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CN107074574B - 板状氧化铝粉末的制法 - Google Patents

板状氧化铝粉末的制法 Download PDF

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CN107074574B CN201680002585.8A CN201680002585A CN107074574B CN 107074574 B CN107074574 B CN 107074574B CN 201680002585 A CN201680002585 A CN 201680002585A CN 107074574 B CN107074574 B CN 107074574B
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Abstract

本发明的板状氧化铝粉末的制法如下：将过渡氧化铝和氟化物以彼此不接触的方式放入容器中，进行热处理，由此，得到板状的α－氧化铝粉末。过渡氧化铝优选为选自由三水铝石、勃姆石及γ－氧化铝构成的组中的至少1种。氟化物的使用量优选设定成氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例为0.17质量％以上。容器优选为氟化物中的F的质量除以容器的容积而得到的值为6.5×10‑5g/cm3以上的容器。热处理优选于750～1650℃进行。热处理优选在以容器的内外相通的方式关闭容器后或将容器密闭后进行。

Description

板状氧化铝粉末的制法
技术领域
本发明涉及板状氧化铝粉末的制法。
背景技术
专利文献1中公开一种将板状氧化铝粉末用作原料的一部分制作而成的取向氧化铝烧结体，说明通过使氧化铝烧结体取向而使得耐腐蚀性、耐热性得到提高。但是，为了得到高的耐腐蚀性、耐热性，需要减少烧结体中的杂质，为了进一步提高特性，要求高纯度的板状氧化铝粉末。
另一方面，众所周知高纯度且致密的氧化铝烧结体具有透光性，专利文献2中，对具有三斜晶、单斜晶、斜方晶、正方晶、三方晶或六方晶的结晶结构的陶瓷多晶体的透光性进行了公开。由此，说明将板状氧化铝粉末用作原料的一部分制作而成的取向氧化铝烧结体能够实现充分的耐热性和高的直线透过率。但是，众所周知通常为了在氧化铝烧结体中实现高的透光性必须使氧化铝烧结体为高纯度，需要高纯度的板状氧化铝粉末。作为板状氧化铝粉末的制法，众所周知例如专利文献3～6、非专利文献1中记载的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第2916664号公报
专利文献2：日本特开2002－293609号公报
专利文献3：日本特许第3759208号公报
专利文献4：日本特许第4749326号公报
专利文献5：日本特许第5255059号公报
专利文献6：日本特许第3744010号公报
非专利文献
非专利文献1：J.Am.Ceram.Soc.,77[11]2977-84(1994)
发明内容
但是，专利文献3中，在制造板状氧化铝粉末时因添加物的影响等而残留有杂质，因此，无法得到高纯度的板状氧化铝粉末。另外，专利文献4、5中，记载有合成板状氧化铝粉末后、通过清洗工序等除去添加剂等的方法，但是，对于实现99.9质量％以上的高纯度而言不够充分。专利文献6中，需要在过渡氧化铝烧成时的气氛气体中导入不易操作的卤素气体或卤化氢气体。另一方面，非专利文献1中，公开有使用γ－氧化铝粉末或勃姆石粉末和HF溶液来制作板状氧化铝粉末的方法，但是，需要使用不易操作的HF溶液。另外，非专利文献1的方法包括将γ－氧化铝粉末表面用HF溶液进行处理的工序，在粉末处理量较多的情况下，γ－氧化铝粉末的处理状态有可能产生差异而对板状氧化铝的粒径、形状造成影响。因此，为了大量制作板状氧化铝粉末，需要分多次进行HF处理，在作业性、制造成本上存在问题。另外，在合成的板状氧化铝粉末中有时包含较大的凝聚，为了得到没有凝聚的粉末，需要进行长时间的破碎处理。
本发明是为了解决该课题而完成的，其主要目的是不使用不易操作的气体、溶液而简便地得到高纯度的板状氧化铝粉末。
本发明的板状氧化铝粉末的制法如下：
准备氟化物和选自由三水铝石、勃姆石及γ－氧化铝构成的组中的至少1种过渡氧化铝，所述氟化物的使用量设定成所述氟化物中的F相对于所述过渡氧化铝的比例为0.17质量％以上，作为容器，准备所述氟化物中的F的质量除以所述容器的容积而得到的值为6.5×10-5g/cm3以上的容器，将所述过渡氧化铝和所述氟化物以彼此不接触的方式放入所述容器中，关闭所述容器后，于750～1650℃进行热处理，由此，得到板状的α－氧化铝粉末。
