00000059g/L～0.0000026g/L，Cu0.00000037g/L～0.0000012g/L。
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