CN107051204B - 一种车用尿素溶液的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种车用尿素溶液的制备工艺，步骤包括：（1）称取原料；（2）将自来水冰冻成块状，然后通过离心机将水分甩出，甩出的水分为高纯水；（3）原料尿素中加入步骤(2)中制得的高纯水搅拌并加热至50～70℃，得到尿素溶液，加入活性炭进行吸附，然后再过滤得到较纯净的尿素溶液；（4）将步骤(3)得到的较纯净的尿素溶液进行离子交换，得纯净的尿素溶液；（5）再将上述纯净的尿素溶液与二甲基硅油、丙三醇混合均匀，即可得到车用尿素溶液。本发明采用改性的煤质活性炭，可有效吸附车用尿素溶液中的缩二脲、金属离子和不溶物等，吸附效率高，提高了车用尿素溶液的质量。
Description
技术领域
本发明涉及车辆尾气处理助剂领域，尤指一种车用尿素溶液的制备工艺。
背景技术
近年来空气质量不断下降，雾霾日益严重，造成雾霾天气的原因中机动车尾气排放平均要占到20％到25％左右。汽车(尤其是柴油车)尾气排放已成为主要的大气污染源之一，氮氧化物 (NOx)是汽车尾气的主要成份。NOx需要尾气处理装置来控制，如：稀薄氮氧化物吸附技术(LNT)，选择性催化还原技术(SCR)，氧化催化转化器技术(DOC)，废气再循环+颗粒捕集器技术(EGR+DPF)等，SCR系统被广泛应用于重型柴油机车的尾气处理。
SCR技术即选择性催化还原法（selective catalytic reduction），原理是：通过强化发动机机内燃烧来降低颗粒物(PM)的生成，然后利用尿素溶液对NOX在SCR催化器上进行催化还原。SCR选择性催化还原系统包括了尿素溶液供应系统、尿素溶液喷射及控制系统、SCR选择催化还原系统等3个部分。尿素溶液存放于车载的专门储存罐内，用泵将尿素溶液喷射向热的发动机尾气(约200～500℃，满足还原反应条件)。在高温下，尿素溶液气化后分解产生NH3 ，在催化剂作用下，NH3与尾气中的NOX反应，生成无害的H2O和 N2。
中国专利申请201410488044.3公开了一种车用尿素的制备方法，将结晶尿素和高纯水配置，但结晶尿素的制备增加了车用尿素溶液的生产成本，减少了车用尿素生产企业的利润。并且利用反渗透装置将工业盐水制得高纯水效率低，品质也欠佳，生产耗时长，成本高。
并且现有的车用尿素都是催化使尾气满足国Ⅳ标准，甚少有满足国Ⅴ柴油车尾气排放标准。
发明内容
本发明旨在提供一种活性高、适于大规模生产、可连续不间断工作、产量大、生产效率高、节约能源，可有效吸附缩二脲、金属离子和不溶物的车用尿素溶液的制备工艺。
为了实现上述任务，本发明一种车用尿素溶液的制备工艺的具体技术方案如下。
一种车用尿素溶液的制备工艺，步骤包括：
（1）称取各原料：尿素颗粒20-35重量份、自来水100-120重量份，二甲基硅油0.08-0.15重量份，丙三醇0.01-0.03重量份，活性炭30-40重量份；
（2）将自来水在-20—-12℃下冰冻成块状，然后通过离心机将水分甩出，甩出的水分为高纯水，高纯水的重量为自来水的50-60%；
（3）原料尿素中加入步骤(2)中制得的高纯水在转速为250-300r/min下搅拌20-30min并加热至50～70℃，得到尿素溶液，冷却至3-5℃，加入活性炭进行吸附，然后再过滤得到较纯净的尿素溶液；
（4）将步骤(3)得到的较纯净的尿素溶液经过按照流速为6-9m3/h的流速进行离子交换，得纯净的尿素溶液；
（5）再将上述纯净的尿素溶液与二甲基硅油、丙三醇混合均匀，即可得到车用尿素溶液。
二甲基硅油和丙三醇的重量分数比为8:1-10:1，优选重量分数比为9：1，通过试验得出，当二甲基硅油和丙三醇的重量分数比为9：1，并且二甲基硅油和丙三醇占总重量份数为1%的时候，车用尿素溶液的活性最高。
所述活性炭重量份数尿素颗粒的重量比为1:1-1:1.5。
制得的车用尿素溶液质量分数为32.5%。
所述活性炭为改性的煤质活性炭。
改性的煤质活性炭加工具体方法为：将煤质活性炭浸泡在双氧水溶液中30-50min，然后过滤烘干，再将煤质活性炭浸泡在磷酸二氢钠溶液中20-60min,在200-350℃烧干，得到改性的煤质活性炭。
所述磷酸二氢钠溶液的重量分数为12-20%。
本发明的优势在于：
1、本发明冷冻离心的方式制备高纯水，制备效率高，并且高纯水的纯度高，优选温度为-18℃。
2、本案发明人惊喜的发现，二甲基硅油和丙三醇的重量分数比为9：1，并且二甲基硅油和丙三醇占总重量份数为1%的时候，车用尿素溶液的活性最高。
3、本发明的提取设备适于大规模生产，可连续不间断工作，产量大、生产效率高并节约能源。
4、本发明采用改性的煤质活性炭，可有效吸附车用尿素溶液中的缩二脲、金属离子和不溶物等，吸附效率高，提高了车用尿素溶液的质量。
具体实施方式
