CN104911642B - RE‑Ni‑Mo/GO纳米复合沉积液及制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种RE‑Ni‑Mo/GO纳米复合沉积液，每升沉积液中含有0.25~5g氧化石墨烯、45~55g硫酸镍、4~10g钼酸钠、55~65g柠檬酸三钠、0.2g十二烷基硫酸钠、0.1~5g稀土元素RE、余量的蒸馏水。本发明还公开了一种在低碳钢表面形成RE‑Ni‑Mo/GO多功能纳米复合沉积层的方法，采用上述的复合沉积液，基于超声波与电沉积技术结合，在低碳钢表面制备RE‑Ni‑Mo/GO多功能纳米复合沉积层。通过本发明的方法制备的复合沉积层有效提高了低碳钢的耐腐蚀性能，表面硬度、耐磨性及断裂强度等性能，而且有效的解决了传统复合电沉积中粉体微粒团聚难题。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域，尤其涉及一种在低碳钢表面基于声电化学技术制备RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层的方法。
背景技术
电化学作为一种高效的氧化-还原方法与超声波结合形成声电化学可显著提高化学反应过程的效率，强化电沉积过程，从而达到加快电沉积速度、改善沉积层质量和提高沉积层性能的目的。超声波在液体媒质中传播时产生的空化效应和机械剪切效应, 在纳米复合沉积工艺中可以有效地分散纳米颗粒,细化晶粒,从而保证纳米复合镀层具有良好的组织性能, 改善镀层晶向, 增加镀层光亮度, 提高硬度和耐蚀性等。
电沉积制备Ni沉积层早在20世纪初就已进入了研究者的视野，至今仍旧是应用最为广泛的表面处理技术。相比于其他表面处理方式，电沉积技术具有如操作简便、成本较低、参数可控、所得沉积层综合性能优良等一系列显著优势，因而被广泛用于金属沉积层的制备。多种金属、合金及复合沉积层都可以通过电沉积的方法获得，如电沉积Ni可有效改善零部件的表面质量、 延长使用寿命、 赋予装饰性等。此外，电沉积Ni基合金还可获得许多有特殊功能的沉积层，如，耐高温沉积层，高硬度耐磨沉积层、耐蚀沉积层，拥有良好催化性的沉积层和磁性沉积层等，弥补单一金属在应用于某些特殊需求时的不足。
石墨烯是以其独特的二维结构和优异的电学、光学、热血和机械性能，倍受科研机构的大力关注，已经成为化学、物理等领域的热点研究课题。大量理论和实验研究表明，石墨烯及其衍生物在纳米器件、半导体材料、生物传感器、信息存储、太阳能电池和储氢材料等领域具有潜在的重要应用价值。稀土元素RE一直是涂层领域关注的热点，其应用也日趋广泛，且RE具有高耐蚀性、高耐磨性、高硬度等特点，是材料科学技术中不可或缺的。
然而目前还没有关于声电化学技术制备RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层的相关研究。如，肖顺华化学沉积RE-Ni-Mo-P-WC复合沉积层组织结构及性能研究，但其并没有涉及到声电化学及石墨烯方面。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种RE-Ni-Mo/GO纳米复合沉积液及制备方法和用途，所述的这种RE-Ni-Mo/GO纳米复合沉积液及制备方法和用途解决了现有技术中的低碳钢表面耐腐蚀、耐摩擦性能和硬度不高的技术问题。
本发明提供了一种RE-Ni-Mo/GO纳米复合沉积液，每升沉积液中由如下组份组成：
氧化石墨烯 0.25~5g，
硫酸镍 45~55g，
钼酸钠 4~10g，
柠檬酸三钠 55~65g，
十二烷基硫酸钠 0.2g，
稀土元素RE 0.1~5g，
蒸馏水 余量。
本发明还提供了上述的一种RE-Ni-Mo/GO纳米复合沉积液的制备方法，按照重量比和体积比分别称取或者量取事先处理过的氧化石墨烯、硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸三钠、十二烷基硫酸钠、氨水、稀土，依次加入到蒸馏水中溶解,然后用氨水溶液调节pH值8~10，即得到用于制备RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层的沉积液。
本发明还提供了上述的沉积液在低碳钢表面形成RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层中的应用。
本发明还提供了采用上述的化学沉积液在低碳钢表面形成RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）一个低碳钢工件表面进行预处理的步骤；
