CN106637158A - 一种Nd‑Ni‑Mo‑P/Go化学复合沉积层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Nd‑Ni‑Mo‑P/Go化学复合沉积层及其制备方法。本发明是将低碳钢在Nd‑Ni‑Mo‑P/Go化学复合沉积液中超声辅助，在低碳钢表面得到Nd‑Ni‑Mo‑P/Go化学复合沉积层。其中，每升复合沉积液含有20～50g六水硫酸镍，2～5g钼酸钠，5～20g次磷酸钠，20～50g柠檬酸三钠，0.1～5g钕，1～10g氧化石墨烯，0.5g十二烷基苯磺酸钠。本发明的有益效果在于：本发明是基于化学镀与超声技术，在低碳钢表面制备纳米复合沉积层。通过本方法制备的复合沉积层可以有效的提高低碳钢的耐腐蚀性能、表面硬度、耐磨性等性能，并且能有效的解决微粒开裂难题。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，尤其涉及一种Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层及其制备方法。
背景技术
化学镀也称无电解镀或者自催化镀，是在无外加电流的情况下借助合适的还原剂，使镀液中金属离子还原成金属，并沉积到零件表面的一种镀覆方法。与其他表面处理技术相比，化学镀不需要外加电源，操作方便、工艺简单、镀层均匀、孔隙率低和外观良好，而且能在塑料、陶瓷等多种非金属基体上沉积，并具有优良的包覆性、高的附着力、优良的抗腐蚀和耐磨性能以及优异的功能性能等而使其在世界范围内得到了迅速的发展和广泛的应用。
化学镀镍是通过向溶液中加入适当的还原剂，使镍离子还原成金属镍，并在镀件表面沉积的过程。化学镀镍发展至今大约经过了50年,可分为4个发展阶段:(1)最原始镀液的组成是镍盐、还原剂，镀液极不稳定，无实际应用价值；(2)镀液的组成是镍盐、还原剂、络合剂，镀液的稳定性有所提高，进入了实用性阶段；(3)镀液的组成是镍盐、还原剂、络合剂和稳定剂，镀液的稳定性进一步提高，进入了工业化应用阶段；(4)镀液的组成是镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂、促进剂、缓冲剂、光亮剂、润湿剂等，镀液的性能进一步改善,工业应用进一步推广。与电镀工艺过程相比,化学镀镍最初作为代替镀硬铬层而工业化应用，以后发展到耐腐蚀性、耐磨性、防电磁波屏蔽、高密度磁盘等多功能镀层而获得广泛应用。20世纪90年代以来，国外许多公司推出了系列化的化学镀镍浓缩液商品及微机自动化管理系统，使化学镀镍的工业化操作十分简捷、方便。与电镀工艺相比，化学镀镍获得的镀层有很多优点：镀层均匀，结构紧致细密，耐腐蚀性好；硬度更高，具有良好的耐磨性；操作简便，易于掌握，配槽与调整十分简便；镀液使用寿命长；污染低、镍利用率高等。
石墨烯因其独特的二维结构和优异的电学、光学、热血和机械性能，今年来倍受各大科研机构的关注，已经成为化学、物理等领域的热点研究课题。大量理论和实验研究表明，石墨烯及其衍生物在纳米器件、半导体材料、生物传感器、信息存储、太阳能电池和储氢材料等领域具有潜在的重要应用价值。
稀土由于其具有优良的光电磁等物理特性，能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。Nd作为最活泼的稀土金属之一，在稀土领域中扮演着重要角色。
然而目前还没有关于超声波辅助的Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层制备方法的相关研究。现在涉及比较多的是Ni-Mo-P的研究，但其并没有涉及到超声及掺杂稀土元素与氧化石墨烯。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层及其制备方法。本发明采用超声波辅助方法进行制备，得到的Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层解决了现有技术中的低碳钢表面耐腐蚀、耐摩擦性能和硬度不高的技术问题。
本发明的技术方案具体介绍如下。
一种Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的制备方法，具体步骤如下：首先将低碳钢表面预处理，然后将预处理后低碳钢放入Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中，在80～90℃的温度下超声，最后取出并干燥，得到Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层；其中：Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中，每升沉积液包括如下组成的组分：20～50g六水硫酸镍，2～5g钼酸钠，5～20g次磷酸钠，20～50g柠檬酸三钠，0.1～5g钕，1～10g氧化石墨烯，0.3-0.6g十二烷基苯磺酸钠。
本发明中，低碳钢的预处理包括先表面打磨，然后在超声波中乙醇清洗，再除油和最后盐酸酸洗的步骤。
本发明中，用氨水调节Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液的pH值在8～10之间。
本发明中，Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中，每升沉积液包括如下组成的组分：30～40g六水硫酸镍，3～4g钼酸钠，10～15g次磷酸钠，30～40g柠檬酸三钠，2～4g钕，3～6g氧化石墨烯，0.4-0.5g十二烷基苯磺酸钠。
本发明中，超声波的强度在100～700W之间，频率在20～40KHz之间。
本发明中，干燥温度在20～25℃之间。
本发明还提供一种上述制备方法得到的Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层；其表面呈颗粒状的晶态结构。
本发明的一种Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液，在原有的Ni-Mo-P沉积液中加入了稀土元素Nd和Go，因此应用该化学复合沉积液在碳钢工件表面施镀时，最终所形成的Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的耐磨性增强。通过稀土Nd和GO的性能，显著改善了碳钢表面层的耐磨性和耐腐蚀性。
本发明中，在Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层制备中，通过超声波在液体媒质中传播时产生的空化效应和机械剪切效应，在化学纳米复合沉积工艺中可以有效地分散纳米颗粒，细化晶粒，从而保证纳米复合镀层具有良好的组织性能，改善镀层晶向，增加镀层光亮度，提高硬度和耐蚀性等。
和现有技术相比，本发明的Nd-Ni-Mo-P/Go的化学复合沉积层为较强的耐腐蚀性能，其表现出的耐蚀性比单纯的Ni-Mo-P合金层要好。此外，在制备过程中引入超声波，细化了涂层表面晶粒和提高了涂层中氧化石墨GO的含量和均匀性。因此，最终所形成的Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层具有优异的耐腐蚀性能，耐摩擦性及高硬度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细阐述。
