CN107174976A - 一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜，包括聚丙烯中空纤维膜及涂覆在聚丙烯中空纤维膜表面的涂层；其中，聚丙烯中空纤维膜的原料包括：聚丙烯颗粒、三乙酸甘油酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、对氨基苯酚、氨基环己醇、成膜助剂；涂层的原料包括：甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸、三羟甲基氨基甲烷。本发明还公开了一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜的制备方法。本发明通过聚丙烯中空纤维膜及涂层组分的合理调配及工艺流程的配合，在保证聚丙烯中空纤维滤膜亲水性能的同时，提高了防污性能和稳定性，进一步提高了涂层与聚丙烯中空纤维膜之间的结合力，延长了滤膜使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯中空纤维滤膜技术领域，尤其涉及一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜及其制备方法。
背景技术
膜技术是新兴的分离技术，它广泛应用于液体的分离、浓缩、提纯及净化，是节约能源、开发新资源和解决环境污染问题的可持续发展的重要技术。膜技术优于传统分离技术是因为其具有分离精度高、分离速度快、能耗低、使用寿命长等优点，而滤膜材料决定了膜分离技术的效率和分离精度。
聚丙烯中空纤维滤膜因聚丙烯材料来源丰富，性能稳定且性价比优于其他可成膜聚合物而倍受人们的青睐和应用。目前关于聚丙烯中空纤维滤膜的改性多半注重其亲水性能的改进，而针对其防污性能的报道甚少，且目前涂层与聚丙烯中空纤维的结合力不够，在使用过程中常常出现脱落的现象，影响了滤膜的使用寿命。
发明内容
本发明提出了一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜及其制备方法，本发明在保证聚丙烯中空纤维滤膜亲水性的同时，提高了滤膜的抗污染性能及稳定性，增强了涂层与聚丙烯中空纤维膜之间的结合力，延长了滤膜使用寿命。
本发明提出的一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜，包括聚丙烯中空纤维膜及涂覆在聚丙烯中空纤维膜表面的涂层；
其中，聚丙烯中空纤维膜的原料包括：聚丙烯颗粒、三乙酸甘油酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、对氨基苯酚、氨基环己醇、成膜助剂；涂层的原料包括：甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸、三羟甲基氨基甲烷。
优选地，聚丙烯中空纤维膜的原料按重量份包括：聚丙烯颗粒80-100份、三乙酸甘油酯20-50份、聚乙二醇甲基丙烯酸酯10-30份、对氨基苯酚10-15份、氨基环己醇5-12份、成膜助剂20-100份。
在具体实施例中，聚丙烯颗粒在聚丙烯中空纤维膜原料中的重量份可以为82、85、87、90、92、93、95、97；三乙酸甘油酯在聚丙烯中空纤维膜原料中的重量份可以为25、28、30、32、35、37、39、40、43、45、48；聚乙二醇甲基丙烯酸酯在聚丙烯中空纤维膜原料中的重量份可以为12、15、16、18、20、22、25、28；对氨基苯酚在聚丙烯中空纤维膜原料中的重量份可以为11、12、13、14；氨基环己醇在聚丙烯中空纤维膜原料中的重量份可以为6、7、8、9、10、11；成膜助剂在聚丙烯中空纤维膜原料中的重量份可以为30、35、40、50、55、60、65、70、80、85、90、95。
优选地，涂层的原料按重量份包括：甲基丙烯酸二乙氨基乙酯5-6份、盐酸多巴胺0.5-5份、多羟基植酸2-5份、牛磺酸2-4份、三羟甲基氨基甲烷10-30份。
在具体实施中，甲基丙烯酸二乙氨基乙酯在涂层原料中的重量份可以为5.1、5.2、5.5、5.6、5.8；盐酸多巴胺在涂层原料中的重量份可以为0.8、1、1.2、1.5、2、3、3.5、4、4.5；多羟基植酸在涂层原料中的重量份可以为2.5、3、3.5、4、4.5；牛磺酸在涂层原料中的重量份可以为2.5、3、3.5；三羟甲基氨基甲烷在涂层原料中的重量份可以为12、15、18、20、22、25、27。
优选地，涂层厚度为100-180nm。