下面通过示例性的实施例具体说明本发明。应当理解，本发明的范围不应局限于实施例的范围。任何不偏离本发明主旨的变化或改变能够为本领域的技术人员所理解。本发明的保护范围由所附权利要求的范围确定。
一、实施例
制备高纯水：将自来水在-20—-12℃温度下冰冻成块状，然后通过离心机将水分甩出，甩出的水分为高纯水，高纯水的重量为自来水的50-60%；
制备改性的煤质活性炭：将煤质活性炭浸泡在双氧水溶液中30-50min，然后过滤烘干，再将煤质活性炭浸泡在磷酸二氢钠溶液中20-60min,在200-350℃烧干，得到改性的煤质活性炭。
实施例1
（1）称取各原料：尿素颗粒325g、高纯水674g，二甲基硅油0.9g，丙三醇0.1g，改性的煤质活性炭360g；
（2）原料尿素中加入高纯水在转速为250-300r/min下搅拌20-30min并加热至50～70℃，得到尿素溶液，冷却至3-5℃，加入改性的煤质活性炭进行吸附，然后再过滤得到较纯净的尿素溶液；
（3）将步骤(2)得到的较纯净的尿素溶液经过按照流速为6-9m3/h的流速进行离子交换，得纯净的尿素溶液；
（4）再将上述纯净的尿素溶液与二甲基硅油、丙三醇混合均匀，即可得到车用尿素溶液。
用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足ISO 22241-2006《Dieselengines-NOx reduction agent AUS32》标准要求；按照HJ 451-2008《环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置》的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达98％，完全满足国Ⅴ柴油车尾气排放标准要求。
实施例2
（1）称取各原料：尿素颗粒325g、高纯水674g，二甲基硅油0.8g，丙三醇0.2g，改性的煤质活性炭320g；
（2）原料尿素中加入高纯水在转速为250-300r/min下搅拌20-30min并加热至50～70℃，得到尿素溶液，冷却至3-5℃，加入改性的煤质活性炭进行吸附，然后再过滤得到较纯净的尿素溶液；
（3）将步骤(2)得到的较纯净的尿素溶液经过按照流速为6-9m3/h的流速进行离子交换，得纯净的尿素溶液；
（4）再将上述纯净的尿素溶液与二甲基硅油、丙三醇混合均匀，即可得到车用尿素溶液。
用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足ISO 22241-2006《Dieselengines-NOx reduction agent AUS32》标准要求；按照HJ 451-2008《环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置》的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达96％，满足国Ⅳ柴油车尾气排放标准要求。
实施例3
（1）称取各原料：尿素颗粒325g、高纯水674g，二甲基硅油0.9g，丙三醇0.1g，改性的煤质活性炭400g；
（2）原料尿素中加入高纯水在转速为250-300r/min下搅拌20-30min并加热至50～70℃，得到尿素溶液，冷却至3-5℃，加入改性的煤质活性炭进行吸附，然后再过滤得到较纯净的尿素溶液；
（3）将步骤(2)得到的较纯净的尿素溶液经过按照流速为6-9m3/h的流速进行离子交换，得纯净的尿素溶液；
（4）再将上述纯净的尿素溶液与二甲基硅油、丙三醇混合均匀，即可得到车用尿素溶液。
用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足ISO 22241-2006《Dieselengines-NOx reduction agent AUS32》标准要求；按照HJ 451-2008《环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置》的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达97％，完全满足国Ⅴ柴油车尾气排放标准要求。
实施例4
（1）称取各原料：尿素颗粒325g、高纯水674g，二甲基硅油0.9g，丙三醇0.1g，普通煤质活性炭400g；
（2）原料尿素中加入高纯水在转速为250-300r/min下搅拌20-30min并加热至50～70℃，得到尿素溶液，冷却至3-5℃，加入煤质活性炭进行吸附，然后再过滤得到较纯净的尿素溶液；
（3）将步骤(2)得到的较纯净的尿素溶液经过按照流速为6-9m3/h的流速进行离子交换，得纯净的尿素溶液；
（4）再将上述纯净的尿素溶液与二甲基硅油、丙三醇混合均匀，即可得到车用尿素溶液。
