CN109128143B - 一种具有核壳结构的纳米钨铜粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有核壳结构的纳米钨铜粉体的制备方法，属于纳米材料和粉末冶金材料技术领域。以(NH4)6H2W12O40和Cu(NO3)2·3H2O为原料，去离子水作溶剂，通过蒸发水分，得到钨铜前驱体粉末，将前驱体粉末研磨后过筛，得到流动性较好的粉末。然后采用高频感应热等离子体还原技术，得到纳米钨铜复合粉体。采用所述方法制备出的纳米钨铜复合粉体具有化学成分分布均匀、颗粒较小和杂质较少等优点。该材料有望应用于电触头材料和高温复合材料等领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和粉末冶金材料技术领域，涉及一种以高频感应热等离子体技术一步合成具有核壳结构的纳米钨铜复合粉体的制备方法。
背景技术
钨具有高的熔点、高的密度、低的膨胀系数和高的强度，铜具有很好的导热、导电性。钨铜复合材料结合了钨和铜的优良特性，具有良好的导热导电性、耐电弧侵蚀性、抗熔焊性和耐高温抗氧化等特点，被广泛的运用在电子信息、航空航天、国防工业、电工、机械和冶金等领域。
随着科学技术的发展，对钨铜复合材料的性能要求更高，例如更高的致密度(相对密度大于98％)、高散热率以及更好的导热和导电性能等。然而，传统方法制备的钨铜复合粉体，存在钨铜晶粒较大、晶粒易团聚和分布不均匀等问题，使烧结后制备得钨铜复合材料相对密度低、性能差，难以满足电子工业、航空航天和国防工业高精尖领域对其细晶、高致密、更优异的热电性能和低的膨胀系数的要求。如何制备高致密、细晶和高性能的钨铜复合材料得到了广泛研究。研究结果表明钨铜复合材料的烧结致密化机制以颗粒重排为主导，在很大程度上，原料粉体的颗粒大小和均匀性影响了钨铜复合材料的致密度。原料粉体细化有利于增大钨铜的固溶度，提高烧结活性，降低烧结温度和提高烧结致密度。此外，有良好界面的钨铜粉末，也有利于得到高性能的复合材料。因此，采用纳米或超细钨铜粉体来制备细晶高致密钨铜复合材料成为主要发展趋势。
制备超细钨铜复合粉体传统的方法有机械合金化法、化学共沉淀法以及溶胶-凝胶法等。机械合金化法容易引入杂质铁元素，降低烧结后钨铜复合材料的导电和导热性能。化学共沉淀法虽然工艺简单，但是粉体团聚严重，烧结合金密度较低。溶胶凝胶法所需时间较长，杂质分解需要的温度高，晶粒易长大。与传统制备方法相比，利用高频感应热等离子体还原技术，可以一步合成具有核壳结构的纳米钨铜复合粉末。混合粉体的化学组分分布均匀、分散性好、结构均一、晶粒较小且分布均匀，反应活性更高，有利于烧结致密。
发明内容
针对传统的机械合金化法、化学共沉淀法以及溶胶-凝胶法制备得纳米钨铜复合粉体材料的不足，本发明采用高频感应热等离子体技术，以偏钨酸铵(NH4)6H2W12O40和三水硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O为原料，制备出的纳米钨铜复合粉体具有化学成分分布均匀、颗粒较小和杂质较少等优点。
本发明所述的一种具有核壳结构的纳米钨铜粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A按照一定比例.将原料(NH4)6H2W12O40和Cu(NO3)2·3H2O溶于去离子水中，配置成溶液并搅拌均匀；
B.将步骤A中配好的偏钨酸铵和硝酸铜混合溶液置于油浴中加热并搅拌，直至溶液变粘稠搅拌不动为止，将粘稠液放入鼓风干燥箱中干燥；
C.将步骤B得到的产物研磨成粉末，过筛；
D.将步骤C得到的前驱体粉末在高频等离子装置中，以氢气作为送气气体进行还原反应，最后一步得到具有核壳结构的纳米钨铜复合粉体，即钨为核、铜为壳。
步骤A中，所述原料(NH4)6H2W12O40和Cu(NO3)2·3H2O的质量比例优选为(1.0-5.0):1。
步骤B中，所述油浴加热温度为90℃，干燥温度为80℃，时间为12-18小时。
步骤C中，所述对粉末进行过筛，筛子为80目或100目。
步骤D中，所述的高频等离子装置的功率为10KW，高纯氢气氛的氢气浓度为99.999％。
本发明最终制备得到的纳米钨铜复合粉体可以利用高频感应热等离子体技术一步合成，并且具有纳米粒子分布均匀、粒径较小、物相单一等优点。
附图说明
图1为本发明所制的钨铜复合粉体的SEM形貌；
图2为本发明所制的钨铜复合粉体的粒径分布图；
图3为本发明所制的钨铜复合粉体的XRD图；
图4为本发明所制的钨铜复合粉体的TEM(a)和HRTEM(b)图；3-a中A：W为核心，B：Cu为壳体。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
为了使本领域技术人员更好地了解本发明，下面结合实施例与附图对本发明的作进一步地详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。以下实施例所述的高频等离子装置的功率为10KW，高纯氢气氛的氢气浓度为99.999％。