本发明提出的一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取聚丙烯颗粒、三乙酸甘油酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、对氨基苯酚、氨基环己醇、成膜助剂，搅拌混合均匀，待物料溶解后低速搅拌，真空脱泡得到铸膜液；
S2、在氮气环境中，将铸膜液挤出纺丝，凝固得到聚丙烯中空纤维膜；
S3、将甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸、三羟甲基氨基甲烷混合均匀得到混合液，调节混合pH至7-9得到涂层液，以提拉的方式，将聚丙烯中空纤维膜浸泽在涂层液中，在聚丙烯中空纤维膜表面形成液膜得到滤膜粗坯；
S4、将滤膜粗坯在60-80℃下反应，然后置于氮气气氛中，升温至100-120℃反应，得到环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜。
优选地，S1中，低速搅拌速度为10-15r/min。
优选地，S2中，凝固后进行萃取置换得到滤膜粗坯，萃取液为无水乙醇。
优选地，S3中，提拉次数为15-20次。
优选地，S4中，滤膜粗坯在60-80℃下反应1-2h。
优选地，S4中，升温至100-120℃反应2-4h。
本发明中，60-80℃下涂层中盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸、三羟甲基氨基甲烷与聚丙烯中空纤维膜进行反应，升温至100-120℃后，涂层中甲基丙烯酸二乙氨基乙酯与聚丙烯中空纤维膜进一步反应。
本发明中在改性聚丙烯颗粒中加入三乙酸甘油酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯进行改性增加了聚丙烯中空纤维膜表层亲水官能团，与涂层中的甲基丙烯酸二乙氨基乙酯相互反应，一方面调控聚丙烯中空纤维膜表面的浸润性及表面形貌，另一方面提高了涂层与聚丙烯中空纤维膜的粘合力，避免涂层的脱落，延长滤膜的使用寿命；聚丙烯中空纤维膜中对氨基苯酚、氨基环己醇配合加入，保证纤维膜的整体的亲水性能，使得膜的亲水层不会再使用过程中流失，提高了滤膜的亲水性能的稳定性；涂层中盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸三者配合，使滤膜表面更加光滑，提高滤膜的防污性能，减少了污染物在滤膜表面沉积，同时多羟基植酸与三羟甲基氨基甲烷配合作用，提高了聚丙烯中空纤维膜的热稳定性和化学稳定性，进一步提高了滤膜的稳定性和使用寿命；在制备工艺中，采用提拉方式进行多次涂覆，使涂层与聚丙烯中空纤维膜结合更加紧密，同时涂层分布更加均匀，表面更加致密，改善了表面性能；滤膜粗坯在不同温度下固化反应，使涂层组分与聚丙烯中空纤维膜逐步反应，进一步改善滤膜表面性能，同时提高附着力。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜，包括聚丙烯中空纤维膜及涂覆在聚丙烯中空纤维膜表面的涂层；
其中，聚丙烯中空纤维膜的原料包括：聚丙烯颗粒、三乙酸甘油酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、对氨基苯酚、氨基环己醇、成膜助剂；涂层的原料包括：甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸、三羟甲基氨基甲烷；
环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜由如下步骤制得：
S1、称取聚丙烯颗粒、三乙酸甘油酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、对氨基苯酚、氨基环己醇、成膜助剂，搅拌混合均匀，待物料溶解后低速搅拌，真空脱泡得到铸膜液；
S2、在氮气环境中，将铸膜液挤出纺丝，凝固得到聚丙烯中空纤维膜；
S3、将甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸、三羟甲基氨基甲烷混合均匀得到混合液，调节混合pH至7得到涂层液，以提拉的方式，将聚丙烯中空纤维膜浸泽在涂层液中，在聚丙烯中空纤维膜表面形成液膜得到滤膜粗坯；
S4、将滤膜粗坯在60℃下反应，然后置于氮气气氛中，升温至120℃反应，得到环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜。
实施例2
一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜，包括聚丙烯中空纤维膜及涂覆在聚丙烯中空纤维膜表面的涂层，涂层厚度为100nm；
