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CN106977094B - 晶质玻璃及其制备方法 - Google Patents

晶质玻璃及其制备方法 Download PDF

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夏雄峰
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Abstract

本发明公开了一种晶质玻璃及其制备方法，该晶质玻璃包括SiO2、R2O、Al2O3、ZnO、LiO、B、Ca和Fe2O3；按质量百分比计，73%≤SiO2≤75%，12%≤R2O≤14%，1.2%≤Al2O3≤1.5%，ZnO≤0.5%，1.5%≤LiO≤2.5%，B≤1.0%，7%≤Ca≤10%，Fe2O3≤0.012%，其中R2O为K2O和Na2O的混合物，其组成中不含铅。

Description

晶质玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃制备技术，特别涉及一种晶质玻璃及其制备方法。
背景技术
晶质玻璃是一种具有高折射率的装饰材料，晶莹剔透，具有金属质感，常用于制作工艺品、高档餐具和首饰等。
公开号为CN1095696A、公开日为1994年11月30日的中国专利公开了一种晶质玻璃，其成分组成包括SiO2、K2O、PbO、BaO和B2O3。现有的配方中含有一定量的PbO，以提高玻璃的折射率和色散，并使其具有良好的加工性能。但随着科技进步和人们环保意识的增强，PbO对人体和环境的污染愈来愈得到人们的重视，世界各国均出台相关政策限制PbO的使用。因此，研发出一种无铅的晶质玻璃具有一定的应用价值。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种晶质玻璃，其组成中不含铅。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种晶质玻璃，包括SiO2、R2O、Al2O3、ZnO、LiO、B、Ca和Fe2O3；按质量百分比计，73％≤SiO2≤75％，12％≤R2O≤14％，1.2％≤Al2O3≤1.5％，ZnO≤0.5％，1.5％≤LiO≤2.5％，B≤1.0％，7％≤Ca≤10％，Fe2O3≤0.012％，其中R2O为K2O和Na2O的混合物。
进一步优选为：按质量百分比计，73％≤SiO2≤75％，12％≤R2O≤14％，1.2％<Al2O3≤1.5％，ZnO≤0.5％，1.5％≤LiO≤2.5％，B≤0.5％，7％≤Ca≤10％，Fe2O3≤0.012％，其中R2O为K2O和Na2O的混合物。
进一步优选为：按质量百分比计，73％≤SiO2≤75％，12％≤R2O≤14％，1.2％<Al2O3≤1.5％，ZnO≤0.5％，1.5％≤LiO≤2.2％，B≤0.5％，7％≤Ca≤10％，Fe2O3≤0.012％，其中R2O为K2O和Na2O的混合物。
进一步优选为：K2O和Na2O的质量比为1：3～6。
本发明的第二目的是提供一种晶质玻璃的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种晶质玻璃的制备方法，所述晶质玻璃在火焰温度达到1650～1680℃的条件下进行熔制。
进一步优选为：包括如下步骤：
(1)原料配制：称取配方量的原料，将其混合均匀；
(2)高温熔制：将混合后的原料置于火焰温度为1650～1680℃的条件下熔化，熔制时间为11～14hr；
(3)成型加工：澄清、冷却，至温度为1350～1400℃；
(4)退火处理；
(5)切割、研磨抛光处理；
步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)在纯氧气氛催化燃烧下进行。
进一步优选为：步骤(3)中，冷却的速度为30～80℃/hr。
进一步优选为：步骤(4)中，退火处理的具体步骤为：以3～4℃/min的速度降温，至800～900℃时恒温10～20min；然后再以4.5～6℃/min的速度降温，至600～700℃；然后自然冷却至室温。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、组成中不含有Pb，环保，无泄露污染的风险；
2、本申请的晶质玻璃的折射率和含铅晶质玻璃的折射率接近，部分本申请的晶质玻璃的折射率高于含铅晶质玻璃的折射率，更为透明，进一步提高品质；
3、本申请的晶质玻璃的耐腐蚀性得到进一步提高，提高适用性。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。
实施例1-20：一种晶质玻璃，其由如下方法制备得到：
(1)原料配制：如表1称取配方量的原料，将其混合均匀；
(2)高温熔制：将混合后的原料置于火焰温度为1650～1680℃的条件下熔化，熔制时间为11～14hr；
(3)成型加工：澄清、以30～80℃/hr的速度冷却，至温度为1350～1400℃；
(4)退火处理：以3～4℃/min的速度降温，至800～900℃时恒温10～20min；然后再以4.5～6℃/min的速度降温，至600～700℃；然后自然冷却至室温；
(5)切割、研磨抛光处理；
步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)在纯氧气氛催化燃烧下进行；
其中，实施例1-20的配方如表1所示。
表1实施例1-20的配方(单位：kg)
实施例21：一种晶质玻璃，与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中，退火处理的具体步骤为：以6～7℃/min的速度降温，至800～900℃时恒温10～20min；然后再以8～9℃/min的速度降温，至600～700℃；然后自然冷却至室温。
实施例22：一种晶质玻璃，与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中，退火处理的具体步骤为：退火处理的步骤为：以1～1.5℃/min的速度降温，至800～900℃时恒温10～20min；然后再以1～2℃/min的速度降温，至600～700℃；然后自然冷却至室温。
实施例23：一种晶质玻璃，与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中，退火处理的具体步骤为：以3～4℃/min的速度降温，至975～1000℃时恒温10～20min；然后再以4.5～6℃/min的速度降温，至775～800℃；然后自然冷却至室温。
实施例24：一种晶质玻璃，与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中，退火处理的具体步骤为：退火处理的具体步骤为：以3～4℃/min的速度降温，至700～725℃时恒温10～20min；然后再以4.5～6℃/min的速度降温，至500～525℃；然后自然冷却至室温。
实施例25：一种晶质玻璃，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，冷却的速度为10℃/hr。
实施例26：一种晶质玻璃，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，冷却的速度为100℃/hr。
实施例27：一种晶质玻璃，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)在含氧量为90％的空气气氛催化燃烧下进行。
实施例28：一种晶质玻璃，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，火焰温度为1600℃。
实施例29：一种晶质玻璃，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，火焰温度为1750℃。
性能表征测试
1、测试样品：以实施例1-29、对照试验1-3的一种晶质玻璃为测试样品，其中对照试验1-3按如下方法制备。
(1)对照试验1：一种晶质玻璃，与实施例1的区别在于，按质量百分比计，SiO2为67.8％，K2O为2.2％，Na2O为13.0％，Al2O3为1.8％，ZnO为0.7％，LiO为3.0％，B为1.2％，Ca为12.0％，Fe2O3为0.02％。
(2)对照试验2：一种晶质玻璃，与实施例1的区别在于，按质量百分比计，SiO2为79.0％，K2O为0.98％，Na2O为10.0％，Al2O3为0.9％，ZnO为0.8％，LiO为1.0％，B为1.3％，Ca为6.0％，Fe2O3为0.02％。
(3)对照试验3：一种晶质玻璃，参照CN1095696A的实施例1制备，其配方为：SiO2为47.0％，PbO为20.0％，BaO为10.0％，B2O3为10.0％，K2O为13.0％；其熔制和生产工艺中的一些主要温度参数为：在1400℃加料，熔融温度为1420℃，澄清温度为1250～1350℃，成型温度为1050℃，软化温度为600～620℃，退火温度为560～580℃。
2、折射率测试
折射率是晶质玻璃的一个非常重要的参数，可以认为折射率就是电磁波在玻璃中的传播速度，可通过n＝c/v来计算折射率，其中c为光在真空中的传播速度，v是光在真空中的传播速度。将bolo加工成15mm×10mm×5mm大小的长方体，选取两个垂直面抛光，用阿贝折射仪测试玻璃的折射率。
3、化学稳定性测试
化学稳定性用腐蚀速率来表示。即将玻璃样品置于90℃水中6个小时，测试玻璃样品的质量损失和表面积，通过计算玻璃样品在单位时间面积上的质量损失来表征玻璃的抗腐蚀性能。用以下公式来计算样品的腐蚀速率：
C.R.＝Δm/(t·s)；
其中，C.R.表示样品的腐蚀速率，单位为g·mm-2·min-1；Δm是腐蚀前后的质量损失，
单位为g；t是腐蚀时间，单位为min；s为处理玻璃的表面积，单位mm2。
折射率和化学稳定性的结果均如表2所示。
表2折射率和化学稳定性结果