将低碳钢表面磨光除污，采用二氧化硅悬浮液进行抛光，在乙醇溶液中进行超声波清洗，然后进行除油；接着用盐酸溶液进行清洗，除去表面氧化膜；最后用蒸馏水进行冲洗；
（2）将步骤（1）经预处理后的低碳钢工件放入配好的复合沉积液中，使用直流电源，阳极为镍板，阴极为低碳钢片，通入直流电，控制温度在25~65℃，电流密度0.5~12A/dm2，超声强度在100~700W，超声频率在20~40KHZ，完成之后将样品吹干，即在低碳钢工件的表面制得RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层。
通过上述基于声电化学技术所得样品的表面所形成的RE-Ni-Mo/GO的复合沉积层结构呈胞状、纳米晶/非晶体结构。
本发明的一种基于声电化学氧化石墨烯镍钼电沉积液，超声波在液体媒质中传播时产生的空化效应和机械剪切效应, 在纳米复合电沉积工艺中可以有效地分散纳米颗粒,细化晶粒,从而保证纳米复合镀层具有良好的组织性能, 改善镀层晶向, 增加镀层光亮度, 提高硬度和耐蚀性等。
本发明的一种氧化石墨烯镍钼电沉积液，由于在原有的镍钼沉积液中加入了硬度极高的氧化石墨烯，因此应用该石墨烯镍钼沉积液在低碳钢工件表面施镀时，最终所形成的RE-Ni-Mo/GO复合沉积层的耐磨性增强，解决了镍钼沉积层耐磨性差的问题。即通过石墨烯的抗磨性再辅以稀土RE的性能，显著改善了外界对低碳钢表面层的耐磨性。
利用本发明，所得的RE-Ni-Mo/GO的复合沉积层为较强的耐腐蚀性能，其表现出的耐蚀性比单纯的镍钼合金层要好，并且对基体材料的物理性能无任何影响；此外，在制备过程中引入超声波，进一步细化了涂层表面晶粒和提高了涂层中氧化石墨GO的含量和均匀性。因此，最终所形成的RE-Ni-Mo/GO复合沉积层具有优异的耐腐蚀性能。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明通过超声辅助及电沉积的方法将本发明的沉积液应用于低碳钢的表面，在低碳钢工件表面形成含有稀土（RE）与氧化石墨烯（GO）的镍钼基多功能纳米复合沉积层，最终所得的低碳钢表面具有很强的耐腐蚀，耐摩擦性能及高硬度。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述 , 但本发明并不限于下述实施例。
本发明各实施例中所用的各种原料， 如无特殊说明， 均为市售。
实施例 1
一种基于声电化学RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积液，按每升溶液计算，其组成及含量如下：
氧化石墨烯 0.25g
硫酸镍 45g
钼酸钠 4g
柠檬酸三钠 55g
十二烷基硫酸钠 0.2g
RE 2g
蒸馏水 余量
将硫酸镍、氧化石墨烯、钼酸钠、柠檬酸三钠、十二烷基硫酸钠、RE依次加入到蒸馏水中溶解,然后用质量百分比浓度为10%的氨水调节pH值到8，即得到含有RE和GO的复合沉积液。
实施例2
将实施例1所得的多功能纳米复合沉积液基于声电化学技术应用于低碳钢表面以形成RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层，具体包括如下步骤：
（1）低碳钢工件表面预处理
将低碳钢的表面依次经1、4、6号金相砂纸磨光除污，接着用二氧化硅悬浮液进行抛光2min，然后在乙醇溶液中进行超声清洗1min，接着是在（30g/L无水碳酸钠，30g/L三磷酸钠）溶液中进行除油；接着用质量百分比浓度为10%的盐酸进行清洗，出去表面氧化膜；最后用蒸馏水进行冲洗。
（2）将步骤（1）经预处理后的低碳钢工件放入配好的复合沉积液中，使用直流电源，阳极为99.99%纯度的镍板，阴极为低碳钢片（1×1cm），通入直流电（50 mA/cm2)，控制温度在25℃，超声强度为150W,超声波频率为20KHZ。完成之后将工件吹干，即得到表面沉积有RE-Ni-Mo/GO复合沉积的样品A。
实施例 3
一种基于声电化学RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积液，其特征在与按每升沉积液计算，其组成及含量如下：
氧化石墨烯 0.5g
硫酸镍 50g
钼酸钠 6g
柠檬酸三钠 60g
十二烷基硫酸钠 0.2g
RE 2g
蒸馏水 余量
将硫酸镍、氧化石墨烯、钼酸钠、柠檬酸三钠、十二烷基硫酸钠、氨水、RE依次加入到蒸馏水中溶解,然后用质量百分比浓度为10%的氨水调节pH值9，即得到含有RE和GO的复合沉积液。
实施例4
将实施例3所得的多功能纳米复合沉积液基于声电化学技术应用于低碳钢表面以形成RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层，具体包括如下步骤：