其中，聚丙烯中空纤维膜的原料按重量份包括：聚丙烯颗粒80份、三乙酸甘油酯20份、聚乙二醇甲基丙烯酸酯30份、对氨基苯酚15份、氨基环己醇5份、成膜助剂20份；
涂层的原料按重量份包括：甲基丙烯酸二乙氨基乙酯6份、盐酸多巴胺0.5份、多羟基植酸5份、牛磺酸2份、三羟甲基氨基甲烷30份。；
环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜由如下步骤制得：
S1、称取聚丙烯颗粒、三乙酸甘油酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、对氨基苯酚、氨基环己醇、成膜助剂，搅拌混合均匀，待物料溶解后控制搅拌速度为10r/min，真空脱泡得到铸膜液；
S2、在氮气环境中，将铸膜液挤出纺丝，在25℃水中凝固，在无水乙醇中浸泡1h，得到聚丙烯中空纤维膜；
S3、将甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸、三羟甲基氨基甲烷混合均匀得到混合液，调节混合pH至9得到涂层液，以提拉的方式，将聚丙烯中空纤维膜浸泽在涂层液中，在聚丙烯中空纤维膜表面形成液膜得到滤膜粗坯，提拉次数为15次；
S4、将滤膜粗坯在80℃下反应1h，然后置于氮气气氛中，升温至100℃反应4h，得到环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜。
实施例3
一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜，包括聚丙烯中空纤维膜及涂覆在聚丙烯中空纤维膜表面的涂层，涂层厚度为80nm；
其中，聚丙烯中空纤维膜的原料按重量份包括：聚丙烯颗粒100份、三乙酸甘油酯50份、聚乙二醇甲基丙烯酸酯10份、对氨基苯酚10份、氨基环己醇12份、成膜助剂100份；
涂层的原料按重量份包括：甲基丙烯酸二乙氨基乙酯5份、盐酸多巴胺5份、多羟基植酸2份、牛磺酸4份、三羟甲基氨基甲烷10份。；
环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜由如下步骤制得：
S1、称取聚丙烯颗粒、三乙酸甘油酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、对氨基苯酚、氨基环己醇、成膜助剂，搅拌混合均匀，待物料溶解后控制搅拌速度为15r/min，真空脱泡得到铸膜液；
S2、在氮气环境中，将铸膜液挤出纺丝，在25℃水中凝固，在无水乙醇中浸泡1h，得到聚丙烯中空纤维膜；
S3、将甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸、三羟甲基氨基甲烷混合均匀得到混合液，调节混合pH至8得到涂层液，以提拉的方式，将聚丙烯中空纤维膜浸泽在涂层液中，在聚丙烯中空纤维膜表面形成液膜得到滤膜粗坯，提拉次数为15次；
S4、将滤膜粗坯在60℃下反应2h，然后置于氮气气氛中，升温至120℃反应2h，得到环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜。
实施例4
一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜，包括聚丙烯中空纤维膜及涂覆在聚丙烯中空纤维膜表面的涂层，涂层厚度为80nm；
其中，聚丙烯中空纤维膜的原料按重量份包括：聚丙烯颗粒90份、三乙酸甘油酯35份、聚乙二醇甲基丙烯酸酯20份、对氨基苯酚12份、氨基环己醇8份、成膜助剂30份；
涂层的原料按重量份包括：甲基丙烯酸二乙氨基乙酯5.5份、盐酸多巴胺3份、多羟基植酸3份、牛磺酸3份、三羟甲基氨基甲烷20份。；
环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜由如下步骤制得：
S1、称取聚丙烯颗粒、三乙酸甘油酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、对氨基苯酚、氨基环己醇、成膜助剂，搅拌混合均匀，待物料溶解后控制搅拌速度为15r/min，真空脱泡得到铸膜液；
S2、在氮气环境中，将铸膜液挤出纺丝，在25℃水中凝固，在无水乙醇中浸泡1h，得到聚丙烯中空纤维膜；
S3、将甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸、三羟甲基氨基甲烷混合均匀得到混合液，调节混合pH至8得到涂层液，以提拉的方式，将聚丙烯中空纤维膜浸泽在涂层液中，在聚丙烯中空纤维膜表面形成液膜得到滤膜粗坯，提拉次数为12次；
