CN106927832B - 一种仿max相事故容错核燃料芯块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仿MAX相事故容错核燃料（U3Si2C2）芯块的制备方法。本发明的U3Si2C2由二氧化铀、含硅相、碳粉、粘接剂和烧结助剂在高温下反应烧结而成，相对于传统电弧熔融制备的U3Si2C2具有成本低、工艺稳定性好的特点。此种核燃料结合了MAX相优异的耐辐照性能、良好的导热性和抗氧化性，可在传统水堆及新一代核反应堆中得到应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种故容错核燃料，具体涉及一种仿MAX相事故容错核燃料芯块的制备方法。
背景技术
2011年福岛核电站事故发生后，核电安全问题成为了广泛关注的热点，高性能事故容错核燃料的研究被推上了一个新的高度。现阶段商业核电站中广泛应用的核燃料芯块是UO2。UO2具有高熔点、各向同性、辐照稳定性好，对水的抗腐蚀性好以及与包壳材料相容性好等优点。其不足之处在于热导率低，燃料芯块内部温度梯度陡峭，易导致芯块内部热应力大以及裂变气体释放等问题，对核电站的安全造成隐患。目前各国研究者正在积极开发高导热UN和UC芯块。UN具有高铀密度、高导热、高熔点、与包壳材料的兼容性好等优点。然而UN高温下易分解，需要添加Zr、Ti等元素进行高温稳定化处理。此外，UN还会通过(n,p)反应生成14C，因此需要将14N转化为15N，导致成本显著提高。UC具有高铀密度、高导热、低膨胀、高熔点、高燃耗(~20%)等优点，并且其高温稳定性优于UN。其不足之处主要在于辐照肿胀较为严重，抗氧化性能不足，塑性远低于UO2，制备工艺复杂。
可见，现有核燃料设计各有优缺点，均有一定的改进空间。总体来说提高核燃料容错性能需主要从以下三个方面考虑：热导率、裂变气体包容性和抗辐照性能。纳米层状三元化合物(MAX相)具有优异的抗辐照性能、良好的力学性能、导热性能、抗氧化性、抗热震和蠕变性等，与事故容错核燃料所应具备的性能相契合。MAX相中的M为过渡族金属元素，A主要为III或IV族元素(如Al、Si、Ga、In、Sn等)，X为C或N元素。MAX相由八面体M6X和A原子层按一定方式堆垛而成，其良好的抗辐照性能主要归因于其晶体结构中含有A原子层。
发明内容
本发明的目的是我为了解决上述技术问题，提供一种仿MAX相事故容错核燃料芯块的制备方法，该制备方法是将U原子替代MAX相中的M原子，来制备仿MAX相结构的U3Si2C2作为事故容错核燃料，制备而成的U3Si2C2具有抗辐照性能好、高导热的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种仿MAX相事故容错核燃料芯块的制备方法，包括以下步骤：
（1）取以下质量百分比的原料：70~85wt.%的二氧化铀，7~12wt. %的含硅相，7~12wt.%的碳粉，0.1wt.%的粘接剂，0.9~5.9wt.%的烧结助剂；然后将取得的原料以乙醇作为湿混溶剂进行湿混混合，混合12~24h后烘干并取出烘干后的粉末；
（2）热压烧结：将步骤（1）得到的粉末在真空度为0.9×10-3~1.1×10-3Pa的条件下，以5~20℃/min的升温速率升温到1300~1600℃，然后施加20~100MPa的压力后，保温1~4h，即可得到仿MAX相事故容错核燃料；
（3）加工成形：待事故故容错核燃料冷却后将其取出，加工至所需形状尺寸。
作为另一种方案，可将步骤（2）的热压烧结改成放电等离子烧结，具体的放电等离子烧结步骤为：将步骤（1）得到的粉末进行放电等离子烧结，在真空度为0.9×10-3~1.1×10-3Pa的条件下，以5~100℃/min的升温速率升温到1300~1600℃，然后施加20~100MPa的压力后，保温5~60min，即可得到仿MAX相事故容错核燃料；
具体的说，所述二氧化铀的粒径为20~40μm，二氧化铀的氧铀比为1.85~2.15，235U含量为2%~20%。
具体的说，所述含硅相的粒径在5~20μm之间，且所述含硅相为硅或/和碳化硅。
具体的说，所述碳粉的粒径在5~20μm之间，且所述碳粉为石墨粉、鳞片石墨和炭黑中的一种或多种。
具体的说，所述粘接剂为粒径在1~10μm之间的硬脂酸锌。
更具体的说，所述烧结助剂为粒径在1~10μm之间的TiO2。
进一步的，该仿MAX相事故容错核燃料芯块用于现行水堆以及新一代核反应堆。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的制备方法是将仿MAX相结构的U3Si2C2作为事故容错核燃料，而U3Si2C2是以二氧化铀、含硅相和碳粉为原料，配合粘接剂和烧结助剂在高温下反应烧结而成。相对于传统U3Si2C2的制备方法，本发明的制备方法成本显著降低，工艺稳定性也有所提升。
