CN106607180B - 一种纳米颗粒的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米颗粒的分离方法，包括以下步骤：a)将含有纳米颗粒的溶剂与离心载体混合后，进行离心，得到含有纳米颗粒的离心载体；所述离心载体为海绵镍和海绵钴中的一种或多种；b)将步骤a)得到的含有纳米颗粒的离心载体依次进行活性浸渍、清洗、震荡和干燥，得到纳米颗粒。与现有技术相比，本发明提供的分离方法突破性的采用离心载体，通过特定的工艺步骤，实现了将纳米颗粒从液体溶剂中分离，并且得到的纳米颗粒分离效果好。
Description
技术领域
本发明涉及离心分离技术领域，更具体地说，是涉及一种纳米颗粒的分离方法。
背景技术
纳米材料合成后，从母液中成功分离是其应用的首要前提。目前，固体颗粒从液体溶剂中的分离方法主要分为两类：一是过滤分离，二是沉降分离。沉降分离又分为重力分离和离心分离，当固液两相存在密度差时采用离心分离，离心分离(centrifugalseparation)是借助于离心力，使比重不同的物质进行分离的方法。由于离心机等设备可产生相当高的角速度，使离心力远大于重力，于是溶液中的悬浮物便易于沉淀析出；又由于比重不同的物质所受到的离心力不同，从而沉降速度不同，能使比重不同的物质达到分离。
目前，固体颗粒从液体溶剂中的分离多采用离心分离，但是当固体颗粒尺寸较小、固体颗粒和液体溶剂比重差别不大时，采用离心分离的方法就很难将固体颗粒从液体溶剂中较好分离。针对上述技术问题，现有技术通常采用低比重的溶剂，如无水乙醇，来提高离心分离效果。
但是，对于纳米颗粒而言，由于其颗粒尺寸较小，采用无水乙醇作为液体溶剂依然不能实现固体颗粒与液体溶剂的分离。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米颗粒的分离方法，本发明提供的分离方法能够将纳米颗粒从液体溶剂中较快分离出来，且分离效果好。
本发明提供了一种纳米颗粒的分离方法，包括以下步骤：
a)将含有纳米颗粒的溶剂与离心载体混合后，进行离心，得到含有纳米颗粒的离心载体；所述离心载体为海绵镍和海绵钴中的一种或多种；
b)将步骤a)得到的含有纳米颗粒的离心载体依次进行活性浸渍、清洗、震荡和干燥，得到纳米颗粒。
优选的，步骤a)中所述纳米颗粒的粒径为1～1000nm。
优选的，步骤a)中所述离心载体的粒径为0.1mm～10mm，孔隙率为60％～98％，个数为1个～100个。
优选的，步骤a)中所述离心的速度为3000rpm～10000rpm，时间为10min～100min。
优选的，步骤b)中所述活性浸渍的过程具体为：
将含有纳米颗粒的离心载体在表面活性剂中进行浸渍，再将活性浸渍后的离心载体进行清洗；
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、单硬脂酸甘油酯、聚山梨酯、吐温80、司盘20和月桂酰胺丙基甜菜碱中的一种或多种。
优选的，步骤b)中所述清洗过程所用的清洗液为去离子水、无水乙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
优选的，步骤b)中所述浸渍的时间为2min～30min。
优选的，步骤b)中所述震荡的方式为超声震荡。
优选的，所述超声震荡的频率为30KHz～1MHz，时间为2min～30min。
优选的，步骤b)中所述干燥的方式为真空干燥。
优选的，所述真空干燥的真空度小于0.01MPa，温度为20℃～30℃，时间为6h～12h。
本发明提供了一种纳米颗粒的分离方法，包括以下步骤：a)将含有纳米颗粒的溶剂与离心载体混合后，进行离心，得到含有纳米颗粒的离心载体；所述离心载体为海绵镍和海绵钴中的一种或多种；b)将步骤a)得到的含有纳米颗粒的离心载体依次进行活性浸渍、清洗、震荡和干燥，得到纳米颗粒。与现有技术相比，本发明提供的分离方法突破性的采用离心载体，通过特定的工艺步骤，实现了将纳米颗粒从液体溶剂中分离，并且得到的纳米颗粒分离效果好。
附图说明
图1为本发明实施例1加入海绵镍离心后的效果示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种纳米颗粒的分离方法，包括以下步骤：
a)将含有纳米颗粒的溶剂与离心载体混合后，进行离心，得到含有纳米颗粒的离心载体；所述离心载体为海绵镍和海绵钴中的一种或多种；
b)将步骤a)得到的含有纳米颗粒的离心载体依次进行活性浸渍、清洗、震荡和干燥，得到纳米颗粒。
