CN106946280B - 一种拟薄水铝石和氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高级脂肪醇制备拟薄水铝石和氧化铝的方法，制备步骤包括：(1)制备醇铝，(2)过滤，(3)水解反应，(4)分醇，(5)老化蒸醇，(6)喷雾干燥，得到高纯拟薄水铝石，(7)煅烧，粉碎得到氧化铝。本发明克服了低级醇制备醇铝纯化困难，低级醇不容易回收和利用以及存在安全问题的缺点。制备工艺环保，无三废排放，回收的醇和溶剂经过处理后可以循环使用，得到的产品可广泛应用于催化重整和催化加氢的载体。
Description
技术领域
一种制备拟薄水铝石和氧化铝的方法，属于金属有机化合物合成技术领域。其制备方法是以金属铝和高级脂肪混合醇为反应物，合成高级脂肪醇铝，通过醇铝水解、老化及干燥后得到拟薄水铝石，煅烧后得到氧化铝。水解老化后产生的醇可以循环使用，此方法无环境污染和毒性残留，明显节省反应时间，成本低，得到的产品纯度高，产品广泛用于催化剂载体和材料领域。
背景技术
高纯拟薄水铝石和氧化铝是催化剂载体、集成电路基板、透明荧光粉、功能单晶、精密仪表和航空功能器件的重要材料。拟薄水铝石是合成各种活性氧化铝的一种重要的中间体,其性能对氧化铝的性能有着重要的影响。高纯拟薄水制备方法的研究和开发已经进行多年，国外已进行了工业规模的生产。德国Condea公司用金属铝粉和正己醇生产髙纯SB粉(例如US4590289)，已建有万吨/年的工业装置，产品畅销世界各国，但这种工艺技术存在着金属铝粉制备困难、操作危险系数高、工艺复杂的缺点。国内已开展采用用异丙醇和金属铝制备高纯拟薄水铝石，但是由于异丙醇沸点较低，使用过程中危险系数较高，容易发生爆炸，而且异丙醇铝水解后得到的含水异丙醇循环使用麻烦和反应时间较长(例如GB825972，CN85100218)，因此，我国一直没有工业化的使用异丙醇铝法制备催化剂及载体用的高纯拟薄水铝石的产品。本发明的目的是利用沸点较高、不溶于水的C6-10高级脂肪混合醇和一定纯度的金属铝，通过醇化和水解的方法，制备催化领域用高纯拟薄水铝石和氧化铝。这种方法的优点是高级脂肪醇具有不吸水优点并容易得到，操作过程安全，不使用催化剂，避免了容器的腐蚀和带进的杂质，水解醇容易回收和利用，制备的拟薄水铝石和氧化铝纯度高，杂质含量低，晶相单一，孔结构、孔径及比表面可调，可以代替国外的SB粉。
发明内容
本发明的目的是要克服现有技术的不足，制备出一种杂质含量低、孔分布集中、单一晶相的拟薄水铝石和氧化铝材料。
为解决以上技术问题，本发明一种高纯拟薄水铝石及氧化铝，采用以下步骤制备：
(1)制备醇铝，
(2)过滤，
(3)水解反应，
(4)分醇，
(5)老化蒸醇，
(6)喷雾干燥，得到高纯拟薄水铝石，
(7)煅烧，粉碎得到氧化铝
步骤(1)为，把金属铝、高级混合脂肪醇加入5L反应釜，加热到一定温度开始反应，釜中产生大量气泡时将剩余脂肪醇缓慢滴加到釜中，一定时间后没有气泡生成，反应完成，得到醇铝。其中，高级脂肪醇可以为C6-C10的任意比例混合醇，金属铝为铝锭、铝片；金属铝的纯度在99％以上；脂肪醇与金属铝的摩尔比为2-7:1。高级醇与金属铝反应温度在100-170℃；反应时间2-10h，反应得到醇铝。
步骤(2)为，往容器内加入溶剂，用以提高过滤速度，溶剂为高沸点溶剂油、甲苯、三甲苯中的一种或任意种混合。高沸点溶剂为沸程140-200℃的溶剂；溶剂与物料醇铝的质量比例是0.1-1:1。然后升温后过滤，过滤温度为80℃-140℃，滤网目数500-1000。过滤得到醇铝和溶剂的混合物。
步骤(3)为，在反应釜内加入去离子水，去离子水的加入量与醇铝的摩尔比是1-3:1，升温到80度后，开始向去离子水中滴加过滤得到的醇铝和溶剂的混合物,边滴加边搅拌。水解反应的温度为60-100℃，反应时间为20-120min；水解反应生成拟薄水铝石中间产物。
步骤(4)为，将水解反应生成的醇和过滤过程中添加的溶剂抽出。它们经处理后可重复使用。
