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CN106872597A - 一种卷烟主流烟气中多种阳离子的含量测定方法 - Google Patents

一种卷烟主流烟气中多种阳离子的含量测定方法 Download PDF

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CN106872597A CN201710110665.1A CN201710110665A CN106872597A CN 106872597 A CN106872597 A CN 106872597A CN 201710110665 A CN201710110665 A CN 201710110665A CN 106872597 A CN106872597 A CN 106872597A
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Abstract

本发明公开了一种卷烟主流烟气中多种阳离子的含量测定方法。所述方法包含如下步骤：(1)卷烟主流烟气中的阳离子的捕集；(2)阳离子的提取以及待测样品溶液的制备；(3)使用离子色谱进行检测；其中，步骤(1)中卷烟主流烟气中的阳离子的捕集和提取的具体方法为：采用剑桥滤片和经预处理过的剑桥滤片进行捕集；所述的经预处理过的剑桥滤片的预处理方法为：首先在剑桥滤片中加入捕集液，然后放入温度为22±2℃，相对湿度为60±5％的环境下平衡0‑4hr。该方法能同时测定卷烟主流烟气中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等6种阳离子离子的含量，该方法填补了现有技术空白；此外，该方法还具有样品分析通量大，且准确性、重复性好的特点。

Description

一种卷烟主流烟气中多种阳离子的含量测定方法
技术领域
本发明涉及烟草检测技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中多种阳离子的含量测定方法。
背景技术
抽吸时从卷烟的滤嘴端吸出的烟气称为主流烟气。主流烟气分为气相物质和粒相物质。通常把在室温下能通过剑桥滤片(一种玻璃纤维制成的滤片，可滤除直径大于0.2μm的微粒)的烟气部分称为气相物质，气相物质约占烟气总量的92％左右；能够被剑桥滤片截流的烟气部分称为粒相物质，粒相物质约占烟气总量的8％左右。
氨是Hoffman名单中烟气有害成分中的一种，也是中国卷烟安全性评价的重要指标之一。烟气中的氨来源于烟草中的氨基酸、蛋白质、硝酸盐和铵盐等，对卷烟气味有较大影响。
由于烟叶、卷烟纸等生产卷烟的主辅料中含有Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等多种阳离子。同时，锂是有效的情绪稳定剂，锂是治疗急性躁狂症和躁狂-抑郁病预防性管理的最有效措施。许多研究证明，锂对动物和人具有必需功能或有益作用。动物缺锂可导致寿命缩短、生殖异常、行为改变及其他异常。因此，关注Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+离子在卷烟烟气中的含量，为探索在烦躁时很多人习惯吸烟的行为，与卷烟烟气的成分及其含量之间的关系，提供了一种方向。
但是目前对烟草中锂含量的研究尚属空白，更缺乏一种同时测定Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+离子的方法。
现行烟草行业标准YC/T 377-2010《卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》仅关注卷烟主流烟气中氨的含量，且该方法面临着前处理繁琐费时、有机溶剂消耗多的缺点，而且方法的灵敏度和选择性低，基质干扰严重等问题。该标准以及现有文献、专利报道的各种方法在前处理过程中，均为利用剑桥滤片来收集粒相物中的氨，同时利用加入捕集液的捕集阱来收集气相物中的氨，移取剑桥滤片萃取液和气相吸收液各5mL，定容至25mL，制备待测样品。检测过程中，烟气捕集是氨检测工作的首要环节，也是氨检测工作中较为繁琐的步骤，使用的装置为捕集阱。但是，接装捕集阱的过程，费时费力，实验效率低，给检测工作带来了不便。更甚，捕集肼的安装具有方向性，如果连接反了，会导致捕集液进入吸烟机，可能会损坏吸烟机。此外，“剑桥滤片萃取液和气相吸收液各移取5mL并定容至25mL”的样品制备过程很繁琐费时。
