CN106752113A - 一种改性二氧化钛的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酯改性技术领域，为解决目前二氧化钛存在着在熔体中分散不匀，易发生光催化降解反应，功能较为单一等问题，本发明提出了一种改性二氧化钛及其制备方法：通过二氧化钛的浸渍、纳米银颗粒的还原、二氧化钛粉体表面包覆改性步骤，制备方法较为简便，改性后的二氧化钛具有抗菌功能、可变色、分散性好、光催化活性低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及改性技术领域，具体地说，是一种新型涤纶用改性二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛是重要的化纤用消光剂，一般有三种晶相：板钛矿、金红石和锐钛矿相。其中，板钛矿相处于过渡相，难以获得；金红石相硬度较高，容易对纺丝组件造成磨损，从而影响设备的寿命与纺丝的质量；锐钛矿相二氧化钛来源相对丰富、性质相对稳定，且以它为消光剂制得的纤维与天然纤维不透明度相仿，因此目前消光剂以锐钛矿型二氧化钛为主，但其也存在着在熔体中分散不匀，易发生光催化降解反应，功能较为单一等问题，这就对二氧化钛的生产制备及改性技术提出了更高的要求。
目前，常采用表面改性的方式以提高二氧化钛粉体的分散性，并降低其光催化活性等，如申请号为201510669822.3采用2,2-二羟甲基丙酸在醇类溶剂体系中，对煅烧后的纳米二氧化钛进行改性，提高了二氧化钛在聚合物基体中的分散性，降低了其光催化活性。
发明内容
为解决目前二氧化钛存在着在熔体中分散不匀，易发生光催化降解反应，功能较为单一等问题，本发明提出了一种改性二氧化钛及其制备方法，制备方法较为简便，改性后的二氧化钛具有抗菌功能、可变色、分散性好、光催化活性低等优点。
同时也提出了改性后的二氧化钛在涤纶中的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种改性二氧化钛的制备方法为以下步骤：
（1）二氧化钛的浸渍
将二氧化钛粉体在硝酸银的乙醇溶液中浸渍15-30 min后过滤，将粉体烘干；
作为优选，二氧化钛粉体选自锐钛矿型二氧化钛粉体，粉体粒径为250-400 nm。锐钛矿型二氧化钛来源相对丰富、性质相对稳定，且以它为消光剂制得的纤维与天然纤维不透明度相仿
作为优选，硝酸银的乙醇溶液浓度为5-18 mmol/L，浸渍体系中二氧化钛的质量含量为5-20%，硝酸银纯度>99%，乙醇采用无水乙醇。
作为优选，在浸渍之前先搅拌再超声，有利于混合均匀。
作为优选，采用真空烘箱干燥。
（2）纳米银颗粒的还原
将烘干后的粉体用紫外光照处理12 h以上，直至粉体呈现棕灰色；
这是将其表面的硝酸银前驱体还原为纳米银颗粒，纳米银颗粒粒径为15-20 nm，负载质量为0.1-0.5%。纳米银颗粒具有较好的抗菌性能，且与二氧化钛之间存在较强的电子传递作用，可影响二氧化钛的光学性能。
本步骤中二氧化钛粉体显色为可逆，经可见光处理显色后，可再经紫外光处理恢复棕灰色，后再经全色光或单色光处理呈相应的颜色。
（3）二氧化钛粉体表面包覆改性
将步骤（2）制得的粉体、水、聚乙二醇、助剂混合后球磨，过滤、分离、烘干后得到改性后的二氧化钛。
水的使用量为使混合液稳定，均匀的量。
作为优选，粉体与聚乙二醇的质量比例为9-499:1，聚乙二醇用于二氧化钛表面包覆。
作为优选，聚乙二醇与助剂的质量比例为9-99:1。所述的助剂包含分散剂与抗氧化剂，其中，分散剂与抗氧化剂的质量比为1-9:1。分散剂选自电荷改性剂，优选为六偏磷酸钠，抗氧化剂选自丁基羟基茴香醚。
作为优选，球磨时间为2-5小时，球磨时间不宜过长，球磨后经沉降去除团聚严重的颗粒。
改性后的二氧化钛经紫外光照射处理后呈棕灰色，再经全色光处理后呈白色，或经单色光处理后呈相应的单色光颜色，同时具有抗菌功能，且在聚酯熔体中分散性较好，光催化活性较低。
改性后的二氧化钛粉末再经湿法球磨表面包覆聚乙二醇以提高其在聚酯熔体中的分散性。因此本发明所述的一种改性二氧化钛的制备方法制得的改性二氧化钛在涤纶上的应用。制备的涤纶具有抗菌、不同光源照射下可变色等多种功能，并且经聚乙二醇包覆后在聚酯熔体中分散性较好，同时降低了其光催化降解PET分子的活性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）制备方法简便；
（2）改性后的二氧化钛具有抗菌功能、可变色、分散性好、光催化活性低等优点；
（3）改性后的二氧化钛粉末在涤纶中提高了在聚酯熔体中的分散性，降低了其光催化降解PET分子的活性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，应当指出，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式的变通和/或改变，都将落入本发明的保护范围内。