实施例1
一种Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液，按每升溶液计算，其组成及含量如下：
将六水硫酸镍，钼酸钠，次磷酸钠，柠檬酸三钠，钕，氧化石墨烯，十二烷基苯磺酸钠依次加入到去离子水中溶解，然后加入氨水调节pH值到8，即得到Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液。
实施例2
将实施例1所得的化学复合沉积液应用于低碳钢表面以形成Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层，具体包括如下步骤：
(1)低碳钢工件表面的预处理，将低碳钢工件的表面依次经1、4、7号砂纸磨光除污，然后用丙酮在超声波清辅助下脱脂1分钟，用去离子水冲洗10秒；然后再用质量百分比浓度10％的盐酸酸洗15s，用去离子水冲洗10秒。
(2)将步骤1预处理后的低碳钢工件放入已配好的Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中，将溶液温度控制在85℃，超声强度在150W，超声频率在20KHZ，1h后取出，用去离子水洗净后，在常温下吹干，即得到表面镀有Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的样品A。镀层呈颗粒状结构，颗粒散开或彼此融合成较大的颗粒。通过测试，其硬度达到了765.6HV，腐蚀速度(3.5％NaCl,20h)为3.975g/m2·h。
实施例3
一种Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液，按每升溶液计算，其组成及含量如下：
将六水硫酸镍，钼酸钠，次磷酸钠，柠檬酸三钠，钕，氧化石墨烯，十二烷基苯磺酸钠依次加入到去离子水中溶解，然后加入氨水调节pH值到8，即得到Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液。
实施例4
将实施例3所得的化学复合沉积液应用于低碳钢表面以形成Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层，具体包括如下步骤：
(1)低碳钢工件表面的预处理，将低碳钢工件的表面依次经1、4、7号砂纸磨光除污，然后用丙酮在超声波清辅助下脱脂1分钟，用去离子水冲洗10秒；然后再用质量百分比浓度10％的盐酸酸洗15s，用去离子水冲洗10秒。
(2)将步骤1预处理后的低碳钢工件放入已配好的Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中，将溶液温度控制在85℃，超声强度在200W，超声频率在25KHZ，1h后取出，用去离子水洗净后，在常温下吹干，即得到表面镀有Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的样品B。镀层呈颗粒状结构，颗粒散开或彼此融合成较大的颗粒。通过测试，其硬度达到了780.3HV，腐蚀速度(3.5％NaCl,20h)为3.826g/m2·h。
实施例5
一种Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液，按每升溶液计算，其组成及含量如下：
将六水硫酸镍，钼酸钠，次磷酸钠，柠檬酸三钠，钕，氧化石墨烯，十二烷基苯磺酸钠依次加入到去离子水中溶解，然后加入氨水调节pH值到8，即得到Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液。
实施例6
将实施例5所得的化学复合沉积液应用于低碳钢表面以形成Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层，具体包括如下步骤：
(1)低碳钢工件表面的预处理，将低碳钢工件的表面依次经1、4、7号砂纸磨光除污，然后用丙酮在超声波清辅助下脱脂1分钟，用去离子水冲洗10秒；然后再用质量百分比浓度10％的盐酸酸洗15s，用去离子水冲洗10秒。
(2)将步骤1预处理后的低碳钢工件放入已配好的Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中，将溶液温度控制在85℃，超声强度在200W，超声频率在20KHZ，1h后取出，用去离子水洗净后，在常温下吹干，即得到表面镀有Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的样品C。镀层呈颗粒状结构，颗粒散开或彼此融合成较大的颗粒。通过测试，其硬度达到了774.5HV，腐蚀速度(3.5％NaCl,20h)为2.321g/m2·h。
Claims (8)
1.一种Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：首先将低碳钢表面预处理，然后将预处理后低碳钢放入Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中，在80～90℃的温度下超声，最后取出并干燥，得到Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层；其中：Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中，每升沉积液包括如下组成的组分：20～50g六水硫酸镍，2～5g钼酸钠，5～20g次磷酸钠，20～50g柠檬酸三钠，0.1～5g钕，1～10g氧化石墨烯，0.3-0.6g十二烷基苯磺酸钠。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，低碳钢的预处理包括先表面打磨，再在超声波中乙醇清洗，接着除油和最后用盐酸酸洗的步骤。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用氨水调节Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液的pH值在8～10之间。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积液中，每升沉积液包括如下组成的组分：30～40g六水硫酸镍，3～4g钼酸钠，10～15g次磷酸钠，30～40g柠檬酸三钠，2～4g钕，3～6g氧化石墨烯，0.4-0.5g十二烷基苯磺酸钠。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，超声波的强度在100～700W之间，频率在20～40KHz之间。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥温度在20～25℃之间。
7.一种如权利要求1-6之一所述的制备方法得到的Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层。
8.如权利要求7所述的Nd-Ni-Mo-P/Go化学复合沉积层，其特征在于，其表面呈颗粒状的晶态结构。
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