CN107126976B - 裂解碳九加氢催化剂蒸汽吹扫-氢气热气提联合再生法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及加氢催化剂的再生方法，尤其涉及一种裂解碳九加氢催化剂蒸汽吹扫‑氢气热气提联合再生法，包括以下步骤：在温度为130‑170℃，系统压力为0.15‑0.25MPa下通过氢气吹扫3‑5h，除去失活催化剂床层上的存油，在1.5‑2.0MPa下用过热蒸汽吹扫催化剂床层，直至除尽催化剂床层表面上的存油和低分子聚合物，将氢气在0.2‑0.25MPa下通过催化剂床层进行还原活化，所述还原活化温度为200‑350℃，本发明能够有效吹掉催化剂表面沉积的低分子聚合物，并使催化剂活性恢复到95％以上，比现有技术的方法提高了15‑20％，同时，再生后加氢油品的胶质含量大幅降低，也有利于催化剂寿命的延长。
Description
技术领域
本发明涉及加氢催化剂的再生方法，尤其涉及一种裂解碳九加氢催化剂蒸汽吹扫-氢气热气提联合再生法。
背景技术
在加氢反应条件下，裂解碳九加氢催化剂因在使用过程中容易发生积炭及低分子聚合物而导致失活是一种普遍的现象。由于工业加氢催化剂通常需要使用2个以上周期，催化剂正常运行一年左右，反应器入口温度必须逐渐提高，才能保证加氢产品合格，而当温度达到操作上限时，需要对失活的加氢催化剂进行再生处理，以恢复催化剂的大部分活性，从而达到可以重复使用的目的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种裂解碳九加氢催化剂蒸汽吹扫-氢气热气提联合再生法，通过此方法能确保催化剂的活性恢复95％以上。
本发明的技术方案为：
裂解碳九加氢催化剂蒸汽吹扫-氢气热气提联合再生法，包括以下步骤：
S1：在温度为130-170℃，系统压力为0.15-0.25MPa下通过氢气吹扫3-5h，除去失活催化剂床层上的存油；
S2：在1.5-2.0MPa下用过热蒸汽吹扫催化剂床层，直至除尽催化剂床层表面上的存油和低分子聚合物；
S3：将氢气在0.2-0.25MPa下通过催化剂床层进行还原活化，所述还原活化温度为200-350℃。
进一步的，所述S1具体包括以下步骤：
S11：将失活催化剂床层的反应系统停车，反应器温度降温至130-170℃，反应系统内通过循环氢压缩机继续循环氢气，除去反应系统内的存油；
S12：继续降低反应温度，至常温后，停止反应系统的循环氢压缩机和反应系统内氢气排放火炬线；
S13：将反应系统内用氮气置换，直至反应器出口采样分析，当氧含量少于0.5％时，停止给氮气，将系统降至0.05MPa。
进一步的，所述S2具体包括以下步骤：
S21：打开反应器的低点排凝阀，排空反应器内存油，然后从反应器顶部入口接入中压蒸汽；
S22：打开反应器顶部入口接入中压蒸汽手阀进行吹扫，在反应器底部排除油水混合物，直至所排蒸汽凝液不带油后停止吹扫，关闭吹扫蒸汽，用低压氮气干燥置换，当反应器出口采样分析，当氧含量少于0.5％时，停止给氮气，将系统降至0.2MPa。
进一步的，所述S3具体包括以下步骤：
S31：启动循环氢压缩机，用氢气将反应系统升压至0.2MPa，建立再生氢气循环，以4500-5000标立每小时通过催化剂床层，加热炉点火，加热炉以25℃/h速率升温，当反应器入口升温至230℃时，保持8h；
S32：加热炉继续以25℃/h速率升温，直至反应器入口温度升至330-350℃时，保持20h；
S33：将反应器温度以30℃/h速率降低，至反应器温度为40℃时，停止加热炉，用氮气置换系统，采样分析反应器气体，当氧含量<0.5％，将反应系统流程复位。