根据本发明的板状氧化铝粉末的制法，无需使用不易操作的HF溶液、卤素气体、卤化氢气体，就能够以高纯度简便地得到板状的α－氧化铝粒子亦即板状氧化铝粉末。
该制法中，虽然由上述的过渡氧化铝得到板状的α－氧化铝粒子的反应机制不明，但是，认为与过渡氧化铝和氟化物的反应有关。另外，为了促进板状化、α化，需要在通过关闭容器而在某种程度上封闭气体成分的状态下进行热处理，进一步认为气体成分有助于反应。因此，还认为由气氛中的水分或过渡氧化铝中所包含的水分等产生的水蒸气也有可能有助于反应。从这些方面考虑，热处理气氛优选大气中、或者不活泼气氛中，特别优选大气中。
附图说明
图1是板状的α－氧化铝粒子的示意图，(a)是俯视图，(b)是主视图。
图2是实验例1中使用的实验装置的示意图。
图3是实验例1中得到的粉末的SEM照片。
图4是实验例14中使用的实验装置的示意图。
图5是实验例15中使用的实验装置的示意图。
图6是实验例15中得到的粉末的SEM照片。
图7是实验例1中得到的粉末的另一视野的SEM照片。
具体实施方式
本发明的板状氧化铝粉末的制法如下：准备氟化物和选自由三水铝石、勃姆石及γ－氧化铝构成的组中的至少1种过渡氧化铝，所述氟化物的使用量设定成所述氟化物中的F相对于所述过渡氧化铝的比例为0.17质量％以上，作为容器，准备所述氟化物中的F的质量除以所述容器的容积而得到的值为6.5×10-5g/cm3以上的容器，将所述过渡氧化铝和所述氟化物以彼此不接触的方式放入所述容器中，关闭所述容器后，于750～1650℃进行热处理，由此，得到板状的α－氧化铝粉末。
本发明的制法中，过渡氧化铝为选自由三水铝石、勃姆石及γ－氧化铝构成的组中的至少1种。通过使用该过渡氧化铝，在热处理后得到板状的α－氧化铝粒子。如果使用三羟铝石来代替这些物质，则在热处理后，会混有粒状的氧化铝粒子或者混有δ－氧化铝。过渡氧化铝优选使用高纯度的过渡氧化铝。这是因为：这样做的话，在热处理后会得到高纯度的板状氧化铝粉末。例如Al、O、F、H、C、S以外的各元素的质量比例优选为1000ppm以下，更优选为100ppm以下，进一步优选为10ppm以下。
本发明的制法中，过渡氧化铝可以添加α－氧化铝粒子作为晶种。这是因为：这样做的话，在热处理的初期，α－氧化铝粒子成为核而容易进行氧化铝粒子的α化，得到的板状氧化铝粉末的粒径变得均匀。存在板状氧化铝粒子的厚度依赖于α－氧化铝粒子的粒径而进行确定的倾向。例如可以使α－氧化铝粒子的平均粒径D50为0.1～16μm。另外，存在如果α－氧化铝粒子的平均粒径较小、则板状氧化铝粒子的纵横尺寸比会变大的倾向。因此，为了合成高纵横尺寸比的板状氧化铝，α－氧化铝粒子的平均粒径优选为0.5μm以下，更优选为0.1μm左右。从得到粒径较大的板状氧化铝的观点考虑，过渡氧化铝和氟化物的合计质量中，另行加入的α－氧化铝粒子的添加量少比较理想，优选为4.2质量％以下，更优选为1.5质量％以下。从得到粒径均匀的板状氧化铝的观点考虑，α－氧化铝粒子的添加量多比较理想，优选为0.01质量％以上，更优选为0.1质量％以上。作为兼具大粒径和粒径的均匀性的范围，α－氧化铝粒子的添加量优选为0.01质量％～4.2质量％的范围，更优选为0.1质量％～1.5质量％的范围。另外，存在晶种的添加量越多、板状氧化铝粒子的粒径越小的倾向。因此，从减小板状氧化铝粒子的粒径的观点考虑，α－氧化铝粒子的添加量多比较理想，优选为1质量％以上，更优选为3质量％以上。如果α－氧化铝粒子的添加量增多，则得到的板状氧化铝粒子的纵横尺寸比变小，因此，从使板状氧化铝粒子的纵横尺寸比变高的观点考虑，α－氧化铝粒子的添加量优选为30质量％以下。
应予说明，作为晶种，可以使用板状氧化铝粒子。通过将预先板状化的α－氧化铝用作晶种，合成后的板状氧化铝粒子的板面粒径(长轴长)增大，能够提高纵横尺寸比。添加的板状氧化铝粒子的板面粒径、厚度没有特别限定，但是，为了得到高纵横尺寸比的板状氧化铝粒子，添加的晶种也优选使用高纵横尺寸比的粉末。另外，从得到高纯度的板状氧化铝粒子的观点考虑，作为晶种添加的板状氧化铝粒子还优选杂质元素较少。从这一点考虑，优选添加以本发明的方法制作的板状氧化铝粒子作为晶种。