（2）本发明是将U原子替代MAX相中的M原子，制备成一种仿MAX相结构的U3Si2C2作为事故容错核燃料，通过对U3Si2C2的晶体结构的研究，发现其晶体结构中一个晶胞中含两个A原子面，与MAX极为近似，具有MAX相优异的耐辐照特性、良好的塑性、导热性和抗氧化性。
附图说明
图1为本发明制备方法框图。
图2为MAX相与U3Si2C2的晶体结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
传统U3Si2C2的是以U粉、Si粉和C粉为原料，采用电弧熔融配合长时间退火来制备的，该制备方法制造成本高，效率低。因此，本实施例提出了一种仿MAX相事故容错核燃料芯块的制备方法，该方法是将仿MAX相结构的U3Si2C2作为事故容错核燃料，而U3Si2C2是以二氧化铀、含硅相和碳粉为原料，配合粘接剂和烧结助剂在高温下反应烧结而成。相对于传统U3Si2C2的制备方法，本实施例的制备方法成本显著降低，工艺稳定性也有所提升。本实施例制备而成的仿MAX相事故容错核燃料芯块（U3Si2C2）可用于现行水堆以及新一代核反应堆。如图1所示，本实施例提供了包括准备原料→热压烧结/放电等离子烧结→加工成形这几个步骤来制备仿MAX相事故容错核燃料芯块的实例，具体制备方法如下：
实例1
（1）取以下质量百分比的原料：40μm的二氧化铀70wt.%，20μm的硅12wt.%，20μm的石墨粉12wt.% ，硬脂酸锌0.1wt.% ，10μm的TiO25.9wt.%；将上述粉末在乙醇中湿混24h后，烘干后取出粉末；
（2）采用热压烧结工艺制备U3Si2C2：将粉末置于石墨模具中，抽真空至1.0×10- 3Pa，以20℃/min升温至1300℃，之后施加100MPa的压力，并保温4h，即可得到U3Si2C2；
（3）加工成形：待U3Si2C2冷却后将其取出，加工至所需形状尺寸，即为仿MAX相事故容错核燃料芯块。
按照此方法制备得到的U3Si2C2致密度为93.5%。
实例2
（1）取以下质量百分比的原料：20μm的二氧化铀85wt.%，5μm的碳化硅7wt.%，5μm的鳞片石墨7wt.% ，硬脂酸锌0.1wt.% ，1μm的TiO20.9wt.%；将上述粉末在乙醇中湿混12h后，烘干后取出粉末；
（2）采用热压烧结工艺制备U3Si2C2：将粉末置于石墨模具中，抽真空至1.1×10- 3Pa，以5℃/min升温至1600℃，之后施加20MPa的压力，并保温4h，即可得到U3Si2C2；
（3）加工成形：待U3Si2C2冷却后将其取出，加工至所需形状尺寸，即为仿MAX相事故容错核燃料芯块。
按照此方法制备得到的U3Si2C2致密度为97.3%。
实例3
（1）取以下质量百分比的原料：30μm的二氧化铀80wt.%，10μm的碳化硅8wt.%，10μm的炭黑8wt.% ，硬脂酸锌0.1wt.% ，5μm的TiO23.9wt.%；将上述粉末在乙醇中湿混18h后，烘干后取出粉末；
（2）采用热压烧结工艺制备U3Si2C2：将粉末置于石墨模具中，抽真空至0.9×10- 3Pa，以10℃/min升温至1450℃，之后施加60MPa的压力，并保温2h，即可得到U3Si2C2；
（3）加工成形：待U3Si2C2冷却后将其取出，加工至所需形状尺寸，即为仿MAX相事故容错核燃料芯块。
按照此方法制备得到的U3Si2C2致密度为95.1%。
实例4
（1）取以下质量百分比的原料：40μm的二氧化铀70wt.%，20μm的碳化硅12wt.%，20μm的石墨粉12wt.% ，硬脂酸锌0.1wt.% ，10μm的TiO25.9wt.%；将上述粉末在乙醇中湿混24h后，烘干后取出粉末；
（2）采用放电等离子烧结工艺制备U3Si2C2：将粉末置于石墨模具中，抽真空至1.0×10-3Pa，以100℃/min升温至1600℃，之后施加100MPa的压力，并保温5min，即可得到U3Si2C2；
（3）加工成形：待U3Si2C2冷却后将其取出，加工至所需形状尺寸，即为仿MAX相事故容错核燃料芯块。
按照此方法制备得到的U3Si2C2致密度为97.7%。
实例5
（1）取以下质量百分比的原料：20μm的二氧化铀85wt.%，5μm的硅7wt.%，5μm的鳞片石墨7wt.% ，硬脂酸锌0.1wt.% ，1μm的TiO20.9wt.%；将上述粉末在乙醇中湿混12h后，烘干后取出粉末；