本发明首先将含有纳米颗粒的溶剂与离心载体混合后，进行离心，得到含有纳米颗粒的离心载体。在本发明中，所述含有纳米颗粒的溶剂为本领域技术人员熟知的用于离心分离的液体溶剂，其中含有采用现有离心分离方法无法实现分离的纳米颗粒。本发明对所述溶剂的种类没有特殊限制，为提高离心分离效果，优选采用低比重的无水乙醇。在本发明中，所述纳米颗粒为粒径小于1000纳米的微型颗粒，如本领域技术人员熟知的纳米铜、纳米镍、纳米银、纳米氧化锌及纳米陶瓷粉体，本发明对此没有特殊限制。
在本发明中，将含有纳米颗粒的溶剂与离心载体混合。在本发明中，所述混合的过程优选具体为：将所述离心载体加入到含有纳米颗粒的溶剂中，得到混合溶剂。本发明对所述混合的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的离心管即可。
在本发明中，所述离心载体为海绵镍和海绵钴中的一种或多种，优选为海绵镍或海绵钴。本发明对所述离心载体的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述海绵镍和海绵钴的市售商品即可。在本发明中，所述纳米颗粒的粒径优选为1～1000nm，更优选为50～500nm；所述离心载体的粒径优选为0.1mm～10mm，更优选为1mm～2mm；所述离心载体的孔隙率优选为60％～98％；所述离心载体的个数优选为1个～100个，更优选为5个～10个。
完成所述混合过程后，本发明将得到的混合溶剂进行离心，得到含有纳米颗粒的离心载体。本发明对所述离心的设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的离心分离器即可。在本发明中，所述离心的过程能够使混合溶剂中的纳米颗粒与离心载体充分接触，并稳定地收集在离心载体的孔隙中，得到含有纳米颗粒的离心载体。在本发明中，所述离心的速度优选为3000rpm～10000rpm；所述离心的时间优选为10min～100min，更优选为60min。
得到所述含有纳米颗粒的离心载体后，本发明将所述含有纳米颗粒的离心载体依次进行活性浸渍、清洗、震荡和干燥，得到纳米颗粒。本发明将所述含有纳米颗粒的离心载体依次进行活性浸渍；所述活性浸渍的过程优选具体为：
将含有纳米颗粒的离心载体在表面活性剂中进行浸渍，再将活性浸渍后的离心载体进行清洗。在本发明中，所述清洗的目的是去除不稳定的、吸附在离心载体上的大颗粒及其他杂质。在本发明中，所述清洗过程所用的清洗液优选为去离子水、无水乙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种，更优选为无水乙醇。
在本发明中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、单硬脂酸甘油酯、聚山梨酯、吐温80、司盘20和月桂酰胺丙基甜菜碱中的一种或多种。本发明对所述表面活性剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述十二烷基苯磺酸钠、单硬脂酸甘油酯、聚山梨酯、吐温80、司盘20和月桂酰胺丙基甜菜碱的市售商品即可。在本发明中，所述浸渍的时间优选为2min～30min，更优选为10min～20min。在本发明中，所述活性浸渍的过程不仅对控制纳米颗粒粒径有重要作用，还有利于后续纳米颗粒与离心载体的分离。
完成所述清洗过程后，本发明将上述离心载体进行震荡。在本发明中，所述震荡的过程能够使离心载体上稳定收集的纳米颗粒从离心载体的空隙中分离。在本发明中，所述震荡的方式优选为超声震荡，具体为：将所述活性浸渍后的离心载体置于空烧杯中进行超声震荡。本发明对所述超声震荡的设备没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的超声波清洗机。在本发明中，所述超声震荡的频率优选为30KHz～1MHz，更优选为50KHz～500KHz；所述超声震荡的时间优选为2min～30min，更优选为10min～25min。
完成所述震荡过程后，本发明将从离心载体上分离得到的纳米颗粒进行干燥，得到纳米颗粒。在本发明中，所述干燥的方式优选为真空干燥。本发明对所述真空干燥的设备没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的真空干燥箱。在本发明中，所述真空干燥的真空度优选小于0.01MPa；所述真空干燥的温度优选为20℃～30℃，更优选为25℃；所述真空干燥的时间优选为6h～12h，更优选为8h。