本发明的制法中，氟化物只要是包含氟的化合物即可，没有特别限定。作为氟化物，例如可以举出：MgF2、CaF2等第2族元素和F的化合物、YF3等稀土元素和F的化合物、FeF3等过渡金属和F的化合物、Al和F的化合物、氟的铵盐(NH4F)等。使用包含金属元素的氟化物的情况下，熔点高比较理想，优选熔点为900℃以上的化合物。这是因为：由于该氟化物不易蒸发，所以合成的板状氧化铝中不易混有成为杂质的金属元素。使用如NH4F那样不包含金属元素的氟化物的情况下，板状氧化铝粉末中没有混入作为杂质的金属元素，所以比较理想。从这些观点考虑，氟化物中，优选稀土元素的氟化物、Al和F的化合物、NH4F，其中，优选Al和F的化合物，特别优选AlF3。氟化物的形态没有特别的限定，可以为微粒，也可以为薄片状，还可以为纤维状、膜状或块形态。
本发明的制法中，氟化物的使用量优选设定成氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例为0.17质量％以上。这是因为：如果该比例低于0.17质量％，则热处理后得到的氧化铝粒子没有板状化。
本发明的制法中，作为容器，准备氟化物中的F的质量除以容器的容积而得到的值(以下，称为“F质量/容器容积”)为6.5×10-5g/cm3以上的容器。这是因为：如果F质量/容器容积低于6.5×10-5g/cm3，则即使进行热处理也无法得到α－氧化铝。如果F质量/容器容积较大，则板状的α－氧化铝粉末的粒子形状、纵横尺寸比等变得均匀，故优选。F质量/容器容积的上限没有特别限定，但是，如果F质量/容器容积过大，则含有F的气体成分的产生量有可能增多而导致装置腐蚀，从装置寿命的观点考虑，F质量/容器容积小比较理想，例如优选为1.4×10-1g/cm3以下，更优选为1.4×10-2g/cm3以下。作为容器，例如可以使用通常所使用的坩埚、匣钵等。
本发明的制法中，关于容器，不希望包含在热处理温度下挥发或者与氧化铝成分、F成分发生反应的成分。另外，也不希望在构成容器的材料中包含与F成分(例如AlF3气体)发生反应而升华的物质或者包含氟化物的沸点低的元素。因此，构成容器的材料优选为Al、O、Mg、Ca、Sr、N、Re(Re：稀土元素)以外的元素的合计在1质量％以下。这是因为：这样做的话，在热处理后得到的板状氧化铝粉末中不易混有源自容器的杂质元素，得到高纯度的产品。为了进一步提高纯度，上述元素的合计优选为0.5质量％以下，更优选为0.1质量％以下。Mg、Ca、Sr、Re即使与F成分发生反应而生成氟化物，但该氟化物的沸点高，也很难升华。但是，Mg、Ca、Sr、Re有可能与氧化铝成分发生反应，因此，需要将混合粉末设置在氧化铝制的承烧板上等在容器和原料粉末不会直接接触上下工夫。因此，作为该容器的材质，优选纯度99质量％以上的Al2O3，更优选为99.5质量％以上的Al2O3，进一步优选为99.9质量％以上的Al2O3。
本发明的制法中，将过渡氧化铝和氟化物以彼此不接触的方式放入容器中。此时的放入方法只要两者不接触即可，没有特别限定。例如可以在大型容器中放入装有过渡氧化铝的小型容器，在大型容器中小型容器的周围放入氟化物。或者，可以在大型容器中放入装有过渡氧化铝的小型容器和装有氟化物的另一小型容器。这种情况下，可以将这两个小型容器排列在大型容器的底面，还可以在一个小型容器之上堆积另一个小型容器。或者，可以将过渡氧化铝和氟化物以不接触的方式配置在一个容器中。通过使过渡氧化铝和氟化物彼此不接触地进行热处理，能够得到凝聚少的板状粉末。另外，使用杂质多的氟化物或包含Al以外的元素的氟化物的情况下，也能够得到高纯度的板状粉末。虽然凝聚变少的理由不明，但是认为如果使过渡氧化铝和氟化物接触而进行热处理，则容易在氟化物的周边发生凝聚。
本发明的制法中，将过渡氧化铝和氟化物以不接触的方式放入容器中，在关闭该容器后，进行热处理。为了促进板状化及α化，需要关闭容器。在关闭容器时，可以密闭，也可以不密闭。例如使用匣钵作为容器的情况下，可以在匣钵上盖上承烧板(盖子)而关闭。这种情况下，由于以容器的内外相通的方式进行关闭，所以容器没有密闭。或者，使用多孔质材料制的容器作为容器的情况下，可以将过渡氧化铝和氟化物封闭在该容器中。这种情况下，容器的内外借助容器的多孔质材料制的壁而成为相通的状态，所以容器没有密闭。或者，可以使用致密质的容器并用附带有密封件的盖子将该容器的口封堵、或使用金属制容器并以焊接等将其口密封。这些情况下，容器是密闭的。如果容器是密闭的，则容器的内压因热处理时产生的气体而升高，因此，需要提高耐压性。因此，从作业性、制造成本上的观点考虑，与将容器密闭相比，优选容器不密闭(亦即容器的内外相通)地进行关闭。