在本发明中，若非特指，所有的比例、百分比均为重量单位，所有的原料、设备等均可从市场购得或本行业常用的，其中二氧化钛，聚乙二醇的纯度均>97%，二氧化钛的粒径在250-400 nm之间。
实施例1
将18 mmol硝酸银加入2 L（1578 g）无水乙醇溶液中溶解，再将220 g锐钛矿型二氧化钛粉体分散于硝酸银的乙醇溶液中，搅拌10 min后超声10 min，随后静置浸渍15 min。浸渍后的二氧化钛粉体通过抽滤分离，真空烘箱30℃干燥。烘干后的二氧化钛粉体用紫外光照处理12 h，至粉体呈现棕灰色。将负载银颗粒的二氧化钛粉体200 g，聚乙二醇1 g，六偏磷酸钠15 mg，丁基羟基茴香醚5 mg，与200 g脱盐水混合，球磨2 h，沉降除去团聚严重的颗粒，悬浊液经抽滤分离得到的二氧化钛烘干后可得最终改性后的二氧化钛粉体1。
实施例2
将54 mmol硝酸银加入6 L（4734 g）无水乙醇溶液中溶解，再将660 g锐钛矿型二氧化钛粉体分散于硝酸银的乙醇溶液中，搅拌10 min后超声20 min，随后静置浸渍30 min。浸渍后的二氧化钛粉体通过抽滤分离，真空烘箱30℃干燥。烘干后的二氧化钛粉体用紫外光照处理18 h，至粉体呈现棕灰色。将负载银颗粒的二氧化钛粉体600 g，聚乙二醇50 g，六偏磷酸钠0.255 g，丁基羟基茴香醚0.255 g，与400 g脱盐水混合，球磨3 h，沉降除去团聚严重的颗粒，悬浊液经抽滤分离得到的二氧化钛烘干后可得最终改性后的二氧化钛粉体2。
实施例3
将18 mmol硝酸银加入2 L（1578 g）无水乙醇溶液中溶解，再将220 g锐钛矿型二氧化钛粉体分散于硝酸银的乙醇溶液中，搅拌10 min后超声10 min，随后静置浸渍25 min。浸渍后的二氧化钛粉体通过抽滤分离，真空烘箱30℃干燥。烘干后的二氧化钛粉体用紫外光照处理15 h，至粉体呈现棕灰色。将负载银颗粒的二氧化钛粉体200 g，聚乙二醇5 g，六偏磷酸钠0.234 g，丁基羟基茴香醚0.026 g，与150 g脱盐水混合，球磨2 h，沉降除去团聚严重的颗粒，悬浊液经抽滤分离得到的二氧化钛烘干后可得最终改性后的二氧化钛粉体3。
应用例1~3：
将实施例1~3制备的改性后的二氧化钛粉体1~3与乙二醇共同配制成浆料后在第二酯化阶段加入，制备得到全消光聚酯切片，并经过纺丝后得到消光聚酯纤维，经全色光处理后呈白色，也可再通过紫外光处理恢复棕灰色，后再经全色光或单色光处理呈其他相应的颜色。
经长时间光照试验后，加入改性后二氧化钛粉体的消光聚酯纤维其光催化降解情况有所缓解。
Claims (8)
1.一种改性二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：
（1）二氧化钛的浸渍
将二氧化钛粉体在硝酸银的乙醇溶液中浸渍15-30 min后过滤，将粉体烘干；
（2）纳米银颗粒的还原
将烘干后的粉体用紫外光照处理12 h以上，直至粉体呈现棕灰色；
（3）二氧化钛粉体表面包覆改性
将步骤（2）制得的粉体、水、聚乙二醇、助剂混合后球磨，过滤、分离、烘干后得到改性后的二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤（1）中二氧化钛粉体选自锐钛矿型二氧化钛粉体，粉体粒径为250-400 nm。
3.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硝酸银的乙醇溶液浓度为5-18 mmol/L，浸渍体系中二氧化钛的质量含量为5-20%。
4.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤（3）粉体与聚乙二醇的质量比为9-499:1。
5.根据权利要求1或4所述的一种改性二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤（3）中聚乙二醇与助剂质量比为9-99:1。
6.根据权利要求5所述的一种改性二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述的助剂包含分散剂与抗氧化剂，其中，分散剂与抗氧化剂的质量比为1-9:1。
7.根据权利要求6所述的一种改性二氧化钛的制备方法，其特征在于，分散剂选自电荷改性剂，抗氧化剂选自丁基羟基茴香醚。
8.一种如权利要求1所述的一种改性二氧化钛的制备方法制得的改性二氧化钛在涤纶上的应用。
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