进一步的，：所述催化剂为镍系催化剂。
再进一步的，所述的裂解碳九加氢催化剂蒸汽吹扫-氢气热气提联合再生法在特定反应系统中进行，所述反应系统包括以下仪器：循环氢压缩机、加热炉、反应器、高分罐、高分冷凝冷却器、集油罐和放空冷凝冷却器。
再进一步的，所述仪器通过以下方式连接：所述循环氢压缩机连接于所述加热炉入口，所述加热炉出口连接至反应器底入口，所述反应器顶出口接入高分罐入口，所述高分罐气相出口接入高分冷凝冷却器入口，所述高分冷凝冷却器出口接入循环氢压缩机，过热蒸汽连接至反应器顶入口，所述反应器低点排凝阀接入集油罐入口，所述集油罐气相出口接入放空冷凝冷却器入口，所述放空冷凝冷却器出口直接放空排至大气。
本发明的有益效果为：本发明裂解碳九加氢催化剂蒸汽吹扫-氢气热气提联合再生法对失活的催化剂床层使用过热中压蒸汽吹扫，能够有效吹掉催化剂表面沉积的低分子聚合物，并使催化剂活性恢复到95％以上，比现有技术的方法提高了15-20％，同时，再生后加氢油品的胶质含量大幅降低，也有利于催化剂寿命的延长。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
如图1所示，裂解碳九加氢催化剂蒸汽吹扫-氢气热气提联合再生法，包括以下步骤：
S1：在温度为130-170℃，系统压力为0.15-0.25MPa下通过氢气吹扫3-5h，除去失活催化剂床层上的存油；
S2：在1.5-2.0MPa下用过热蒸汽吹扫催化剂床层，直至除尽催化剂床层表面上的存油和低分子聚合物；
S3：将氢气在0.2-0.25MPa下通过催化剂床层进行还原活化，所述还原活化温度为200-350℃。
上述步骤在特定反应系统中进行，所述反应系统包括以下仪器：循环氢压缩机、加热炉、反应器、高分罐、高分冷凝冷却器、集油罐和放空冷凝冷却器，所述仪器通过以下方式连接：所述循环氢压缩机连接于所述加热炉入口，所述加热炉出口连接至反应器底入口，所述反应器顶出口接入高分罐入口，所述高分罐气相出口接入高分冷凝冷却器入口，所述高分冷凝冷却器出口接入循环氢压缩机，过热蒸汽连接至反应器顶入口，所述反应器低点排凝阀接入集油罐入口，所述集油罐气相出口接入放空冷凝冷却器入口，所述放空冷凝冷却器出口直接放空排至大气。
实施例1
裂解碳九加氢催化剂蒸汽吹扫-氢气热气提联合再生法，包括以下步骤：
S1：在温度为130-170℃，系统压力为0.15-0.25MPa下通过氢气吹扫3-5h，除去失活催化剂床层上的存油；
S2：在1.5-2.0MPa下用过热蒸汽吹扫催化剂床层，直至除尽催化剂床层表面上的存油和低分子聚合物；
S3：将氢气在0.2-0.25MPa下通过催化剂床层进行还原活化，所述还原活化温度为200-350℃。
所述S1具体包括以下步骤：
S11：将失活催化剂床层的反应系统停车，反应器温度降温至130-170℃，反应系统内通过循环氢压缩机继续循环氢气，除去反应系统内的存油；
S12：继续降低反应温度，至常温后，停止反应系统的循环氢压缩机和反应系统内氢气排放火炬线；
S13：将反应系统内用氮气置换，直至反应器出口采样分析，当氧含量少于0.5％时，停止给氮气，将系统降至0.05MPa。
实施例2
所述S2具体包括以下步骤：
S21：打开反应器的低点排凝阀，排空反应器内存油，然后从反应器顶部入口接入中压蒸汽；
S22：打开反应器顶部入口接入中压蒸汽手阀进行吹扫，在反应器底部排除油水混合物，直至所排蒸汽凝液不带油后停止吹扫，关闭吹扫蒸汽，用低压氮气干燥置换，当反应器出口采样分析，当氧含量少于0.5％时，停止给氮气，将系统降至0.2MPa。