本发明的制法中，关于通过热处理而得到的α－氧化铝粒子是否成为板状，通过该氧化铝粒子的纵横尺寸比来判定。即，在纵横尺寸比为3以上的情况下，判定为板状，在纵横尺寸比低于3的情况下，判定为非板状。此处，纵横尺寸比是平均粒径/平均厚度，平均粒径是粒子板面的长轴长的平均值，平均厚度是粒子的短轴长(厚度)的平均值。
本发明的制法中，热处理温度设定为750～1650℃。如果热处理温度低于750℃，则有时在热处理后残留有γ－氧化铝，因此，不理想。如果热处理温度超过1650℃，则得到的粉末的纵横尺寸比低于3，因此，不理想。热处理温度优选为850～1350℃，更优选为850～1200℃，最优选为850～1100℃。
本发明的制法中，可以进行通过热处理而得到的板状氧化铝的破碎处理。这样做的话，能够将板状的α－氧化铝粒子凝聚而成为块状体的氧化铝破碎。例如将板状氧化铝粉末作为制作取向氧化铝的原料的情况下，可以提供适当形状的板状氧化铝粉末。破碎方法并没有特别限定，例如可以举出：球磨机、珠磨机、振动磨、喷射式粉碎机、锤磨机、针磨机、固体粉碎机(pulverizer)、石磨式粉碎机、湿式微粒化装置、其它气流粉碎机、机械式粉碎机等。
本发明的制法中，可以将通过热处理而得到的板状氧化铝粉末在大气、不活泼或真空的气氛下于500～1350℃进行退火处理。此处，所谓“真空”，是指与大气压相比被减压的压力。在退火处理时，可以流通大气、不活泼气体等。通过进行该退火处理，能够使通过热处理而得到的板状氧化铝粉末中残留的杂质元素、特别是F的浓度进一步降低或者使其为零。如果退火处理的温度低于500℃，则板状氧化铝粒子的F浓度在退火处理前后几乎没有变化，因此，不理想。如果退火处理的温度超过1350℃，则板状氧化铝粒子的周围熔融或者板状氧化铝粒子彼此烧结而使得纵横尺寸比过低，因此，不理想。为了有效地降低F的浓度且维持板状氧化铝粒子的形状，退火处理的温度优选为700～1250℃，更优选为800～1200℃，进一步优选为900～1150℃。应予说明，退火时使用的容器优选为由与板状氧化铝粒子制作时使用的容器同样的材质构成的容器，更优选为没有盖子以使得F等杂质元素容易挥发的容器。特别是从抑制杂质元素的观点考虑，优选为纯度99质量％以上的Al2O3，更优选为99.5质量％以上的Al2O3。
在该退火处理后，可以进行板状氧化铝的破碎处理。这样做的话，能够将板状的α－氧化铝粒子凝聚而成为块状体的氧化铝破碎。例如将板状氧化铝粉末作为制作取向氧化铝的原料的情况下，可以提供形状适合作为制作取向氧化铝的原料的板状氧化铝粉末。破碎方法并没有特别限定，例如可以举出：按到开口径10～100μm的网或丝网上进行破碎的方法、球磨机、珠磨机、振动磨、喷射式粉碎机、锤磨机、针磨机、固体粉碎机、石磨式粉碎机、湿式微粒化装置、其它气流粉碎机、机械式粉碎机等。
根据本发明的制法，能够得到如下的板状氧化铝粉末。即，能够制作构成板状氧化铝粉末的板状的α－氧化铝粒子的、与c轴正交的结晶面生长成平板状，平均粒径D50为0.3～50μm，由板面的粒径/厚度所表示的纵横尺寸比为3～500的板状氧化铝粉末。该板状氧化铝粉末适合于制作取向氧化铝烧结体，在例如流延成型、挤压成型、浇铸成型中不会成为障碍。另外，板状氧化铝粉末优选为Al、O、H、F、C、S以外的各元素的质量比例在10ppm以下。
可以使用以本发明的制法得到的板状氧化铝粉末来制作透明氧化铝。透明氧化铝基板的制作中，烧结行为因原料中所包含的F的装料量而不同，得到的烧结体的取向度、透光性、致密度等特性也因此而不同。因此，制作透明氧化铝基板的情况下，需要考虑装料组成等，将板状氧化铝粉末中残留的F量控制在合适值。
可以通过控制氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例、控制热处理温度、或者对得到的板状粉末进行退火处理来控制以本发明的制法得到的板状氧化铝粉末中的F量。例如通过增大氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例而进行热处理、或者降低热处理温度来得到含有F量较多的板状氧化铝。另一方面，通过减小氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例而进行热处理、提高热处理温度、或者对得到的板状氧化铝进行退火处理来得到含有的F量少的板状氧化铝。