步骤(5)为，在容器中再次加入去离子水，对拟薄水铝石中间产物进行老化,加入的去离子水量与醇铝的摩尔比是40-300:1,老化的温度为60-100℃，时间为30-900min，老化同时蒸馏出剩余醇和溶剂。
步骤(6)为，对蒸出剩余醇的老化物进行喷雾干燥，得到高纯拟薄水铝石。
步骤(7)为，对干燥过的高纯拟薄水铝石进行煅烧，煅烧温度500-600度，煅烧4-6h，得到高纯氧化铝。
本发明是一种制备高纯拟薄水铝石和氧化铝的新方法，利用高级脂肪醇制备的中间产物醇铝纯度高，高级脂肪醇容易得到，操作过程安全，反应时间短，过滤容易，滤液无色，制备的拟薄水铝石和氧化铝纯度高，杂质含量低，孔分布集中，晶相单一。得到的产品可广泛应用于重整催化剂和加氢催化剂载体。水解老化后得到的醇可以循环使用，属于低碳减排的生产工艺，而且得到的高纯拟薄水铝石和氧化铝物化参数可以调节，完全可以替代SB粉。
具体实施方法
本发明使用纯度大于99.5％金属铝和高级脂肪醇，100-170℃反应2～10h,过滤后得到醇铝，醇铝在在减压或常压下80-100℃下水解20-120min，老化30-900min,喷雾干燥后得到拟薄水铝石AlOOH，500-600度煅烧后得到高纯氧化铝。水解老化后产生的醇和溶剂可以循环使用，此方法无环境污染和毒性残留。
下面用实施例进一步阐明本发明的工艺特征。
实施例1
在带冷凝管的5L釜中放入108g铝锭，200g高级脂肪醇，加热升温到110度，产生明显气泡后，滴加1136g高级脂肪醇，反应结束后向烧瓶中加入400g三甲苯，升温至110℃，过滤得到醇铝和三甲苯的混合物。在釜中加入126mL去离子水，升温至80℃。向釜中滴加温度为80℃的醇铝和三甲苯的混合物，同时开始搅拌，30min滴加完成。把醇铝水解产生的脂肪醇和三甲苯的混合物从烧瓶中抽出。釜中再加入90mL去离子水升温至85℃，老化12小时后过滤。蒸出剩余醇,喷雾干燥，得到240g拟薄水铝石。经过XRD,差热和ICP-MS分析，证明是高纯拟薄水铝石AlOOH。得到的拟薄水铝石500-600度煅烧后得到单一晶相的γ-高纯氧化铝。
实施例2
在带冷凝管的5L釜中放入108g铝片，200g高级脂肪醇，加热升温到110度，产生明显气泡后，滴加1136g高级脂肪醇，反应结束后向烧瓶中加入400g三甲苯，升温至110℃，过滤得到醇铝和三甲苯的混合物。在釜中加入126mL去离子水，升温至80℃。向釜中滴加温度为80℃的醇铝和三甲苯的混合物，同时开始搅拌，30min滴加完成。把醇铝水解产生的脂肪醇和三甲苯的混合物从烧瓶中抽出。釜中再加入180mL去离子水升温至85℃，老化12小时后过滤。蒸出剩余醇,喷雾干燥，得到240g拟薄水铝石。经过XRD,差热和ICP-MS分析，证明是高纯拟薄水铝石AlOOH。得到的拟薄水铝石500-600度煅烧后得到单一晶相的γ-高纯氧化铝。
实施例3
在带冷凝管的5L釜中放入108g铝丝，200g高级脂肪醇，加热升温到110度，产生明显气泡后，滴加1136g高级脂肪醇，反应结束后向烧瓶中加入400g三甲苯，升温至110℃，过滤得到醇铝和三甲苯的混合物。在釜中加入126mL去离子水，升温至85℃。向釜中滴加温度为85℃的醇铝和三甲苯的混合物，同时开始搅拌，30min滴加完成。把醇铝水解产生的脂肪醇和三甲苯的混合物从烧瓶中抽出。釜中再加入450mL去离子水升温至90℃，老化10小时后过滤。蒸出剩余醇,喷雾干燥，得到240g拟薄水铝石。经过XRD,差热和ICP-MS分析，证明是高纯拟薄水铝石AlOOH。得到的拟薄水铝石500-600度煅烧后得到单一晶相的γ-高纯氧化铝。
实施例4
在带冷凝管的5L釜中放入108g铝片，200g高级脂肪醇，加热升温到110度，产生明显气泡后，滴加1136g高级脂肪醇，反应结束后向烧瓶中加入400g三甲苯，升温至110℃，过滤得到醇铝和三甲苯的混合物。在釜中加入126mL去离子水，升温至80℃。向釜中滴加温度为80℃的醇铝和三甲苯的混合物，同时开始搅拌，30min滴加完成。把醇铝水解产生的脂肪醇和三甲苯的混合物从烧瓶中抽出。釜中再加入900mL去离子水升温至85℃，老化6小时后过滤。蒸出剩余醇,喷雾干燥，得到240g拟薄水铝石。经过XRD,差热和ICP-MS分析，证明是高纯拟薄水铝石AlOOH。得到的拟薄水铝石500-600度煅烧后得到单一晶相的γ-高纯氧化铝。