（2）采用放电等离子烧结工艺制备U3Si2C2：将粉末置于石墨模具中，抽真空至1.1×10-3Pa，以50℃/min升温至1300℃，之后施加60MPa的压力，并保温60min，即可得到U3Si2C2；
（3）加工成形：待U3Si2C2冷却后将其取出，加工至所需形状尺寸，即为仿MAX相事故容错核燃料芯块。
按照此方法制备得到的U3Si2C2致密度为95.8%。
实例6
（1）取以下质量百分比的原料：30μm的二氧化铀80wt.%，10μm的碳化硅8wt.%，10μm的炭黑8wt.% ，硬脂酸锌0.1wt.% ，5μm的TiO23.9wt.%；将上述粉末在乙醇中湿混18h后，烘干后取出粉末；
（2）采用放电等离子烧结工艺制备U3Si2C2：将粉末置于石墨模具中，抽真空至0.9×10-3Pa，以80℃/min升温至1450℃，之后施加20MPa的压力，并保温60min，即可得到U3Si2C2；
（3）加工成形：待U3Si2C2冷却后将其取出，加工至所需形状尺寸，即为仿MAX相事故容错核燃料芯块。
按照此方法制备得到的U3Si2C2致密度为96.4%。
由上述实例可知，使用本实施例的方法制备得到的仿MAX相事故容错核燃料芯块（U3Si2C2）致密度在93.5~97.7%之间，致密度高，性能优异，稳定性好；再将上述实例6制备得到的U3Si2C2与Ti3Si (Al)C2（MAX相）的晶体结构进行对比，如如图2所示，可以看出，本实施例方法制备得到的U3Si2C2是采用U原子替代MAX相中的M原子，且整体结构与MAX极为近似，因此，具有MAX相优异的耐辐照特性、良好的塑性、导热性和抗氧化性，而制备方法成本显著降低，工艺稳定性也有所提升。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种仿MAX相事故容错核燃料芯块的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取以下质量百分比的原料：70～85wt.％的二氧化铀，7～12wt.％的含硅相，7～12wt.％的碳粉，0.1wt.％的粘接剂，0.9～5.9wt.％的烧结助剂；然后将取得的原料以乙醇作为湿混溶剂进行湿混混合，混合12～24h后烘干并取出烘干后的粉末；
(2)热压烧结：将步骤(1)得到的粉末在真空度为0.9×10-3～1.1×10-3Pa的条件下，以5～20℃/min的升温速率升温到1300～1600℃，然后施加20～100MPa的压力后，保温1～4h，即可得到仿MAX相事故容错核燃料；
(3)加工成形：待仿MAX相事故容错核燃料冷却后将其取出，加工至所需形状尺寸。
2.根据权利要求1所述的一种仿MAX相事故容错核燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)为放电等离子烧结：将步骤(1)得到的粉末进行放电等离子烧结，在真空度为0.9×10-3～1.1×10-3Pa的条件下，以5～100℃/min的升温速率升温到1300～1600℃，然后施加20～100MPa的压力后，保温5～60min，即可得到仿MAX相事故容错核燃料。
3.根据权利要求1或2所述的一种仿MAX相事故容错核燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述二氧化铀的粒径为20～40μm，二氧化铀的氧铀比为1.85～2.15，235U含量为2％～20％。
4.根据权利要求3所述的一种仿MAX相事故容错核燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述含硅相的粒径在5～20μm之间，且所述含硅相为硅或/和碳化硅。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种仿MAX相事故容错核燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述碳粉的粒径在5～20μm之间，且所述碳粉为石墨粉、鳞片石墨和炭黑中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种仿MAX相事故容错核燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述粘接剂为粒径在1～10μm之间的硬脂酸锌。
7.根据权利要求6所述的一种仿MAX相事故容错核燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为粒径在1～10μm之间的TiO2。
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