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CN106587408B - 一种vb2结晶母液的分离浓缩方法 - Google Patents

一种vb2结晶母液的分离浓缩方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种VB2结晶母液的分离浓缩方法，依次采用陶瓷膜、超滤膜和纳滤膜处理VB2结晶母液，不仅可以回收结晶母液中95％以上的核黄素，提高总收率约14.25～19％，又能达到回收NaCl的目的，减少车间近20倍的污水排放量，降低污水处理压力，降低生产成本。

Description

一种VB2结晶母液的分离浓缩方法
技术领域
本发明属于VB2结晶母液处理技术领域，具体涉及一种VB2结晶母液的分离浓缩方法。
背景技术
VB2，又称核黄素，为黄色或橙黄色结晶粉末，味微苦，熔点约280度，分子量为369，两性化合物，在中性与酸性溶液下较稳定。现有技术中，企业多为利用自然沉降的方式，达到晶体和母液的分离，上层的母液直接排放，造成约有15～20％的VB2损失，直接经济损失达约60万/天，增加了污水处理难度。又由于约有8％～10％的NaCl存在，使污水难于生化降解，对后续的环保造成巨大的压力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种VB2结晶母液的分离浓缩方法。
本发明的技术方案如下：
一种VB2结晶母液的分离浓缩方法，该VB2结晶母液的温度20～35℃，pH为4～5，粘度接近水，且该VB2结晶母液为饱和VB2溶液与晶体混合得固液共存体系，其清液中，VB2的含量为500～2000mg/L，其体系中，VB2的含量为1700～1900mg/L，NaCl的含量为8％～10％，包括如下步骤：
(1)将VB2结晶母液通过80～120nm陶瓷膜进行过滤处理，得陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，具体运行时间70～110min，进压为2.8～3.2Bar，出压为1.8～2.2Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为330～540LMH，浓缩倍数为10～32倍；
(2)将陶瓷膜浓液经结晶处理获得VB2；
(3)将陶瓷膜透过液用NaOH调节pH至9～10后，通过1800～2200分子量的卷式有机超滤膜进行过滤除杂处理，得超滤膜透过液和超滤膜浓液，具体运行时间为60～240min，进压为17～19Bar，出压为17～18Bar，平均温度为23～28℃，平均通量为20～55LMH，浓缩倍数为20～37倍；
(4)将超滤膜浓液进行排放处理；
(5)将超滤膜透过液通过分子量180～220的卷式有机纳滤膜进行过滤处理，得纳滤膜透过液和纳滤膜浓液，具体运行时间为50～160min，进压为19～21Bar，出压为19～21Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为30～41LMH，浓缩倍数为12～25倍；
(6)将纳滤膜透过液经结晶处理，获得NaCl；
(7)将纳滤膜浓液调整pH至4～5后，返回步骤(1)进行过滤处理，接着依次经过步骤(2)至(6)，以进一步获得VB2和NaCl；
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为：将VB2结晶母液通过100nm陶瓷膜进行过滤处理，得陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)为：将陶瓷膜透过液用NaOH调节pH至9～10后，通过2000分子量的卷式有机超滤膜进行过滤除杂处理，得超滤膜透过液和超滤膜浓液。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)为：将超滤膜透过液通过200nm的卷式有机纳滤膜进行过滤处理，得纳滤膜透过液和纳滤膜浓液。
在本发明的一个优选实施方案中，还包括步骤(8)：用1％NaOH溶液对陶瓷膜进行清洗，清洗时间40～60min，清洗温度为50～60℃，使陶瓷膜的通量完全恢复。
在本发明的一个优选实施方案中，还包括步骤(9)：用LC90#清洗剂对卷式有机超滤膜进行清洗，清洗时间为40～60min，清洗温度为室温，使卷式有机超滤膜的通量完全恢复。
在本发明的一个优选实施方案中，还包括步骤(10)：用LC90#清洗剂对卷式有机纳滤膜进行清洗，清洗时间为40～60min，清洗温度为室温，使卷式有机纳滤膜的通量完全恢复。
本发明的有益效果：本发明采用膜分离工艺，生产过程在线控制，过滤速度快，碱性时间短，核黄素降解少；污水排放少，设备无腐蚀；母液回收处理，降低污水处理压力，回收产品，可以回收结晶母液中95％以上的核黄素，提高总收率约14.25～19％。
附图说明
图1为本发明实施例1的步骤(1)中的陶瓷膜模芯通量变化图。
图2为本发明实施例1的步骤(3)中的卷式有机超滤膜模芯通量变化图。