S4、将滤膜粗坯在70℃下反应1.5h，然后置于氮气气氛中，升温至110℃反应3h，得到环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜。
将实施例2-4制得的环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜用于污水样品预处理，对水中其性能进行测试，测试结果如下表所示：
| 性能 | COD去除率/％ | 水通量/(L·(m2·h)-1) | 通量回复率/％ |
| 实施例2 | 96.3 | 24.3 | 90.6 |
| 实施例3 | 94.4 | 28.6 | 89.7 |
| 实施例4 | 95.1 | 25.1 | 92.5 |
从上表数据可以看出，本发明对污水具有很好的净化效能，COD去除率最高可达96.3％，同时具有较大的水通量，且抗污性能优良，最高通量回复率为92.5％，满足了实际使用要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜，其特征在于，包括聚丙烯中空纤维膜及涂覆在聚丙烯中空纤维膜表面的涂层；
其中，聚丙烯中空纤维膜的原料包括：聚丙烯颗粒、三乙酸甘油酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、对氨基苯酚、氨基环己醇、成膜助剂；涂层的原料包括：甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸、三羟甲基氨基甲烷。
2.根据权利要求1所述的环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜，其特征在于，聚丙烯中空纤维膜的原料按重量份包括：聚丙烯颗粒80-100份、三乙酸甘油酯20-50份、聚乙二醇甲基丙烯酸酯10-30份、对氨基苯酚10-15份、氨基环己醇5-12份、成膜助剂20-100份。
3.根据权利要求1所述的环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜，其特征在于，涂层的原料按重量份包括：甲基丙烯酸二乙氨基乙酯5-6份、盐酸多巴胺0.5-5份、多羟基植酸2-5份、牛磺酸2-4份、三羟甲基氨基甲烷10-30份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜，其特征在于，涂层厚度为100-180nm。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、称取聚丙烯颗粒、三乙酸甘油酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、对氨基苯酚、氨基环己醇、成膜助剂，搅拌混合均匀，待物料溶解后低速搅拌，真空脱泡得到铸膜液；
S2、在氮气环境中，将铸膜液挤出纺丝，凝固得到聚丙烯中空纤维膜；
S3、将甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、盐酸多巴胺、多羟基植酸、牛磺酸、三羟甲基氨基甲烷混合均匀得到混合液，调节混合液pH至7-9得到涂层液，以提拉的方式，将聚丙烯中空纤维膜浸泽在涂层液中，在聚丙烯中空纤维膜表面形成液膜得到滤膜粗坯；
S4、将滤膜粗坯在60-80℃下反应，然后置于氮气气氛中，升温至100-120℃反应，得到环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜。
6.根据权利要求5所述的环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜的制备方法，其特征在于，S1中，低速搅拌速度为10-15r/min。
7.根据权利要求5所述的环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜的制备方法，其特征在于，S2中，凝固后进行萃取置换得到聚丙烯中空纤维膜，萃取液为无水乙醇。
8.根据权利要求5所述的环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜的制备方法，其特征在于，S3中，提拉次数为15-20次。
9.根据权利要求5所述的环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜的制备方法，其特征在于，S4中，滤膜粗坯在60-80℃下反应1-2h。
10.根据权利要求5所述的环境检测用改性聚丙烯中空纤维滤膜的制备方法，其特征在于，S4中，升温至100-120℃反应2-4h。
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