因此，有开发一种能同时测定卷烟主流烟气中多种阳离子的含量，以及操作简便快捷、前处理简单的检测方法，不仅是顺应《世界卫生组织烟草控制框架公约》(WHO FCTC)力度不断增强的现状，为监控更多的烟气成分进行技术储备，也体现烟草作为有责任心的企业，对消费者负责的态度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卷烟主流烟气中多种阳离子的含量测定方法，用以解决现有技术不能同时检测卷烟主流烟气中的多种阳离子的问题。
为实现上述目的，本发明方法，通过以下技术方案予以实现：
一种卷烟主流烟气中多种阳离子的含量测定方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)卷烟主流烟气中的阳离子的捕集；
(2)阳离子的提取以及待测样品溶液的制备；
(3)使用离子色谱进行检测；
其中，步骤(1)中卷烟主流烟气中的阳离子的捕集和提取的具体方法为：采用普通剑桥滤片和经预处理过的剑桥滤片进行捕集；
所述的经预处理过的剑桥滤片的预处理方法为：首先在普通剑桥滤片中加入捕集液，然后放入温度为22±2℃，相对湿度为60±5％的环境下平衡0-4hr；所述的捕集液包含如下组分：稳定剂、醇、酸和水。
使用离子色谱检测不同样品中的具体成分时，能否同时测定几种成分，前处理过程十分重要。如何从成分复杂的样品中提取出需要测定的成分是能否实现同时检查多种成分的关键。而在本发明中，卷烟主流烟气中的成分十分复杂，如何同时成功捕集和提取出卷烟主流烟气中的Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子是检测时必须首先突破的难题，发明人经大量的实验摸索，我们使用采用普通剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相部分的阳离子，采用经预处理过的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气气相部分的阳离子，同时提取出了卷烟主流烟气中的6种阳离子Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子，进而实现了能利用离子色谱同时测定卷烟主流烟气中的Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子。该方法克服现有技术只能分析卷烟主流烟气中一种阳离子的不足，填补了现有技术空白。此外，该方法在阳离子捕集过程中摒弃了使用捕集阱，简化了操作，使得前处理方法变得非常简单。
优选地，捕集液中的稳定剂选用液体稳定剂或固体稳定剂；
当稳定剂选用液体稳定剂时，液体稳定剂：醇：酸：水＝0-1000mL：0-1000mL：0-100mL：1000mL；
当稳定剂选用固体稳定剂时，固体稳定剂：醇：酸：水＝0-5g：0-1000mL：0-100mL：1000mL；
所述的液体稳定剂选自醇类、酮类或醛类；所述的醇类选自甲醇、乙醇和/或丙三醇，所述的酮类选自丙酮和/或丁酮，所述的醛类选自甲醛、乙醛和/或丙醛；
所述的固体稳定剂选自多聚甲醛；
所述的醇选自甲醇、乙醇和/或丙三醇；
所述的酸选自硝酸、盐酸、硫酸和/或高氯酸。
优选地，捕集液的加入量为0.1-100mL/cm2剑桥滤片，或者将剑桥滤片完全浸泡在捕集液中1-2min。
进一步优选地，步骤(1)中卷烟主流烟气中的阳离子的捕集和提取的具体方法为：将普通剑桥滤片和经预处理过的剑桥滤片置于卷烟夹持器中，其中经预处理过的剑桥滤片置于卷烟夹持器的前端，进行捕集。
优选地，步骤(2)中阳离子的提取以及待测样品溶液的制备的具体方法为：将普通剑桥滤片和经预处理过的剑桥滤片捕集到的阳离子用萃取剂萃取，过滤后即得待测样品溶液；所述的萃取剂包含稳定剂、醇、酸和水；
所述稳定剂选用液体稳定剂或固体稳定剂；
当稳定剂选用液体稳定剂时，液体稳定剂：醇：酸：水＝0-1000mL：0-1000mL：0-100mL：1000mL；
当稳定剂选用固体稳定剂时，固体稳定剂：醇：酸：水＝0-5g：0-1000mL：0-100mL：1000mL；
所述的液体稳定剂选自醇类、酮类或醛类；所述的醇类选自甲醇、乙醇和/或丙三醇，所述的酮类选自丙酮和/或丁酮，所述的醛类选自甲醛、乙醛和/或丙醛；
所述的固体稳定剂选自多聚甲醛；
所述的醇选自甲醇、乙醇和/或丙三醇；