实施例1
称取1000g(NH4)6H2W12O40和568g Cu(NO3)2·3H2O，置于1000mL的玻璃烧杯中，加入400mL的去离子水形成混合溶液。然后，将混合溶液放入油浴锅中加热到90℃，加热并不断搅拌，水分蒸发后形成蓝色粘稠液，直至搅拌不动后，取出溶液放置于鼓风干燥箱中80℃干燥，得到钨铜前驱体粉末。经研磨后过80目标准筛，得到流动性较好的粉末，然后将其放入高频等离子装置中进行还原，得到纳米钨铜复合粉体。
对上述制备得到的纳米钨铜复合粉体进行微观形貌与相结构分析，结果如图1-4所示。图1为钨铜复合粉体的SEM形貌扫描电子显微镜照片，由图1和图2可知，钨铜复合粉体颗粒呈不规则形状，且颗粒大小分布均匀，粒子平均大小为50.42nm。图3为本发明所制的钨铜复合粉体的XRD图；由图3可知，钨铜复合粉体的结晶度较高，XRD衍射峰2θ＝40.26°、58.249°与73.181°的峰位与W标准XRD图(JCPDF NO.04-0806)的相应峰峰位吻合，衍射峰2θ＝43.315°、50.447°的峰位与Cu的标准XRD谱图(JCPDF NO.04-0836)的相应峰峰位吻合。该图4为本发明所制的钨铜复合粉体的TEM(a)和HRTEM(b)图，图4-b中壳的部分，Cu(111)晶面d＝0.2078nm,Cu(200)晶面d＝0.1843nm。核心部分W(110)晶d＝0.2286nm，说明图4-a中的结构为核壳结构,A：W为核心，B：Cu为壳体。
实施例2
称取1000g(NH4)6H2W12O40和426g Cu(NO3)2·3H2O，置于1000mL的玻璃烧杯中，加入400mL的去离子水形成混合溶液。然后，将混合溶液放入油浴锅中加热到90℃，加热并不断搅拌，水分蒸发后形成蓝色粘稠液，直至搅拌不动后，取出溶液放置于鼓风干燥箱中80℃干燥，得到钨铜前驱体粉末。经研磨后过80目标准筛，得到流动性较好的粉末，然后将其放入高频等离子装置中进行还原，得到纳米钨铜复合粉体。
对上述制备得到的纳米钨铜复合粉体进行微观形貌与相结构分析，得到类似如图1所示的扫描电子显微镜照片，类似如图3所示的X-射线粉末衍射图，类似如图4所示的TEM图。
实施例3
称取1000g(NH4)6H2W12O40和710g Cu(NO3)2·3H2O，置于1000mL的玻璃烧杯中，加入400mL的去离子水形成混合溶液。然后，将混合溶液放入油浴锅中加热到90℃，加热并不断搅拌，水分蒸发后形成蓝色粘稠液，直至搅拌不动后，取出溶液放置于鼓风干燥箱中80℃干燥，得到钨铜前驱体粉末，经研磨后过80目标准筛，得到流动性较好的粉末，然后将其放入高频等离子装置中进行还原，得到纳米钨铜复合粉体。
对上述制备得到的纳米钨铜复合粉体进行微观形貌与相结构分析，得到类似如图1所示的扫描电子显微镜照片，类似如图3所示的X-射线粉末衍射图，类似如图4所示的TEM图。
上述实施方式仅是为本发明做进一步的描述，但是本发明并非局限于此，凡在不脱离本发明核心的情况下所做的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种具有核壳结构的纳米钨铜粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A．按照一定比例将原料(NH4)6H2W12O40和Cu(NO3)2·3H2O溶于去离子水中，配置成溶液并搅拌均匀；
B.将步骤A中配好的偏钨酸铵和硝酸铜混合溶液置于油浴中加热并搅拌，直至溶液变粘稠搅拌不动为止，将粘稠液放入鼓风干燥箱中干燥；
C.将步骤B得到的产物研磨成粉末，过筛；
D.将步骤C得到的前驱体粉末在高频等离子装置中，以氢气作为送气气体进行还原反应，最后一步得到具有核壳结构的纳米钨铜复合粉体，即钨为核、铜为壳；
步骤D中，所述的高频等离子装置的功率为10KW，高纯氢气氛的氢气浓度为99.999％。
2.按照权利要求1所述的一种具有核壳结构的纳米钨铜粉体的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述原料(NH4)6H2W12O40和Cu(NO3)2·3H2O的质量比例为(1.0-5.0):1。
3.按照权利要求1所述的一种具有核壳结构的纳米钨铜粉体的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述油浴加热温度为90℃，干燥温度为80℃，时间为12-18小时。
4.按照权利要求1所述的一种具有核壳结构的纳米钨铜粉体的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述对粉末进行过筛，筛子为80目或100目。
5.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的具有核壳结构的纳米钨铜粉体。
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