本发明提供了一种纳米颗粒的分离方法，包括以下步骤：a)将含有纳米颗粒的溶剂与离心载体混合后，进行离心，得到含有纳米颗粒的离心载体；所述离心载体为海绵镍和海绵钴中的一种或多种；b)将步骤a)得到的含有纳米颗粒的离心载体依次进行活性浸渍、清洗、震荡和干燥，得到纳米颗粒。与现有技术相比，本发明提供的分离方法突破性的采用离心载体，通过特定的工艺步骤，实现了将纳米颗粒从液体溶剂中分离，并且得到的纳米颗粒分离效果好。
此外，本发明提供的分离方法工艺简单、成本低，并且环境友好，所用的离心载体能够循环使用多次。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的含有纳米颗粒的溶剂为现有技术离心分离方法进行离心分离后的含有纳米铜的无水乙醇。
实施例1
(1)在含有纳米颗粒的溶剂中加入5个粒径为1mm的海绵镍，采用离心分离器在5000rpm的转速下离心60min，得到含有纳米铜的海绵镍。
(2)将上述含有纳米铜的海绵镍置于十二烷基苯磺酸钠溶液中浸渍10min，用无水乙醇清洗后，取出置于空烧杯中，采用超声波清洗机在50KHz下超声震荡20min，使纳米铜与海绵镍分离，最后采用真空干燥箱在真空度小于0.01MPa下，25℃真空干燥6h，得到纳米铜。
图1为本发明实施例1加入海绵镍离心后的效果示意图，其中1为离心(过程)，2为离心管，3为海绵镍，4为纳米颗粒。
实施例2
(1)在含有纳米颗粒的溶剂中加入10个粒径为1mm的海绵钴，采用离心分离器在8000rpm的转速下离心60min，得到含有纳米铜的海绵钴。
(2)将上述含有纳米铜的海绵钴置于单硬脂酸甘油酯溶液中浸渍15min，用去离子水清洗后，取出置于空烧杯中，采用超声波清洗机在100KHz下超声震荡15min，使纳米铜与海绵钴分离，最后采用真空干燥箱在真空度小于0.01MPa下，25℃真空干燥8h，得到纳米铜。
实施例3
(1)在含有纳米颗粒的溶剂中加入5个粒径为2mm的海绵镍，采用离心分离器在10000rpm的转速下离心60min，得到含有纳米铜的海绵镍。
(2)将上述含有纳米铜的海绵镍置于吐温80溶液中浸渍20min，用无水乙醇清洗后，取出置于空烧杯中，采用超声波清洗机在200KHz下超声震荡10min，使纳米铜与海绵镍分离，最后采用真空干燥箱在真空度小于0.01MPa下，25℃真空干燥12h，得到纳米铜。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种纳米颗粒的分离方法，包括以下步骤：
a)将含有纳米颗粒的溶剂与离心载体混合后，进行离心，得到含有纳米颗粒的离心载体；所述离心载体为海绵镍和海绵钴中的一种或多种；
b)将步骤a)得到的含有纳米颗粒的离心载体在表面活性剂中进行浸渍，再依次进行清洗、震荡和干燥，得到纳米颗粒；
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、单硬脂酸甘油酯、聚山梨酯、吐温80、司盘20和月桂酰胺丙基甜菜碱中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤a)中所述纳米颗粒的粒径为1nm～1000nm。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤a)中所述离心载体的粒径为0.1mm～10mm，孔隙率为60％～98％，个数为1个～100个。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤a)中所述离心的速度为3000rpm～10000rpm，时间为10min～100min。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤b)中所述清洗过程所用的清洗液为去离子水、无水乙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤b)中所述浸渍的时间为2min～30min。
7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤b)中所述震荡的方式为超声震荡。
8.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，所述超声震荡的频率为30KHz～1MHz，时间为2min～30min。
9.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤b)中所述干燥的方式为真空干燥。
10.根据权利要求9所述的分离方法，其特征在于，所述真空干燥的真空度小于0.01MPa，温度为20℃～30℃，时间为6h～12h。
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