所述的酸选自硝酸、盐酸、硫酸和/或高氯酸。
优选地，捕集液和萃取剂中所述的硝酸是指质量分数为60-65％的浓硝酸；所述的盐酸是指质量分数为30-38％的浓盐酸；所述的硫酸是指质量分数约为90-98％的浓硫酸；所述的高氯酸是指质量分数约为65-75％的高氯酸。
上述捕集液和萃取液，是发明人经大量实验筛选出来的，使用上述捕集液和萃取液既能完全让卷烟主流烟气中多种阳离子成分捕集充分，且萃取完全，同时可以稳定样品中NH4+离子的作用，在24hr内样品中含量测定结果稳定，延长了有效样品溶液的保存时间，大大地提高了每日样品检测数量。
优选地，所述的萃取置于由耐酸耐碱塑料制成的容器中进行，所述的耐酸耐碱塑料为聚乙烯或聚四氟乙烯。
选用上述耐酸耐碱塑料可避免在实验过程中由于容器材质的因素，引入Na+离子等干扰物质，影响检测的准确性，导致含烟包装袋中的Na+离子的含量检测值偏高的系统误差。
优选地，所述的过滤采用孔径为0.22或0.45μm的滤膜进行，滤膜材质选用聚醚砜(PES)滤膜、亲水型聚偏氟乙烯(PVDF)滤膜或尼龙66滤膜。
优选地，步骤(3)中所述的离子色谱的具体检测条件为：色谱柱选用阳离子分析柱；流速为0.5-2mL/min；进样量为25-100μL；柱温为20-39℃；检测池温度为20-39℃；抑制器电流为2-300mA；洗脱梯度为0.001-0.035mol/LMAS等度洗脱或梯度洗脱程序。
进一步优选地，步骤(3)中所述的离子色谱的具体检测条件为：色谱柱选用CS12A、CS16或CS19阳离子分析柱；流速为0.6-1.2mL/min；柱温为30-35℃；检测池温度为30-35℃；抑制器电流为2-120mA；检测器选用电导检测器；抑制器选用CSRS-II；保护柱选用CG12A、CG16或CG19阳离子保护柱；仪器型号为ICS-5000或ICS-3000等离子色谱仪，所述的梯度洗脱程序为：0min时，MAS的浓度为15.0mmol/L；6.0min时，MAS的浓度为15.0mmol/L；6.1min时，MAS的浓度为30.0mmol/L；8.5min时，MAS的浓度为30.0mmol/L；12.6min时，MAS的浓度为16.0mmol/L；15.0min时，MAS的浓度为16.0mmol/L。
本发明所述的MAS是指甲烷磺酸水溶液。
使用离子色谱检测不同样品中的具体成分时，检测条件的选择也非常重要，检测条件选择不正确或者选择检测条件存在差异，都会导致待测成分测效果不佳；如离子峰分不开，灵敏度不高等问题。发明人经过大量的试验摸索发现，在上述具体的检测条件下同时检测卷烟主流烟气中的6中阳离子Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子的含量，具有最佳的离子峰分离度、灵敏度以及选择性。
优选地，所述的含量测定方法，还包括定量分析步骤，所述的定量分析采用外标法或内标法。
最优选地，本发明采用外标法进行，具体方法如下：
配制一系列含有不同浓度目标物的标准物的标准工作溶液，采用IC法建立标准工作曲线，用于样品的定量检测；样品中的阳离子含量按式(1)计算；
Ci＝Ci测*V/n.................................................(1)
式中，Ci为每支卷烟的主流烟气中阳离子物质i的质量，单位为μg/cig，结果精确到0.1μg/cig；
Ci测为IC测定所得的阳离子物质i的含量，单位为μg/mL；
V为萃取剑桥滤片所用的溶剂体积，单位为mL；
n为进行本次分析的卷烟的支数，单位为cig；
取两个平行样品的算术平均值作为测试结果，即得到待测卷烟主流烟气中Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子的含量。
此外，卷烟主流烟气中氨的含量也可以按式(2)计算；
Ci＝Ci测*V*17.03/n/18.04......................................(2)
式中，Ci为每支卷烟的主流烟气中NH4 +离子的质量，单位为μg/cig，结果精确到0.1μg/cig；
Ci测为IC测定所得的NH4 +离子的含量，单位为μg/mL；
V为萃取剑桥滤片所用的溶剂体积，单位为mL；
n为进行本次分析的卷烟的支数，单位为cig；
取两个平行样品的算术平均值作为测试结果，即得到待测卷烟主流烟气中NH4 +离子的含量。
所有样品中阳离子含量的最终结果，为该阳离子含量的计算值，减去空白滤片中的该阳离子含量值。