图3为本发明实施例1的步骤(5)中的卷式有机纳滤模芯通量变化图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一种VB2结晶母液的分离浓缩方法，该VB2结晶母液的温度20～35℃，pH为4～5，粘度接近水，且该VB2结晶母液为饱和VB2溶液与晶体混合得固液共存体系，其清液中，VB2的含量为500～2000mg/L，其体系中，VB2的含量为1700～1900mg/L，NaCl的含量为8％～10％，包括如下步骤：
(1)将VB2结晶母液通过100nm陶瓷膜(T7/60/255，购自三达膜科技(厦门)有限公司)进行过滤处理，得陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，具体运行时间70～110min，进压为2.8～3.2Bar，出压为1.8～2.2Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为330～540LMH，浓缩倍数为10～32倍，该步骤具体试验参数如表1所示：
表1陶瓷膜实验结果汇总
批次 运行时间 进压Bar 出压Bar 平均温度 循环流量m<sup>3</sup>/h 平均通量 浓缩倍数
1 105 3 2 27 10 496.10 12.20
2 100 3 2 25 10 414.30 19.73
3 70 3 2 23 10 348.30 27.11
4 95 3 2 25 10 330.00 19.07
5 60 3 2 23 10 540.00 30.12
6 80 3 2 26 10 440.00 28.00
由表1可以发现：a、选用100nm陶瓷膜过滤VB2结晶母液，入膜压力3Bar，循环流速10m3/H，平均温度25℃，膜通量在330～540LMH之间，过滤速度快。b、各批次膜芯通量相对稳定，说明该膜芯适合长期的运行；
陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液的检测结果如表2所示：
表2陶瓷膜实验检测数据
由表2可以发现：选用100nm陶瓷膜过滤VB2结晶母液，可以达到提高VB2含量的目的，而事实上并非陶瓷膜截留了VB2，而是陶瓷膜截留了VB2的晶体，实现的固液分离。
陶瓷膜的模芯通量变化如图1所示。由图1可以发现：批次1～6符合陶瓷膜通量的变化趋势。随着过滤实验的进行，膜芯不断受到污染，通量下降；另外，清液不断透过膜，浓液留在膜系统里不断循环，浓度不断升高，形成膜表面凝胶层，膜通量会慢慢下降。六批次陶瓷膜最后的通量都稳定在300LMH左右，说明陶瓷膜膜通量的稳定性良好，适合工业运行；
(2)将陶瓷膜浓液经结晶处理获得VB2；
(3)将陶瓷膜透过液用NaOH调节pH至9～10后，通过2000分子量的卷式有机超滤膜(Suntar-2B02，购自三达膜科技(厦门)有限公司)进行过滤除杂处理，得超滤膜透过液和超滤膜浓液，具体运行时间为60～240min，进压为17～19Bar，出压为17～18Bar，平均温度为23～28℃，平均通量为20～55LMH，浓缩倍数为20～37倍，该步骤具体试验参数如表3所示：
表3超滤膜实验结果汇总
由表3可知：a、将陶瓷膜透过液直接用超滤过滤，浓液达到饱和含量时，就有VB2晶体析出。会对有机膜造成不可逆的损伤；b、用NaOH调节陶瓷膜透过液的pH至9～10可以增加VB2的溶解度，能利用超滤过滤达到除杂及部分浓缩的目的，浓液不结晶，浓缩倍数都在20倍以上；c、选用2000分子量超滤膜芯过滤陶瓷膜透过液，入膜压力18Bar，平均温度为25℃，平均通量有21～55LMH，浓缩倍数有20～36倍。
超滤膜透过液和超滤膜浓液的检测结果如表4所示：
表4超滤膜实验检测数据
由上表4可以发现：选用2000分子量的卷式有机超滤膜膜芯过滤陶瓷膜透过液，对VB2的截留率接近20％。
超滤膜的模芯通量变化如图2所示。由图2可以发现：批次1～6符合膜芯运行的变化趋势。随着过滤实验的进行，膜芯不断受到污染，通量快速下降；另外，清液不断透过膜，浓液留在膜系统里不断循环，浓度不断升高，越靠近膜表面的溶液浓度越高，浓度极差化不断加大，增加了清液往膜表面的迁移难度，膜通量会慢慢下降，最终膜芯通量接近平稳。六批次超滤膜最后的通量都在30LMH左右，说明2000分子量的卷式有机超滤膜处理通量的稳定性良好，适合工业运行；
(4)将超滤膜浓液进行排放处理；
(5)将超滤膜透过液通过200nm的卷式有机纳滤膜(Suntar-3B02，购自三达膜科技(厦门)有限公司)进行过滤处理，得纳滤膜透过液和纳滤膜浓液，具体运行时间为50～160min，进压为19～21Bar，出压为19～21Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为30～41LMH，浓缩倍数为12～25倍，该步骤具体试验参数如表5所示：
表5纳滤膜实验结果汇总
备注：批次1和批次4由于进料体积较小，设备实体积较大，浓缩倍数较低。
由上表5可以发现：选用200分子量的卷式有机纳滤膜过滤超滤膜透过液，入膜压力20Bar，平均温度24℃，膜通量在30～40LMH之间，过滤速度快，浓缩倍数可以达到20倍。