（1）低碳钢工件表面预处理
将低碳钢的表面依次经1、4、6号金相砂纸磨光除污，接着用二氧化硅悬浮液进行抛光2min，然后在乙醇溶液中进行超声清洗1min，接着是在（30g/L无水碳酸钠，30g/L三磷酸钠）溶液中进行除油；接着用质量百分比浓度为10%的盐酸进行清洗，出去表面氧化膜；最后用蒸馏水进行冲洗。
（2）将步骤（1）经预处理后的低碳钢工件放入配好的复合沉积液中，使用直流电源，阳极为99.99%纯度的镍板，阴极为低碳钢片（1×1cm），通入直流电（100mA/cm2)，控制温度在35℃，超声强度为250W,超声波频率为20KHZ。完成之后将样品吹干，即得到表面沉积有RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合电沉积层样品B。
实施例 5
一种基于声电化学RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积液，其特征在与按每升溶液计算，其组成及含量如下：
氧化石墨烯 2g
硫酸镍 55g
钼酸钠 10g
柠檬酸三钠 65g
十二烷基硫酸钠 0.2g
RE 5g
蒸馏水 余量
将硫酸镍、氧化石墨烯、钼酸钠、柠檬酸三钠、十二烷基硫酸钠、RE依次加入到蒸馏水中溶解,然后用质量百分比浓度为浓度10%的氨水调节pH值到10，即得到含有RE和GO的复合沉积液。
实施例6
将实施例5所得的多功能纳米复合沉积液基于声电化学技术应用于低碳钢表面以形成RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层，具体包括如下步骤：
（1）低碳钢工件表面预处理
将低碳钢的表面依次经1、4、6号金相砂纸磨光除污，接着用二氧化硅悬浮液进行抛光2min，然后在乙醇溶液中进行超声清洗1min，接着是在（30g/L无水碳酸钠，30g/L三磷酸钠）溶液中进行除油；接着用质量百分比浓度为10%的盐酸进行清洗，除去表面氧化膜；最后用蒸馏水进行冲洗。
（2）将步骤（1）经预处理后的低碳钢工件放入配好的复合沉积液中，使用直流电源，阳极为99.99%纯度的镍板，阴极为低碳钢片（1×1cm），通入直流电（80mA/cm2)，控制温度在55℃，超声强度为250W,超声波频率为40KHZ。完成之后将样品吹干，即得到表面沉积有RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层样品C。
Claims (4)
1.一种RE-Ni-Mo/GO纳米复合沉积液，其特征在于：每升沉积液中由如下组份组成：
氧化石墨烯 0.25~5g，
硫酸镍 45~55g，
钼酸钠 4~10g，
柠檬酸三钠 55~65g，
十二烷基硫酸钠 0.2g，
稀土元素RE 0.1~5g，
蒸馏水 余量。
2.权利要求1所述的一种RE-Ni-Mo/GO纳米复合沉积液的制备方法，其特征在于：按照重量比和体积比分别称取或者量取氧化石墨烯、硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸三钠、十二烷基硫酸钠、稀土元素RE，依次加入到蒸馏水中溶解,然后用氨水溶液调节pH值8~10，即得到用于制备RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层的沉积液。
3.权利要求1所述的沉积液在低碳钢表面形成RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层中的应用。
4.采用权利要求1所述的RE-Ni-Mo/GO纳米复合沉积液在低碳钢表面形成RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层的方法，其特征在于：
（1）一个低碳钢工件表面进行预处理的步骤；
将低碳钢表面磨光除污，采用二氧化硅悬浮液进行抛光，在乙醇溶液中进行超声波清洗，然后进行除油；接着用盐酸溶液进行清洗，除去表面氧化膜；最后用蒸馏水进行冲洗；
（2）将步骤（1）经预处理后的低碳钢工件放入配好的RE-Ni-Mo/GO纳米复合沉积液中，使用直流电源，阳极为镍板，阴极为低碳钢片，通入直流电，控制温度在25~65℃，电流密度0.5~12A/dm2，超声强度在100~700W，超声频率在20~40KHz，完成之后将样品吹干，即在低碳钢工件的表面制得RE-Ni-Mo/GO多功能纳米复合沉积层。
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