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CN107186211B - 一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法 - Google Patents

一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铝镁合金粉制备领域，具体公开了一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法。所述方法包括如下步骤：对雾化球形铝镁合金粉进行筛分；配置弱碱性硅烷偶联剂溶液；制备硅烷偶联剂包覆雾化球形铝镁合金粉样品；对硅烷偶联剂包覆雾化球形铝镁合金粉进行乙醇分离、固化处理；得到表面有硅烷膜层包覆的雾化球形铝镁合金粉，具有保持铝镁合金粉活性，避免铝镁合金粉被氧化，并提高铝镁合金粉分散性的性能特点。

Description

一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法
技术领域
本发明属于铝镁合金粉制备领域，具体涉及一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法。
背景技术
铝镁合金粉具有较高的比强度、比刚度以及良好的铸造、减震、切削加工和尺寸稳定性等优点，是目前工业应用中最轻的金属结构材料之一。-325目Al-20Mg雾化球形铝镁合金粉的颜色为灰褐色，有金属光泽，密度约为2.41g/cm3，熔点463℃，化学稳定性比单质的镁粉或铝粉好，采用雾化快速凝固工艺制成，具有活性金属含量高、粉末球形率高、松装密度大、流动性好等优点。但具有易团聚现象，在空气中其表面活性金属会被氧化，降低合金粉活性金属含量。
发明内容
针对现有雾化球形铝镁合金在应用过程中存在的易被氧化、活性低、易团聚等问题，本发明提供一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，包括如下步骤：
（1）在氩气保护下，将铝镁组分质量比为4:1的雾化球形铝镁合金粉进行过筛处理，得到颗粒均匀的雾化球形铝镁合金粉；
（2）水浴条件下，将无水乙醇置于有冷凝回流的装置中，并将硅烷偶联剂溶解于所述无水乙醇，用氨水将得到的硅烷偶联剂乙醇溶液的pH调节至7-8，得到弱碱性硅烷偶联剂溶液；
（3）在真空环境中，将经过步骤(1)处理的雾化球形铝镁合金粉加入所述弱碱性硅烷偶联剂溶液中，进行加热、搅拌处理，得到硅烷偶联剂包覆的雾化球形铝镁合金粉样品；
（4）将经步骤(3)处理后的所述雾化球形铝镁合金粉样品置于氩气保护中，升温至60℃保温10h后,冷却至室温,得到表面有硅烷膜层包覆的雾化球形铝镁合金粉。
进一步地,所述过筛处理中采用的标准筛为325目筛。
进一步地,所述水浴的温度为40℃。
进一步地,所述步硅烷偶联剂为KH845-4或Si-69的双-（γ-三乙氧基硅丙基）-四硫化物。
进一步地,所述真空环境中填充有氩气，所述氩气确保真空环境的压力为0MPa。
进一步地,所述硅烷偶联剂与雾化球形铝镁合金粉的质量比为1:24。
进一步地,所述步骤（3）中，加热温度为35-45℃，搅拌时间为0.5-1h。
进一步地,所述步骤（4）中，升温速度为3-5℃/min。
进一步地,冷却方式为自然冷却。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，利用硅烷偶联剂在惰性气体保护下与铝镁合金粉通过共价键结合，在铝镁合金粉表面形成均匀的硅烷膜层,具有保持铝镁合金粉活性，避免铝镁合金粉氧化，并提高铝镁合金粉分散性的性能特点。
附图说明
图1是包覆前铝镁合金粉SEM照片。
图2是包覆后铝镁合金粉SEM照片。
图3是包覆前后铝镁合金粉XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法, 在氩气保护下操作为了防止铝镁合金粉被氧化；采用325目标准筛，主要是该粒径为实际工业应用中的主要粒径；选用水浴加热，为了提供一个相对稳定的恒温条件；采用冷凝回流装置为了防止溶剂挥发等因素带来的影响,保持硅烷偶联剂溶液的pH值稳定；pH控制在7-8，为反应提供一个弱碱环境；所选用的加热温度、搅拌时间、反应浓度、pH值等是通过正交实验得到的工艺参数。
实施例1
一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，包括如下步骤：
（1）在氩气保护下，将铝镁组分质量比为4:1的雾化球形成铝镁合金粉过325目标准筛，得到颗粒均匀的雾化球形铝镁合金粉，抽真空进行包装；
（2）水浴40℃条件下，将25mL无水乙醇置于有冷凝回流的装置中，并将0.5gKH845-4的硅烷偶联剂双-（γ-三乙氧基硅丙基）-四硫化物溶解于所述无水乙醇，用氨水调节溶液pH至8，使用玻璃棒搅拌10min，配置弱碱性硅烷偶联剂溶液；
（3）在真空手套箱中，先抽气至真空度-0.1MP，后通入氩气至0MP，反复抽充4次，将12g雾化球形铝镁合金粉加入配置好的弱碱性硅烷偶联剂溶液中，加热至35℃，磁力搅拌1h，制备硅烷偶联剂包覆雾化球形铝镁合金粉样品；
（4）将得到的硅烷偶联剂包覆雾化球形铝镁合金粉样品放置在真空烘箱中，在氩气保护下，以4℃/min缓慢升温至60℃，保温10h后自然冷却至室温,得到表面有硅烷膜层包覆的雾化球形铝镁合金粉。
将雾化球形铝镁合金粉与所得的表面有硅烷膜层包覆的雾化球形铝镁合金粉分别进行扫描电镜测试，如图1和图2所示，包覆后的雾化球形铝镁合金粉尺寸基本均一，没有明显的团聚现象。
实施例2