纳滤膜透过液和纳滤膜浓液的检测结果如表6所示：
表6纳滤膜实验检测数据
由上表6可以发现：将超滤膜透过液经过200分子量的纳滤膜浓缩，透过液VB2含量在80mg/L以下，截留率接近99％，可以实现脱盐的目的。最后将纳滤的浓液调节PH至中性，可以让VB2再次结晶。将调好PH的浓液再经过陶瓷膜，即达到了回收VB2的目的。经过三道膜分离工艺，不仅可以达到回收VB2的目的，实现废物回收，又能达到回收NaCl的目的，减轻厂区环保压力，减少车间的20倍污水排放量，降低生产成本；
纳滤膜的模芯通量变化如图3所示。由图3可以发现：批次1～6符合膜芯运行的变化趋势。随着过滤实验的进行，膜芯不断受到污染，通量快速下降；另外，清液不断透过膜，浓液留在膜系统里不断循环，浓度不断升高，越靠近膜表面的溶液浓度越高，浓度极差化不断加大，增加了清液往膜表面的迁移难度，膜通量会慢慢下降。六批次纳滤膜最后的通量都在35LMH左右，说明200nm的卷式有机纳滤膜处理VB2溶液膜通量的稳定性良好，适合工业运行；
(6)将纳滤膜透过液经结晶处理，获得NaCl；
(7)将纳滤膜浓液调整pH至中性后，返回步骤(1)进行过滤处理，接着依次经过步骤(2)至(6)，以进一步获得VB2和NaCl；
(8)用1％NaOH溶液对陶瓷膜进行清洗，清洗时间40～60min，清洗温度为50～60℃，使陶瓷膜的通量完全恢复；
(9)用LC90#清洗剂对卷式有机超滤膜进行清洗，清洗时间为40～60min，清洗温度为室温，使卷式有机超滤膜的通量完全恢复；
(10)用LC90#清洗剂对卷式有机纳滤膜进行清洗，清洗时间为40～60min，清洗温度为室温，使卷式有机纳滤膜的通量完全恢复
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种VB2结晶母液的分离浓缩方法，其特征在于：该VB2结晶母液的温度20～35℃，pH为4～5，粘度接近水，且该VB2结晶母液为饱和VB2溶液与晶体混合得固液共存体系，其清液中，VB2的含量为500～2000mg/L，其体系中，VB2的含量为1700～1900mg/L，NaCl的含量为8％～10％，包括如下步骤：
(1)将VB2结晶母液通过80～120nm陶瓷膜进行过滤处理，得陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，具体运行时间70～110min，进压为2.8～3.2Bar，出压为1.8～2.2Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为330～540LMH，浓缩倍数为10～32倍；
(2)将陶瓷膜浓液经结晶处理获得VB2；
(3)将陶瓷膜透过液用NaOH调节pH至9～10后，通过1800～2200分子量的卷式有机超滤膜进行过滤除杂处理，得超滤膜透过液和超滤膜浓液，具体运行时间为60～240min，进压为17～19Bar，出压为17～18Bar，平均温度为23～28℃，平均通量为20～55LMH，浓缩倍数为20～37倍；
(4)将超滤膜浓液进行排放处理；
(5)将超滤膜透过液通过分子量180～220的卷式有机纳滤膜进行过滤处理，得纳滤膜透过液和纳滤膜浓液，具体运行时间为50～160min，进压为19～21Bar，出压为19～21Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为30～41LMH，浓缩倍数为12～25倍；
(6)将纳滤膜透过液经结晶处理，获得NaCl；
(7)将纳滤膜浓液调整pH至4～5后，返回步骤(1)进行过滤处理，接着依次经过步骤(2)至(6)，以进一步获得VB2和NaCl。
2.如权利要求1所述的分离浓缩方法，其特征在于：所述步骤(1)为：将VB2结晶母液通过100nm陶瓷膜进行过滤处理，得陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液。
3.如权利要求1所述的分离浓缩方法，其特征在于：所述步骤(3)为：将陶瓷膜透过液用NaOH调节pH至9～10后，通过2000分子量的卷式有机超滤膜进行过滤除杂处理，得超滤膜透过液和超滤膜浓液。
4.如权利要求1所述的分离浓缩方法，其特征在于：所述步骤(5)为：将超滤膜透过液通过200nm的卷式有机纳滤膜进行过滤处理，得纳滤膜透过液和纳滤膜浓液。
5.如权利要求1所述的分离浓缩方法，其特征在于：还包括步骤(8)：用1％NaOH溶液对陶瓷膜进行清洗，清洗时间40～60min，清洗温度为50～60℃，使陶瓷膜的通量完全恢复。
6.如权利要求1所述的分离浓缩方法，其特征在于：还包括步骤(9)：用LC90#清洗剂对卷式有机超滤膜进行清洗，清洗时间为40～60min，清洗温度为室温，使卷式有机超滤膜的通量完全恢复。
7.如权利要求1所述的分离浓缩方法，其特征在于：还包括步骤(10)：用LC90#清洗剂对卷式有机纳滤膜进行清洗，清洗时间为40～60min，清洗温度为室温，使卷式有机纳滤膜的通量完全恢复。
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