实施例5
在带冷凝管的5L釜中放入108g铝锭，200g高级脂肪醇，加热升温到110度，产生明显气泡后，滴加1136g高级脂肪醇，反应结束后向烧瓶中加入400g三甲苯，升温至110℃，过滤得到醇铝和三甲苯的混合物。在釜中加入126mL去离子水，升温至80℃。向釜中滴加温度为80℃的醇铝和三甲苯的混合物，同时开始搅拌，30min滴加完成。把醇铝水解产生的脂肪醇和三甲苯的混合物从烧瓶中抽出。釜中再加入1800mL去离子水升温至85℃，老化12小时后过滤。蒸出剩余醇,喷雾干燥，得到240g拟薄水铝石。经过XRD,差热和ICP-MS分析，证明是高纯拟薄水铝石AlOOH。得到的拟薄水铝石500-600度煅烧后得到单一晶相的γ-高纯氧化铝。
实施例6
在带冷凝管的5L釜中放入108g铝锭，200g高级脂肪醇，加热升温到110度，产生明显气泡后，滴加1136g高级脂肪醇，反应结束后向烧瓶中加入400g溶剂油，升温至110℃，过滤得到醇铝和溶剂油的混合物。在釜中加入126mL去离子水，升温至80℃。向釜中滴加温度为80℃的醇铝和溶剂油的混合物，同时开始搅拌，30min滴加完成。把醇铝水解产生的脂肪醇和溶剂油的混合物从烧瓶中抽出。釜中再加入2700mL去离子水升温至85℃，老化12小时后过滤。蒸出剩余醇和溶剂,喷雾干燥，得到240g拟薄水铝石。经过XRD,差热和ICP-MS分析，证明是高纯拟薄水铝石AlOOH。得到的拟薄水铝石500-600度煅烧后得到单一晶相的γ-高纯氧化铝。
附图说明:以上实施例得到的拟薄水铝石和氧化铝的XRD见附图.其中图1是拟薄水铝石的XRD图,图2是氧化铝的XRD图。
Claims (4)
1.一种拟薄水铝石和氧化铝的制备方法，制备步骤包括：
(1)制备醇铝，(2)过滤，(3)水解，(4)分醇，(5)老化蒸醇，(6)喷雾干燥，得到高纯拟薄水铝石，(7)煅烧，粉碎得到氧化铝；其中：
步骤(1)为：把金属铝、高级脂肪醇加入到反应釜后，在一定温度反应得到醇铝；其中，高级脂肪醇为C6-C10的任意比例混合醇，醇的含水量<0.2％；金属铝为铝锭、铝片；金属铝的纯度在99％以上；脂肪醇与金属铝的摩尔比为2-7:1；高级醇与金属铝反应温度在100-170℃；反应时间2-l0 h，反应得到醇铝；
步骤(2)为：往釜中加入溶剂，用以提高过滤速度，溶剂为高沸点溶剂油、甲苯、三甲苯中的一种或任意种混合；高沸点溶剂为沸程140-200℃的溶剂；溶剂与物料醇铝的质量比例是0.1-1:1；过滤温度为80℃-140℃，滤网目数500-1000；过滤得到醇铝和溶剂的混合物；
步骤(3)为：在水解釜内加入去离子水，去离子水的加入量与醇铝的摩尔比是1-3:1，升温到80度后，滴加醇铝和溶剂的混合物，边滴加边搅拌；水解反应的温度为60-100℃，反应时间为20-120min；水解反应生成羟基氧化铝；
步骤(5)为：在水解釜中再次加入去离子水，对羟基氧化铝进行老化，加入的去离子水量与醇铝的摩尔比是40-300:1，老化的温度为60-100℃，时间为30-900min，老化同时蒸馏分出剩余醇和溶剂。
2.根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)为：将水解反应生成的醇和过滤过程中添加的溶剂抽出。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)为：对老化的物质喷雾干燥，得到高纯拟薄水铝石。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)为：对干燥过的高纯拟薄水铝石进行煅烧，煅烧温度500-600度，煅烧4-6h，粉碎得到高纯氧化铝。
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