本发明方法具有如下优点：(1)本发明所述的含量测定方法采用IC法同时测定卷烟主流烟气中的6中阳离子Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子的含量，该方法填补了现有技术空白；(2)本发明简化了卷烟主流烟气中阳离子的捕集，使得样品前处理过程中移液、合并、定容这三个步骤也随之省略，仅通过一次萃取和过滤，就完成样品前处理过程，大大地简化了样品制备过程，提高了检测效率；(3)本发明所述的捕集液和萃取液，既能完全让卷烟主流烟气中多种阳离子成分捕集充分，且萃取完全，同时可以稳定样品中NH4 +离子的作用，在24hr内样品中含量测定结果稳定，延长了有效样品溶液的保存时间，大大地提高了每日样品检测数量；(4)该方法具有样品分析通量大，且准确性、重复性好的特点。
附图说明
图1为卷烟主流烟气中的Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定的标准溶液色谱图。
图2为卷烟样品A的主流烟气中Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定色谱图。
图3为卷烟样品B的主流烟气中Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定色谱图。
图4为卷烟样品C的主流烟气中Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定色谱图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1卷烟主流烟气标准溶液中的Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定
(1)标准溶液样品制备条件：
用捕集液/萃取液(制备标准溶液样品时，捕集液和萃取液是一致的)使用聚四氟乙烯(PETT)容量瓶配制Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子浓度为2μg/mL的标准溶液；
捕集液/萃取液为：
丙酮：甲醇：乙醇：硫酸(选用质量分数约为98％的浓硫酸)：水，按2mL：500mL：500mL：3mL：1000mL混合。
室温振荡10min后，萃取液通过0.45μm聚醚砜(PES)滤膜，收集过滤后的萃取液作为样品置于离子色谱瓶中，待检测。
(2)样品离子色谱IC检测条件：
色谱柱：CS12A分析柱配备CG12A保护柱；流速：1.0mL/min；进样量：100μL；柱温：35℃；检测池温度：35℃；检测器：电导检测器；抑制器：CSRS-II；抑制器电流：80mA；洗脱梯度：(MSA)0.020mol/L MAS等度洗脱。测得的卷烟主流烟气中的Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定的标准溶液色谱图见图1。
实施例2卷烟样品A的主流烟气中Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定
(1)卷烟主流烟气中的阳离子的捕集；
(2)阳离子的提取以及待测样品溶液的制备；
(3)使用离子色谱进行检测；
(4)定量分析；
步骤(1)中卷烟主流烟气中的阳离子的捕集的具体方法为：将两张剑桥滤片(1张未处理的普通剑桥滤片和1张经预处理过的剑桥滤片，未经处理的普通剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相部分的阳离子，采用经预处理过的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气气相部分的阳离子)置于卷烟夹持器中，其中经预处理过的剑桥滤片置于卷烟夹持器的前端，且糙面朝前，采用直线型吸烟机，在ISO模式下，抽吸4支卷烟，进行阳离子捕集；
所述的经预处理过的剑桥滤片的预处理方法为：首先在剑桥滤片中加入捕集液，捕集液的加入量为0.3mL/cm2，然后放入温度为22℃，相对湿度为60％的环境下平衡1hr；所述的捕集液的组成为：甲醇：硝酸(选用质量分数约为65％的浓硝酸)：水，按500mL：1mL：1000mL混合；
步骤(2)中阳离子的提取以及待测样品溶液的制备的具体方法为：