通过控制氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例，能够控制得到的板状氧化铝的粒径、粒子厚度、凝聚量。从增大粒径的观点考虑，优选增大氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例。另一方面，从使粒子厚度变厚且减少凝聚量的观点考虑，优选减小氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例。使用AlF3作为氟化物的情况下，从增大粒径的观点考虑，氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例大比较理想，优选为0.7质量％以上，更优选为2.7质量％以上。但是，即使将氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例增加到2.7质量％以上，使粒径增大的效果有时也会变小。从使粒子厚度变厚且减少凝聚量的观点考虑，氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例小比较理想，优选为2.7质量％以下，更优选为1.8质量％以下。但是，为了将板状氧化铝的纵横尺寸比保持在3以上，需要为0.17质量％以上。作为兼具大粒径、高纵横尺寸比且使凝聚量变少的范围，氟化物中的F相对于过渡氧化铝的比例优选为0.7质量％～2.7质量％的范围，更优选为1.0质量％～2.0质量％的范围。
实施例
1.氧化铝粉末的评价方法
(1)粒径、厚度、纵横尺寸比
关于下述2.的各实验例中得到的板状氧化铝粉末中所包含的粒子的平均粒径、平均厚度、纵横尺寸比，用扫描型电子显微镜(SEM)观察板状氧化铝粉末中的任意100个粒子来确定。平均粒径是粒子板面的长轴长的平均值，平均厚度是粒子的短轴长(厚度)的平均值，纵横尺寸比是计算平均粒径/平均厚度而得到的值。图1中示出板状的α－氧化铝粒子的示意图。图1(a)是俯视图，图1(b)是主视图。板状的α－氧化铝粒子在俯视观察时的形状为大致六边形，其粒径如图1(a)所示，厚度如图1(b)所示。
(2)纯度
利用下述的方法对各实验例中得到的板状氧化铝粉末中所包含的元素进行定量分析。
C、S：使用碳·硫分析装置(LECO制CS844)，利用燃烧(高频加热)－红外线吸收法进行分析。
N：使用氧·氮分析装置(堀场制作所制EMGA－650W)，利用惰性气体熔融－热导法进行分析。
H：使用氢分析装置(堀场制作所制EMGA－921)，利用惰性气体熔融－非分散型红外线吸收法进行分析。
F：利用碱熔－离子色谱法进行分析。在铂坩埚中，相对于板状氧化铝粉末0.1～1重量份，加入无水碳酸钠1～3重量份，充分搅匀后，加热，熔融。放冷后，将熔融物连同坩埚一起放入装有温水的烧杯中，进行加温，使可溶性盐完全溶解。利用离子色谱仪(ThermoFisher Science制IC－5000)对得到的水溶液进行分析。
上述以外的杂质元素(主要是Si、Fe、Ti、Na、Ca、Mg、K、P、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Pb、Bi、Li、Be、B、Cl、Sc、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Ir、Pt、Au、Hg、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)：利用依据JISR1649的加压硫酸分解法，将板状氧化铝粉末溶解，以ICP(电感耦合等离子体)发光分析装置(日立高新科技制PS3520UV－DD)进行分析。
(3)结晶相
各实验例中得到的板状氧化铝粉末的结晶相由使用X射线衍射装置(BRUKER制、D8ADVANCE)通过测定2θ/θ而得到的X射线衍射光谱进行鉴定。此处，使用CuKα线，在管电流40mA、管电压40kV这样的条件下在2θ/θ＝20°～70°内进行测定。
(4)晶种的平均粒径(D50)
使用粒度分布测定装置(日机装制、MT3300II)来测定晶种的平均粒径(D50)。
(5)有无凝聚
与上述1.(1)同样地利用SEM观察板状氧化铝粉末中的粒子来确定有无凝聚。所谓凝聚，是在板状粒子保持板状形状的情形下、板状粒子彼此粘连的状态，是指以物理方式、化学方式结合的状态。也包括颈缩等。
2.实验例
(1)实验例1