用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足ISO 22241-2006《Dieselengines-NOx reduction agent AUS32》标准要求；按照HJ 451-2008《环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置》的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达94％，满足国Ⅳ柴油车尾气排放标准要求。
对比例1
（1）称取各原料：尿素颗粒325g、高纯水675g，普通煤质活性炭400g；
（2）原料尿素中加入高纯水在转速为250-300r/min下搅拌20-30min并加热至50～70℃，得到尿素溶液，冷却至3-5℃，加入活性炭进行吸附，然后再过滤得到较纯净的尿素溶液；
（3）将步骤(2)得到的较纯净的尿素溶液经过按照流速为6-9m3/h的流速进行离子交换，得纯净的尿素溶液，即车用尿素溶液。
用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足ISO 22241-2006《Dieselengines-NOx reduction agent AUS32》标准要求；按照HJ 451-2008《环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置》的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达90％。
对比例2
（1）称取各原料：尿素颗粒325g、高纯水675g，改性的煤质活性炭400g；
（2）原料尿素中加入高纯水在转速为250-300r/min下搅拌20-30min并加热至50～70℃，得到尿素溶液，冷却至3-5℃，加入改性的煤质活性炭进行吸附，然后再过滤得到较纯净的尿素溶液；
（3）将步骤(2)得到的较纯净的尿素溶液经过按照流速为6-9m3/h的流速进行离子交换，得纯净的尿素溶液，即车用尿素溶液。
用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足ISO 22241-2006《Dieselengines-NOx reduction agent AUS32》标准要求；按照HJ 451-2008《环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置》的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达91％。
通过以上实施例1-4和对比例1-2可以得出，二甲基硅油、丙三醇的重量份数比、改性的煤质活性炭都对车用尿素溶液的品质产生关键影响，只有两个条件必须满足时，车用尿素溶液处理柴油车尾气的效果才能最好。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是为了让熟悉此项技术的人员能够了解本发明的内容，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种车用尿素溶液的制备工艺，其特征在于：步骤包括：
（1）称取各原料：尿素颗粒20-35重量份、自来水100-120重量份，二甲基硅油0.08-0.15重量份，丙三醇0.01-0.03重量份，活性炭30-40重量份；
（2）将自来水在-20—-12℃下冰冻成块状，然后通过离心机将水分甩出，甩出的水分为高纯水，高纯水的重量为自来水的50-60%；
（3）原料尿素中加入步骤(2)中制得的高纯水在转速为250-300r/min下搅拌20-30min并加热至50～70℃，得到尿素溶液，冷却至3-5℃，加入活性炭进行吸附，然后再过滤得到较纯净的尿素溶液；
（4）将步骤(3)得到的较纯净的尿素溶液经过按照流速为6-9m3/h的流速进行离子交换，得纯净的尿素溶液；
（5）再将上述纯净的尿素溶液与二甲基硅油、丙三醇混合均匀，即可得到车用尿素溶液；
二甲基硅油和丙三醇的重量分数比为8:1-10:1。
2.根据权利要求1所述的车用尿素溶液的制备工艺，其特征在于：所述活性炭与尿素颗粒的重量分数比为1:1-1:1.5。
3.根据权利要求1所述的车用尿素溶液的制备工艺，其特征在于：制得的车用尿素溶液质量分数为32.5%。
4.根据权利要求1所述的车用尿素溶液的制备工艺，其特征在于：所述活性炭为改性的煤质活性炭。
5.根据权利要求4所述的车用尿素溶液的制备工艺，其特征在于：改性的煤质活性炭加工方法为：将煤质活性炭浸泡在双氧水溶液中30-50min，然后过滤烘干，再将煤质活性炭浸泡在磷酸二氢钠溶液中20-60min,在200-350℃烧干，得到改性的煤质活性炭。
6.根据权利要求5所述的车用尿素溶液的制备工艺，其特征在于：所述磷酸二氢钠溶液的重量分数为12-20%。
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