将捕集有烟气粒相部分的剑桥滤片，和经过预处理过的捕集了烟气气相部分的剑桥滤片，放入250mL具塞聚乙烯三角瓶中，加入100mL萃取剂，室温振荡萃取30min，放置2min后，萃取液通过0.22μm尼龙66滤膜过滤，收集过滤后的萃取液作为样品置于离子色谱瓶中，得待测样品溶液；其中，萃取剂的组成为：甲醇：乙醇：硝酸：水，按100mL：400mL：0.7mL：1000mL混合；
步骤(3)中所述的离子色谱的具体检测条件为：色谱柱：CS12A分析柱配备CG12A保护柱；流速：1.2mL/min；进样量：100μL；柱温：35℃；检测池温度：35℃；检测器：电导检测器；抑制器：CSRS-II；抑制器电流：106mA；梯度洗脱程序见表1，得到的色谱图见图2；
表1.梯度洗脱程序
步骤(4)中所述的定量分析采用外标法进行，具体方法如下：配制一系列含有不同浓度目标物的标准物的标准工作溶液，采用IC法建立标准工作曲线，用于样品的定量检测；样品中的阳离子含量可以按发明内容部分中的按式(1)计算；氨的含量也可以按发明内容部分中的式(2)计算，检测结果见表2所示；
表2.含量测定结果
从表2和图2中可以看出，该方法可以同时检测出卷烟主流烟气中的Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+等6种阳离子，且梯度程序洗脱较等梯度洗脱各个阳离子峰分离度更好，检测基线更平整，检出限低。此外，该方法前处理方法简单、大大地简化了样品制备过程，提高了检测效率。
实施例3卷烟样品A的主流烟气中Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定
(1)卷烟主流烟气中的阳离子的捕集；
(2)阳离子的提取以及待测样品溶液的制备；
(3)使用离子色谱进行检测；
(4)定量分析；
步骤(1)、(2)、(3)和(4)的具体方法与实施例2相同，不同之处在于步骤(2)制备得到的待测样品溶液放置12hr后再进行检测，具体检测结果见表3，
表3.含量测定结果
从表3结果可以看出，待测样品溶液放置12hr后的检测结果与实施例2立即检测的结果几乎一致，这说明，待测样品中的阳离子在捕集液和萃取剂的保护作用下能够稳定存在，本发明所述的含量测定方法延长了有效样品溶液的保存时间，大大地提高了每日样品检测数量。
实施例4卷烟样品A的主流烟气中Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定
(1)卷烟主流烟气中的阳离子的捕集；
(2)阳离子的提取以及待测样品溶液的制备；
(3)使用离子色谱进行检测；
(4)定量分析；
步骤(1)、(2)、(3)和(4)的具体方法与实施例2相同，不同之处在于步骤(2)制备得到的待测样品溶液放置24hr后再进行检测，具体检测结果见表4，
表4.含量测定结果
从表4结果可以看出，待测样品溶液放置24hr后的检测结果与实施例2立即检测的结果几乎一致，这说明，待测样品中的阳离子在捕集液和萃取剂的保护作用下能够稳定存在，本发明所述的含量测定方法延长了有效样品溶液的保存时间，大大地提高了每日样品检测数量。
实施例5卷烟样品A的主流烟气中Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定
(1)卷烟主流烟气中的阳离子的捕集；
(2)阳离子的提取以及待测样品溶液的制备；
(3)使用离子色谱进行检测；
(4)定量分析；
步骤(1)、(2)、(3)和(4)的具体方法与实施例4相同，不同之处在于步骤(1)和(2)中的捕集液和萃取剂的组成不同。具体检测结果见表5。
所述的捕集液的组成为：多聚甲醛：乙醇：硝酸(选用质量分数约为65％的浓硝酸)：水，按3g：400mL：10mL：1000mL混合；
萃取剂的组成为：多聚甲醛：乙醇：硝酸：水，按3g：400mL：10mL：1000mL混合；
表5.含量测定结果
从表5结果可以看出，待测样品溶液的检测结果与实施例4的检测的结果几乎一致，这说明，待测样品中的阳离子在，以多聚甲醛作为稳定剂的捕集液和萃取剂的保护作用下同样能够稳定存在，本发明所述的含量测定方法延长了有效样品溶液的保存时间，大大地提高了每日样品检测数量。
实施例6卷烟样品B的主流烟气中Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定
(1)卷烟主流烟气中的阳离子的捕集；
(2)阳离子的提取以及待测样品溶液的制备；
(3)使用离子色谱进行检测；
(4)定量分析；