将高纯度γ－氧化铝粉末(TM－300D、大明化学制)55g放入纯度99.9质量％的高纯度氧化铝制的匣钵A(容积170cm3)中，将匣钵A配置在纯度99.9质量％的高纯度氧化铝制的匣钵B(容积840cm3)内。对使用的高纯度γ－氧化铝的纯度进行评价，结果，Al、O、F、H、C、S以外的各杂质元素以质量比例计为10ppm以下。将高纯度AlF3粉末(关东化学制、鹿特级)2.2g放入匣钵B中，盖上纯度99.9质量％的高纯度氧化铝制的盖子，在电炉内，空气流中，于900℃进行4小时的热处理，得到氧化铝粉末。空气的流量为25000cc/min。在将匣钵B用盖子关闭时，匣钵B为未密闭的状态。图2中示出此时的实验装置的示意图。作为氟化物的AlF3中的F相对于作为过渡氧化铝的γ－氧化铝的质量比例(＝F使用比例)为2.7质量％。另外，AlF3中的F的质量除以匣钵B的容积(容器容积)而得到的值(＝F质量/容器容积)为0.0018g/cm3。
利用SEM观察得到的粉末中所包含的粒子，结果，板面的平均粒径为5.5μm，平均厚度为0.2μm，纵横尺寸比为27.5。对该粉末中的Al、O、F、H、C、S以外的杂质元素进行评价，结果，各杂质元素以质量比例计为10ppm以下，F为14500ppm，C为100ppm，S为200ppm。应予说明，ppm表示质量比例。结晶相为α－氧化铝。图3中示出实验例1中得到的粉末的SEM照片。另外，图7中示出实验例1中得到的粉末的另一视野的SEM照片。
表1中示出实验例1的合成条件及合成的粉末的特性。另外，以下的实验例2以后的合成条件及合成的粉末的特性也合并示于表1。表1中，所谓“杂质”，是指Al、O、H、F、C、S以外的元素。所谓“F含量”，是指F相对于合成的粉末整体的质量比例。
(2)实验例2
使热处理温度为700℃，除此以外，与实验例1同样地进行实验。关于得到的粉末的结晶相，γ－氧化铝和α－氧化铝混在一起。
(3)实验例3
使热处理温度为750℃，除此以外，与实验例1同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。
(4)实验例4
使热处理温度为1650℃，除此以外，与实验例1同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。
(5)实验例5
使热处理温度为1700℃，除此以外，与实验例1同样地进行实验。构成得到的粉末的粒子是纵横尺寸比仅为2.5的α－氧化铝粒子。
(6)实验例6
使用三水铝石粉末(CL－303、住友化学制)来代替高纯度γ－氧化铝粉末，除此以外，与实验例1同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。在得到的板状氧化铝粉末中包含120ppm的Fe、310ppm的Na、40ppm的Ca，除此以外的各杂质元素为10ppm以下。
(7)实验例7
使用勃姆石粉末(VK－BG613、宣城晶瑞新材料有限公司制)来代替高纯度γ－氧化铝粉末，除此以外，与实验例1同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。在得到的板状氧化铝粉末中包含60ppm的Fe、60ppm的Si，除此以外的各杂质元素为10ppm以下。
(8)实验例8
使用采用株式会社川田制的混合机SMP－2将高纯度γ－氧化铝粉末100质量份和作为晶种的高纯度α－氧化铝粉末(TM－DAR、大明化学制、D50＝0.1μm)0.17质量份以3000rpm进行1.5分钟的干式混合而得到的物质，除此以外，与实验例1同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。
(9)实验例9
使高纯度AlF3粉末的使用量为0.1g，除此以外，与实验例1同样地进行实验。此时的F使用比例为0.12质量％，F质量/容器容积为0.00008g/cm3。得到的粉末的结晶相仍为γ－氧化铝。
(10)实验例10
使高纯度AlF3粉末的使用量为0.14g，除此以外，与实验例1同样地进行实验。此时的F使用比例为0.17质量％，F质量/容器容积为0.0001g/cm3。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。
(11)实验例11
使高纯度AlF3粉末的使用量为10g，除此以外，与实验例1同样地进行实验。此时的F使用比例为12.3质量％，F质量/容器容积为0.008g/cm3。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。
(12)实验例12
使高纯度γ－氧化铝粉末的使用量为1.7g，并使高纯度AlF3粉末的使用量为0.067g，除此以外，与实验例1同样地进行实验。此时的F质量/容器容积为0.000054g/cm3。得到的粉末的结晶相仍为γ－氧化铝。
(13)实验例13