一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，包括如下步骤：
（1）在氩气保护下，将铝镁组分质量比为4:1的雾化球形成铝镁合金粉过325目标准筛，得到颗粒均匀的雾化球形铝镁合金粉，抽真空进行包装；
（2）水浴40℃条件下，将20mL无水乙醇置于有冷凝回流的装置中，并将0.3gKH845-4的硅烷偶联剂双-（γ-三乙氧基硅丙基）-四硫化物溶解于所述无水乙醇，用氨水调节溶液pH至7，使用玻璃棒搅拌10min，配置弱碱性硅烷偶联剂溶液；
（3）在真空手套箱中，先抽气至真空度-0.1MP，后通入氩气至0MP，反复抽充3次，将7.2g雾化球形铝镁合金粉加入配置好的弱碱性硅烷偶联剂溶液中，加热至45℃，磁力搅拌0.5h，制备硅烷偶联剂包覆雾化球形铝镁合金粉样品；
（4）将得到的硅烷偶联剂包覆雾化球形铝镁合金粉样品放置在真空烘箱中，在氩气保护下，以5℃/min缓慢升温至60℃，保温10h后自然冷却至室温,得到表面有硅烷膜层包覆的雾化球形铝镁合金粉。
将包覆前雾化球形铝镁合金粉与包覆后雾化球形铝镁合金粉分别进行XRD测试，结果如图3所示，其中曲线1是包覆前雾化球形铝镁合金粉衍射曲线，曲线2是包覆后雾化球形铝镁合金粉衍射曲线，2θ在33.982°、36.112°、40.078°、41.942°、43.741°、60.814°、62.206°、64.938°、76.617°时出现衍射峰，与Al12Mg17的标准图谱（PDF卡片：73-1148）一致，物相中大部分为γ相Al12Mg17以及少量Al、Mg固溶体，随着硅烷偶联剂中Si元素的引入，衍射峰并未发生明显偏移，这说明包覆后没有改变铝镁合金粉的晶格，包覆后雾化球形铝镁合金粉仍然保持铝镁合金粉活性。
实施例3
一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，包括如下步骤：
（1）在氩气保护下，将铝镁组分质量比为4:1的雾化球形成铝镁合金粉过325目标准筛，得到颗粒均匀的雾化球形铝镁合金粉，抽真空进行包装；
（2）水浴40℃条件下，将25mL无水乙醇置于有冷凝回流的装置中，并将0.42gKH845-4的硅烷偶联剂双-（γ-三乙氧基硅丙基）-四硫化物溶解于所述无水乙醇，用氨水调节溶液pH至7.5，使用玻璃棒搅拌10min，配置弱碱性硅烷偶联剂溶液；
（3）在真空手套箱中，先抽气至真空度-0.1MP，后通入氩气至0MP，反复抽充5次，将10g雾化球形铝镁合金粉加入配置好的弱碱性硅烷偶联剂溶液中，加热至40℃，磁力搅拌0.8h，制备硅烷偶联剂包覆雾化球形铝镁合金粉样品；
（4）将得到的硅烷偶联剂包覆雾化球形铝镁合金粉样品放置在真空烘箱中，在氩气保护下，以3℃/min缓慢升温至60℃，保温10h后自然冷却至室温,得到表面有硅烷膜层包覆的雾化球形铝镁合金粉。
将包覆后与包覆前的雾化球形铝镁合金粉进行了相应的性能的测试，如表1所示。
表1包覆前后试验数据对比
由以上数据可得，通过以上方法制备得到的表面有硅烷膜层包覆的雾化球形铝镁合金粉，具有保持铝镁合金粉活性，并提高铝镁合金粉分散性的性能特点，且包覆后的雾化球形铝镁合金粉其氧化放热焓10206J/g，与包覆前相比提高了15.7%，防氧化效果显著。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在氩气保护下，将铝镁组分质量比为4:1的雾化球形铝镁合金粉进行过筛处理，得到颗粒均匀的雾化球形铝镁合金粉；
(2)水浴条件下，将无水乙醇置于有冷凝回流的装置中，并将硅烷偶联剂溶解于所述无水乙醇，用氨水将得到的硅烷偶联剂乙醇溶液的pH调节至7-8，得到弱碱性硅烷偶联剂溶液；
(3)在真空环境中，将经过步骤(1)处理的雾化球形铝镁合金粉加入所述弱碱性硅烷偶联剂溶液中，进行加热、搅拌处理，得到硅烷偶联剂包覆的雾化球形铝镁合金粉样品；
(4)将经步骤(3)处理后的所述雾化球形铝镁合金粉样品置于氩气保护中，升温至60℃保温10h后,冷却至室温,得到表面有硅烷膜层包覆的雾化球形铝镁合金粉。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，其特征在于：所述过筛处理中采用的标准筛为325目筛。
3.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，其特征在于：所述水浴的温度为40℃。
4.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH845-4。
5.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，其特征在于：所述真空环境中填充有氩气，所述氩气确保真空环境的压力为0MPa。
6.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂与雾化球形铝镁合金粉的质量比为1:24。
7.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加热温度为35-45℃，搅拌时间为0.5-1h。
8.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，其特征在于：所述步骤(4)中，升温速度为3-5℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂对雾化球形铝镁合金粉的包覆方法，其特征在于：冷却方式为自然冷却。
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