步骤(1)中卷烟主流烟气中的阳离子的捕集的具体方法为：将两张剑桥滤片(1张未处理的剑桥滤片和1张经预处理过的剑桥滤片，未经处理的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相部分的阳离子，采用经预处理过的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气气相部分的阳离子)置于卷烟夹持器中，其中经预处理过的剑桥滤片置于卷烟夹持器的前端，且糙面朝前，采用转盘型吸烟机，在ISO模式下，抽吸10支卷烟，进行阳离子捕集；
所述的经预处理过的剑桥滤片的预处理方法为：首先在剑桥滤片中加入捕集液，捕集液的加入量为2mL/cm2，然后放入温度为22℃，相对湿度为60％的环境下平衡2hr；所述的捕集液的组成为：盐酸(选用质量分数约为35.5％的浓盐酸)：水，按2mL：1000mL混合；
步骤(2)中阳离子的提取以及待测样品溶液的制备的具体方法为：
将捕集有烟气粒相部分的剑桥滤片，和经过预处理过的捕集了烟气气相部分的剑桥滤片，放入250mL具塞聚乙烯三角瓶中，加入200mL萃取剂，室温振荡萃取30min，放置2min后，萃取液通过0.45μm聚醚砜滤膜过滤，收集过滤后的萃取液作为样品置于离子色谱瓶中，得待测样品溶液；其中，萃取剂的组成为：丙酮：乙醇：浓硫酸：水，按1mL：400mL：2mL：1000mL混合；
步骤(3)中所述的离子色谱的具体检测条件为：色谱柱：CS19分析柱配备CG19保护柱；流速：1.0mL/min；进样量：100μL；柱温：35℃；检测池温度：35℃；检测器：电导检测器；抑制器：CSRS-II；抑制器电流：24mA；梯度洗脱程序见表6，得到的色谱图见图3；
表6.梯度洗脱程序
步骤(4)中所述的定量分析采用外标法进行，具体方法如下：配制一系列含有不同浓度目标物的标准物的标准工作溶液，采用IC法建立标准工作曲线，用于样品的定量检测；样品中的阳离子含量可以按发明内容部分中的按式(1)计算；氨的含量也可以按发明内容部分中的式(2)计算，检测结果见表7所示；
表7.含量测定结果
实施例7卷烟样品C的主流烟气中Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+离子含量测定
(1)卷烟主流烟气中的阳离子的捕集；
(2)阳离子的提取以及待测样品溶液的制备；
(3)使用离子色谱进行检测；
(4)定量分析；
步骤(1)中卷烟主流烟气中的阳离子的捕集的具体方法为：将两张剑桥滤片(1张未处理的剑桥滤片和1张经预处理过的剑桥滤片，未经处理的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相部分的阳离子，采用经预处理过的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气气相部分的阳离子)置于卷烟夹持器中，其中经预处理过的剑桥滤片置于卷烟夹持器的前端，且糙面朝前，采用直线型吸烟机，在HC模式下，抽吸2支卷烟，进行阳离子捕集；
所述的经预处理过的剑桥滤片的预处理方法为：首先在剑桥滤片中加入捕集液，捕集液的加入量为0.6mL/cm2，然后放入温度为22℃，相对湿度为60％的环境下平衡4hr；所述的捕集液的组成为：硫酸(选用质量分数约为98％的浓硫酸)：水，按2mL：1000mL混合；
步骤(2)中阳离子的提取以及待测样品溶液的制备的具体方法为：
将捕集有烟气粒相部分的剑桥滤片，和经过预处理过的捕集了烟气气相部分的剑桥滤片，放入250mL具塞聚乙烯三角瓶中，加入200mL萃取剂，室温振荡萃取30min，放置2min后，萃取液通过0.45μm聚醚砜滤膜过滤，收集过滤后的萃取液作为样品置于离子色谱瓶中，得待测样品溶液；其中，萃取剂的组成为：乙醇：浓盐酸(选用质量分数约为35.5％的浓盐酸)：水，按998mL：1.7mL：1000mL混合；
步骤(3)中所述的离子色谱的具体检测条件为：色谱柱：CS12A分析柱配备CG12保护柱；流速：1.5mL/min；进样量：100μL；柱温：25℃；检测池温度：35℃；检测器：电导检测器；抑制器：CSRS-II；抑制器电流：90mA；梯度洗脱程序见表8，得到的色谱图见图4；
表8.梯度洗脱程序
步骤(4)中所述的定量分析采用外标法进行，具体方法如下：配制一系列含有不同浓度目标物的标准物的标准工作溶液，采用IC法建立标准工作曲线，用于样品的定量检测；样品中的阳离子含量可以按发明内容部分中的按式(1)计算；氨的含量也可以按发明内容部分中的式(2)计算，检测结果见表9所示；