使高纯度γ－氧化铝粉末的使用量为2.1g，并使高纯度AlF3粉末的使用量为0.084g，除此以外，与实验例1同样地进行实验。此时的F质量/容器容积为0.000068g/cm3。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。
(14)实验例14
如图4所示，不使用匣钵A，将高纯度γ－氧化铝粉末和高纯度AlF3粉末以彼此不接触的方式配置在匣钵B内，除此以外，与实验例1同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。
(15)实验例15
与实验例1同样地称量高纯度γ－氧化铝粉末和高纯度AlF3粉末，以异丙醇为溶剂，使用
Figure GDA0001240733850000121
的氧化铝球，用罐磨机，将这些物质混合5小时。将得到的混合物放入匣钵B中，盖上盖子，在电炉内，空气流中，于900℃进行3小时的热处理，得到氧化铝粉末。空气的流量为25000cc/min。图5中示出此时的实验装置的示意图。F质量/容器容积为0.0018g/cm3。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。图6中示出其SEM照片。像这样使用将过渡氧化铝粉末和氟化物粉末混合而得到的混合粉末的情况下，也可以得到板状氧化铝粉末。应予说明，将实验例15的粉末(参照图6)和实验例1的粉末(参照图7)进行对比，实验例15的粉末凝聚得较多。由此可知：与对将过渡氧化铝粉末和氟化物粉末混合而得到的混合粉末进行热处理的情形相比，使过渡氧化铝和氟化物彼此不接触地进行热处理的情形能够得到凝聚少的板状粉末。
(16)实验例16
热处理后，放入纯度99.9质量％的氧化铝制匣钵中，在大气中，于450℃进行40小时的退火处理，除此以外，与实验例1同样地进行实验。得到的粉末是与实验例1同等的板状氧化铝粉末。
(17)实验例17
使退火条件为大气中、500℃、200小时，除此以外，与实验例16同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1、16相比、纵横尺寸比及杂质量同等且F含量少的板状氧化铝粉末。
(18)实验例18
使退火条件为大气中、900℃、3小时，除此以外，与实验例16同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1、16相比、纵横尺寸比及杂质量同等且F含量少的板状氧化铝粉末。
(19)实验例19
使退火条件为大气中、1350℃、43小时，除此以外，与实验例16同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1、16相比、杂质量同等、纵横尺寸比小且F含量极少的板状氧化铝粉末。
(20)实验例20
使退火条件为大气中、1400℃、43小时，除此以外，与实验例16同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1、16相比、杂质量同等、F含量极少、但纵横尺寸比仅为2.9的α－氧化铝粒子。
(21)实验例21
在热处理时，没有盖盖子，除此以外，与实验例1同样地进行实验。得到的粉末的结晶相仍为γ－氧化铝。
(22)实验例22
使用AlF3粉末(森田化学制、MB－AlF3)来代替高纯度AlF3粉末(关东化学制、鹿特级)，除此以外，与实验例1同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。对使用的AlF3粉末的纯度进行评价，结果，包含400ppm的Ca、800ppm的Na，除此以外的各杂质元素为10ppm以下。得到的粉末的Al、O、H、F、C、S以外的各元素的质量比例为10ppm以下。像这样使用低纯度的AlF3粉末的情况下，也可以得到高纯度的板状氧化铝粉末。
(23)实验例23
使高纯度AlF3粉末的使用量为1.21g，除此以外，与实验例1同样地进行实验。此时的F使用比例为1.5质量％，F质量/容器容积为0.0010g/cm3。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。
(24)实验例24
热处理后，放入纯度99.9质量％的氧化铝制匣钵中，在大气中，于900℃进行3小时的退火处理，除此以外，与实验例23同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例23相比、纵横尺寸比及杂质量同等且F含量少的板状氧化铝粉末。
(25)实验例25
