CN106986770A - 一种邻苯二甲酸二正庚酯的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种邻苯二甲酸二正庚酯的纯化方法，在搅拌釜中加入羟丙基葡聚糖，葡萄糖醛酸内酯，反丁磷二酸，1‑羧甲基‑3‑甲基咪唑硝酸盐，甲醇，升温至适宜温度，保温一定时间后过滤，干燥，得到吸附剂；在交换柱中加入得到的吸附剂产品，将粗品邻苯二甲酸二正庚酯从交换柱上方加入，流出液即为纯化后的邻苯二甲酸二正庚酯。
Description
技术领域
本发明涉及一种邻苯二甲酸二正庚酯的纯化方法。
背景技术
邻苯二甲酸二正庚酯是聚氯乙烯的主增塑剂，与邻苯二甲酸二辛酯比较，本品的相容性和增塑效率稍好，抗张强度、伸长率、耐寒性等性能大体相同，但挥发性较大。本品也可用于氯乙烯共聚物、硝基纤维素漆和多种橡胶。
CN102225901A公开了一种4-氨基邻苯二甲酸二庚酯的合成方法,以4-硝基邻苯二甲酸为原料,与庚醇发生酯化反应,制备4-硝基邻苯二甲酸二庚酯,在邻苯二甲酸二庚酯的苯环上引入了一个硝基,然后将硝基还原为能与蛋白质结合的活性氨基,合成出4-氨基邻苯二甲酸二庚酯。本发明合成路线简单,成本低,便于应用。
CN102225898A公开了一种4-硝基邻苯二甲酸二庚酯的合成方法,是在4-硝基邻苯二甲酸中加入庚醇,搅拌条件下加入催化剂,在115-125℃下搅拌回流,减压蒸去未反应的庚醇和反应生成的水,趁热倒入冰水中,在搅拌下滴加碳酸钠溶液,直到水层的pH值为6.5-7.2后,分离出油状物经后续处理,得到黄色油状液体4-硝基邻苯二甲酸二庚酯。本发明合成路线简单,成本低,便于应用。
现有专利及文献技术所使用提纯工艺，均采用蒸馏或蒸发的工艺，能耗高，设备投资大，不利于工业化生产。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种邻苯二甲酸二正庚酯的纯化方法，包括以下步骤：
步骤1. 羧酸化反应
按重量份计，在搅拌釜中加入100份羟丙基葡聚糖，适量的葡萄糖醛酸内酯，1-5份反丁磷二酸，0.01-0.1份1-羧甲基-3-甲基咪唑硝酸盐，100-400份甲醇，升温至50-80℃，保温30-60h，过滤，干燥，得到吸附剂。
步骤2，对苯二甲酸二正庚酯的纯化
按重量份计，在交换柱中加入步骤1得到吸附剂产品100份，将粗品邻苯二甲酸二正庚酯从交换柱上方加入，流速50-150L/h，流出液即为纯化后的邻苯二甲酸二正庚酯。
所述的葡萄糖醛酸内酯重量份为0.01-0.1份。
步骤1所述的羟丙基葡聚糖为市售产品为市售产品，如西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的产品；葡萄糖醛酸内酯为市售产品，如上海邦成化工有限公司生产的产品；反丁磷二酸为市售产品，如南京金桥化工厂生产的产品。
本发明中的邻苯二甲酸二正庚酯粗品为市售产品，如成都思天德生物科技有限公司生产的产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
羟丙基葡聚糖骨架中含有多羟基，羧基，对邻苯二甲酸二正庚酯中酸，醇，醛等为主要成分的低分子物的吸附量提高。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但这些实施例仅用于解释本发明，而不是用于限制本发明的范围。
实施例中的邻苯二甲酸二正庚酯粗品为成都思天德生物科技有限公司生产的产品。
实施例1
步骤1. 羧酸化反应
在1000L搅拌釜中加入羟丙基葡聚糖100Kg，葡萄糖醛酸内酯0.05Kg，反丁磷二酸3Kg，1-羧甲基-3-甲基咪唑硝酸盐0.05Kg，甲醇300Kg，升温至60℃，保温50h，过滤，干燥，得到吸附剂。
步骤2，对苯二甲酸二正庚酯的纯化
在交换柱中加入步骤1得到的吸附剂产品100Kg，将粗品邻苯二甲酸二正庚酯从交换柱上方加入，流速100L/h，流出液即为纯化后的邻苯二甲酸二正庚酯。邻苯二甲酸二正庚酯纯度见表1。
实施例2
步骤1. 羧酸化反应
在1000L搅拌釜中加入羟丙基葡聚糖100Kg，葡萄糖醛酸内酯0.01Kg，反丁磷二酸1Kg，1-羧甲基-3-甲基咪唑硝酸盐0.01Kg，甲醇100Kg，升温至50℃，保温30h，过滤，干燥，得到吸附剂。
步骤2，对苯二甲酸二正庚酯的纯化
在交换柱中加入步骤1得到的吸附剂产品100Kg，将粗品邻苯二甲酸二正庚酯从交换柱上方加入，流速50L/h，流出液即为纯化后的邻苯二甲酸二正庚酯。邻苯二甲酸二正庚酯纯度见表1。
实施例3
步骤1. 羧酸化反应
在1000L搅拌釜中加入羟丙基葡聚糖100Kg，葡萄糖醛酸内酯0.1Kg，反丁磷二酸5Kg，1-羧甲基-3-甲基咪唑硝酸盐0.1Kg，甲醇400Kg，升温至80℃，保温60h，过滤，干燥，得到吸附剂。
步骤2，对苯二甲酸二正庚酯的纯化
在交换柱中加入步骤1得到的吸附剂产品100Kg，将粗品邻苯二甲酸二正庚酯从交换柱上方加入，流速150L/h，流出液即为纯化后的邻苯二甲酸二正庚酯。邻苯二甲酸二正庚酯纯度见表1。
对比例1
步骤1不加入葡萄糖醛酸内酯，其它同实施例1,邻苯二甲酸二正庚酯见表1。
对比例2
步骤1不加入反丁磷二酸,其它同实施例1,邻苯二甲酸二正庚酯见表1。
对比例3
步骤1不加入1-羧甲基-3-甲基咪唑硝酸盐,其它同实施例1,邻苯二甲酸二正庚酯纯度见表1。
表1：实施例1-3及对比例1-3的邻苯二甲酸二正庚酯纯度表。
Claims (2)
1.一种邻苯二甲酸二正庚酯的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1. 羧酸化反应
按重量份计，在搅拌釜中加入100份羟丙基葡聚糖，葡萄糖醛酸内酯，1-5份反丁磷二酸，0.01-0.1份1-羧甲基-3-甲基咪唑硝酸盐，100-400份甲醇，升温至50-80℃，保温30-60h，过滤，干燥，得到吸附剂；
步骤2，邻苯二甲酸二正庚酯的纯化
按重量份计，在交换柱中加入步骤1得到吸附剂产品100份，将粗品邻苯二甲酸二正庚酯从交换柱上方加入，流速50-150L/h，流出液即为纯化后的邻苯二甲酸二正庚酯。
2.根据权利要求1所述的一种吸附提纯邻苯二甲酸二正庚酯的方法，其特征在于所述的葡萄糖醛酸内酯重量份为0.01-0.1份。
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