表9.含量测定结果
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种卷烟主流烟气中多种阳离子的含量测定方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)卷烟主流烟气中的阳离子的捕集；
(2)阳离子的提取以及待测样品溶液的制备；
(3)使用离子色谱进行检测；
其中，步骤(1)中卷烟主流烟气中的阳离子的捕集和提取的具体方法为：采用剑桥滤片和经预处理过的剑桥滤片进行捕集；
所述的经预处理过的剑桥滤片的预处理方法为：首先在剑桥滤片中加入捕集液，然后放入温度为22±2℃，相对湿度为60±5％的环境下平衡0-4hr；所述的捕集液包含如下组分：稳定剂、醇、酸和水。
2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，捕集液中的稳定剂选用液体稳定剂或固体稳定剂；
当稳定剂选用液体稳定剂时，液体稳定剂：醇：酸：水＝0-1000mL：0-1000mL：0-100mL：1000mL；
当稳定剂选用固体稳定剂时，固体稳定剂：醇：酸：水＝0-5g：0-1000mL：0-100mL：1000mL；
所述的液体稳定剂选自醇类、酮类或醛类；所述的醇类选自甲醇、乙醇和/或丙三醇，所述的酮类选自丙酮和/或丁酮，所述的醛类选自甲醛、乙醛和/或丙醛；
所述的固体稳定剂选自多聚甲醛；
所述的醇选自甲醇、乙醇和/或丙三醇；
所述的酸选自硝酸、盐酸、硫酸和/或高氯酸。
3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，捕集液的加入量为0.1-100mL/cm2剑桥滤片，或者将剑桥滤片完全浸泡在捕集液中1-2min。
4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，卷烟主流烟气中的阳离子的捕集和提取的具体方法为：将普通剑桥滤片和经预处理过的剑桥滤片置于卷烟夹持器中，其中经预处理过的剑桥滤片置于卷烟夹持器的前端，进行捕集。
5.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(2)中阳离子的提取以及待测样品溶液的制备的具体方法为：将普通剑桥滤片和经预处理过的剑桥滤片捕集到的阳离子用萃取剂萃取，过滤后即得待测样品溶液；所述的萃取剂包含稳定剂、醇、酸和水；
所述稳定剂选用液体稳定剂或固体稳定剂；
当稳定剂选用液体稳定剂时，液体稳定剂：醇：酸：水＝0-1000mL：0-1000mL：0-100mL：1000mL；
当稳定剂选用固体稳定剂时，固体稳定剂：醇：酸：水＝0-5g：0-1000mL：0-100mL：1000mL；
所述的液体稳定剂选自醇类、酮类或醛类；所述的醇类选自甲醇、乙醇和/或丙三醇，所述的酮类选自丙酮和/或丁酮，所述的醛类选自甲醛、乙醛和/或丙醛；
所述的固体稳定剂选自多聚甲醛；
所述的醇选自甲醇、乙醇和/或丙三醇；
所述的酸选自硝酸、盐酸、硫酸和/或高氯酸。
6.根据权利要求5所述的含量测定方法，其特征在于，所述的萃取置于由耐酸耐碱塑料制成的容器中进行，所述的耐酸耐碱塑料为聚乙烯或聚四氟乙烯。
7.根据权利要求5所述的含量测定方法，其特征在于，所述的过滤采用孔径为0.22或0.45μm的滤膜进行，滤膜材质选用聚醚砜(PES)滤膜、亲水型聚偏氟乙烯(PVDF)滤膜或尼龙66滤膜。
8.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，其中，步骤(3)中所述的离子色谱的具体检测条件为：色谱柱选用阳离子分析柱；流速为0.5-2mL/min；进样量为25-100μL；柱温为20-39℃；检测池温度为20-39℃；抑制器电流为2-300mA；洗脱梯度为0.001-0.035mol/LMAS等度洗脱或梯度洗脱程序。
9.根据权利要求8所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述的离子色谱的具体检测条件为：色谱柱选用CS12A、CS16或CS19阳离子分析柱；流速为0.6-1.5mL/min；柱温为30-35℃；检测池温度为30-35℃；抑制器电流为2-120mA；检测器选用电导检测器；抑制器选用CSRS-II；保护柱选用CG12A、CG16或CG19阳离子保护柱；仪器型号为ICS-5000或ICS-3000等离子色谱仪；所述的梯度洗脱程序为：0min时，MAS的浓度为15.0mmol/L；6.0min时，MAS的浓度为15.0mmol/L；6.1min时，MAS的浓度为30.0mmol/L；8.5min时，MAS的浓度为30.0mmol/L；12.6min时，MAS的浓度为16.0mmol/L；15.0min时，MAS的浓度为16.0mmol/L。