使退火条件为大气中、1150℃、43小时，除此以外，与实验例16同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例1、16相比、纵横尺寸比稍小、杂质量同等且F含量极少的板状氧化铝粉末。
(26)实验例26
热处理后，放入纯度99.9质量％的氧化铝制匣钵中，在大气中，于900℃进行3小时的退火处理，除此以外，与实验例8同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例8相比、纵横尺寸比及杂质量同等且F含量少的板状氧化铝粉末。
(27)实验例27
使退火条件为大气中、1150℃、43小时，除此以外，与实验例26同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。具体而言，是与实验例8相比、纵横尺寸比稍小、杂质量同等且F含量极少的板状氧化铝粉末。
(28)实验例28
使用AlF3粉末(森田化学制、MB－AlF3)来代替高纯度AlF3粉末(关东化学制、鹿特级)，除此以外，与实验例15同样地进行实验。得到的粉末是由板状的α－氧化铝粒子构成的板状氧化铝粉末。在得到的板状氧化铝粉末中包含16ppm的Ca、32ppm的Na，除此以外的各杂质元素为10ppm以下。
表1
Figure GDA0001240733850000161
将上述的除实验例2、9、12、15、21、28以外的所有的板状氧化铝粉末用罐磨机破碎，结果，粉末的凝聚消失。实验例15、28残留有凝聚。为了消除实验例15、28的板状粉末的凝聚，需要强化罐磨机的破碎条件，且进行长时间的破碎。
应予说明，实验例1～28中，除实验例2、5、9、12、15、20、21、28以外的20例相当于本发明的实施例。实验例20是在热处理后实施退火处理的例子，由于在实施退火处理之前与实验例1相同，所以相当于本发明的实施例，但是，由于实施退火处理之后纵横尺寸比低于3，所以不包含在本发明的实施例当中。本发明并不受这些实施例任何限定，只要属于本发明的技术范围，就能够以各种方案进行实施。
本申请是以2015年9月30日所申请的日本专利申请第2015－193942号为主张优先权的基础，其全部内容通过引用而包含在本说明书当中。
产业上的可利用性
可以使用以本发明的制法得到的板状氧化铝粉末来制作透明氧化铝。

Claims (8)

1.一种板状氧化铝粉末的制法，其通过如下方式得到板状的α－氧化铝粉末：
准备氟化物和选自由三水铝石、勃姆石及γ－氧化铝构成的组中的至少1种过渡氧化铝，所述氟化物的使用量设定成所述氟化物中的F相对于所述过渡氧化铝的比例为0.17质量％以上，作为容器，准备所述氟化物中的F的质量除以所述容器的容积而得到的值为6.5×10-5g/cm3以上的容器，将所述过渡氧化铝和所述氟化物以彼此不接触的方式放入所述容器中，关闭所述容器后，于750～1650℃进行热处理，由此，得到板状的α－氧化铝粉末，
所述过渡氧化铝和所述氟化物以彼此不接触的状态且在相同温度下进行热处理。
2.根据权利要求1所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
作为所述氟化物，使用Al和F的化合物。
3.根据权利要求1所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
所述过渡氧化铝中所包含的Al、O、F、H、C、S以外的各元素的质量比例为10ppm以下。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
在所述过渡氧化铝中添加α－氧化铝粒子作为晶种。
5.根据权利要求1～3中的任一项所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
所述容器的氧化铝含量为99.5质量％以上。
6.根据权利要求1～3中的任一项所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
在所述热处理后，进行所述板状氧化铝的破碎处理。
7.根据权利要求1～3中的任一项所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
将通过所述热处理而得到的所述板状氧化铝在大气、不活泼气氛或真空气氛下于500～1350℃进行退火处理。
8.根据权利要求7所述的板状氧化铝粉末的制法，其中，
在所述退火处理后，进行所述板状氧化铝的破碎处理。
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