实施例3
所述S3具体包括以下步骤：
S31：启动循环氢压缩机，用氢气将反应系统升压至0.2MPa，建立再生氢气循环，以4500-5000标立每小时通过催化剂床层，加热炉点火，加热炉以25℃/h速率升温，当反应器入口升温至230℃时，保持8h；
S32：加热炉继续以25℃/h速率升温，直至反应器入口温度升至330-350℃时，保持20h；
S33：将反应器温度以30℃/h速率降低，至反应器温度为40℃时，停止加热炉，用氮气置换系统，采样分析反应器气体，当氧含量<0.5％，将反应系统流程复位。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (1)
1.裂解碳九加氢催化剂蒸汽吹扫-氢气热气提联合再生法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在温度为130-170℃，系统压力为0.15-0.25MPa下通过氢气吹扫3-5h，除去失活催化剂床层上的存油；
S2：在1.5-2.0MPa下用过热蒸汽吹扫催化剂床层，直至除尽催化剂床层表面上的存油和低分子聚合物；
S3：将氢气在0.2-0.25MPa下通过催化剂床层进行还原活化，所述还原活化温度为200-350℃；
所述S1具体包括以下步骤：
S11：将失活催化剂床层的反应系统停车，反应器温度降温至130-170℃，反应系统内通过循环氢压缩机继续循环氢气，除去反应系统内的存油；
S12：继续降低反应温度，至常温后，停止反应系统的循环氢压缩机和反应系统内氢气排放火炬线；
S13：将反应系统内用氮气置换，直至反应器出口采样分析，当氧含量少于0.5％时，停止给氮气，将系统降至0.05MPa；
所述S2具体包括以下步骤：
S21：打开反应器的低点排凝阀，排空反应器内存油，然后从反应器顶部入口接入中压蒸汽；
S22：打开反应器顶部入口接入中压蒸汽手阀进行吹扫，在反应器底部排除油水混合物，直至所排蒸汽凝液不带油后停止吹扫，关闭吹扫蒸汽，用低压氮气干燥置换，当反应器出口采样分析，当氧含量少于0.5％时，停止给氮气，将系统降至0.2MPa；
所述S3具体包括以下步骤：
S31：启动循环氢压缩机，用氢气将反应系统升压至0.2MPa，建立再生氢气循环，以4500-5000标立每小时通过催化剂床层，加热炉点火，加热炉以25℃/h速率升温，当反应器入口升温至230℃时，保持8h；
S32：加热炉继续以25℃/h速率升温，直至反应器入口温度升至330-350℃时，保持20h；
S33：将反应器温度以30℃/h速率降低，至反应器温度为40℃时，停止加热炉，用氮气置换系统，采样分析反应器气体，当氧含量<0.5％，将反应系统流程复位；
所述催化剂为镍系催化剂；
所述的裂解碳九加氢催化剂蒸汽吹扫-氢气热气提联合再生法在特定反应系统中进行，所述反应系统包括以下仪器：循环氢压缩机、加热炉、反应器、高分罐、高分冷凝冷却器、集油罐和放空冷凝冷却器；
所述仪器通过以下方式连接：所述循环氢压缩机连接于所述加热炉入口，所述加热炉出口连接至反应器底入口，所述反应器顶出口接入高分罐入口，所述高分罐气相出口接入高分冷凝冷却器入口，所述高分冷凝冷却器出口接入循环氢压缩机，过热蒸汽连接至反应器顶入口，所述反应器低点排凝阀接入集油罐入口，所述集油罐气相出口接入放空冷凝冷却器入口，所述放空冷凝冷却器出口直接放空排至大气。
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