10.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，还包括定量分析步骤，所述的定量分析采用外标法或内标法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109557236A (zh) * 2019-01-03 2019-04-02 岭澳核电有限公司 核电厂一回路锂浓度的测量方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102012418A (zh) * 2010-11-04 2011-04-13 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种测定卷烟主流烟气中氨的方法
CN102590383A (zh) * 2012-02-13 2012-07-18 河北中烟工业有限责任公司 同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁含量的方法
CN103472159A (zh) * 2013-10-08 2013-12-25 江苏中烟工业有限责任公司 一种采用离子色谱测定卷烟烟气中氨含量的方法
CN103616453A (zh) * 2013-12-06 2014-03-05 吉林烟草工业有限责任公司 一种测定卷烟主流烟气中氨含量的方法
CN104111182A (zh) * 2014-08-01 2014-10-22 陕西中烟工业有限责任公司 一种卷烟主流烟气中氨的捕集测定方法及气相中氨的捕集装置
CN104820035A (zh) * 2015-05-12 2015-08-05 川渝中烟工业有限责任公司 离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法
CN105699503A (zh) * 2016-01-14 2016-06-22 广西中烟工业有限责任公司 一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102012418A (zh) * 2010-11-04 2011-04-13 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种测定卷烟主流烟气中氨的方法
CN102590383A (zh) * 2012-02-13 2012-07-18 河北中烟工业有限责任公司 同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁含量的方法
CN103472159A (zh) * 2013-10-08 2013-12-25 江苏中烟工业有限责任公司 一种采用离子色谱测定卷烟烟气中氨含量的方法
CN103616453A (zh) * 2013-12-06 2014-03-05 吉林烟草工业有限责任公司 一种测定卷烟主流烟气中氨含量的方法
CN104111182A (zh) * 2014-08-01 2014-10-22 陕西中烟工业有限责任公司 一种卷烟主流烟气中氨的捕集测定方法及气相中氨的捕集装置
CN104820035A (zh) * 2015-05-12 2015-08-05 川渝中烟工业有限责任公司 离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法
CN105699503A (zh) * 2016-01-14 2016-06-22 广西中烟工业有限责任公司 一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109557236A (zh) * 2019-01-03 2019-04-02 岭澳核电有限公司 核电厂一回路锂浓度的测量方法

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