Claims (7)

1.一种晶质玻璃，其特征在于，包括SiO2、R2O、Al2O3、ZnO、LiO、B、Ca和Fe2O3；按质量百分比计，73%≤SiO2≤75%，12%≤R2O≤14%，1.2%≤Al2O3≤1.5%，ZnO≤0.5%，1.5%≤LiO≤2.5%，B≤1.0%，7%≤Ca≤10%，Fe2O3≤0.012%，其中R2O为K2O和Na2O的混合物；
该晶质玻璃的制备方法，在火焰温度达到1650～1680℃的条件下进行熔制。
2.根据权利要求1所述的晶质玻璃，其特征在于，按质量百分比计， 73%≤SiO2≤75%，12%≤R2O≤14%，1.2%<Al2O3≤1.5%，ZnO≤0.5%，1.5%≤LiO≤2.5%，B≤0.5%，7%≤Ca≤10%，Fe2O3≤0.012%，其中R2O为K2O和Na2O的混合物。
3.根据权利要求1所述的晶质玻璃，其特征在于，按质量百分比计， 73%≤SiO2≤75%，12%≤R2O≤14%，1.2%<Al2O3≤1.5%，ZnO≤0.5%，1.5%≤LiO≤2.2%，B≤0.5%，7%≤Ca≤10%，Fe2O3≤0.012%，其中R2O为K2O和Na2O的混合物。
4.根据权利要求1所述的晶质玻璃，其特征在于，K2O和Na2O的质量比为1：3～6。
5.根据权利要求1所述的晶质玻璃，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）原料配制：称取配方量的原料，将其混合均匀；
（2）高温熔制：将混合后的原料置于火焰温度为1650～1680℃的条件下熔化，熔制时间为11～14hr；
（3）成型加工：澄清、冷却，至温度为1350～1400℃；
（4）退火处理；
（5）切割、研磨抛光处理；
步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）在纯氧气氛催化燃烧下进行。
6.根据权利要求5所述的晶质玻璃，其特征在于，步骤（3）中，冷却的速度为30～80℃/hr。
7.根据权利要求5所述的晶质玻璃，其特征在于，步骤（4）中，退火处理的具体步骤为：以3～4℃/min的速度降温，至800～900℃时恒温10～20min；然后再以4.5～6℃/min的速度降温，至600～700℃；然后自然冷却至室温。
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