CN106573805A - 臭氧水及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于，提供保存稳定性得到提高的臭氧水及其制造方法。作为其解决手段的本发明的臭氧水是在使用浓度为1～300g/Nm3的臭氧气体而产生了臭氧微气泡的水中溶解0.1μM～1mM的有机铁化合物和1～300mM的无机盐而成的。本发明的臭氧水的臭氧的半衰期例如将在大气压下填充于密封容器的臭氧水在40℃的温度条件下保存时为3天以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种臭氧水及其制造方法。
背景技术
臭氧具有氧化作用、杀菌作用、除臭作用等，因此，期待在各种领域的利用，但由于为气体，因此在气体状态下存在通用性不足的一面。因此，为了有效利用臭氧，例如需要将臭氧溶解在水中作为臭氧水利用。但是，臭氧基本上对水的溶解性低，另外，在溶解于水中的状态下具有半衰期非常短的缺点。因此，现状中，在使用现场通过鼓泡等方法将臭氧气体溶解于水而利用臭氧。但是，这样的方法除需要在臭氧的使用现场带入臭氧水的制造装置之外，还具有成本、排臭氧对策等问题。因此，处于臭氧的实用水平下的利用没怎么进展的状况。
因此，作为使臭氧水的缺点(即保存性的短)显著改善的方法，本发明人在专利文献1中提出了如下方法：通过利用臭氧的纳米尺寸的气泡(臭氧纳米气泡)，维持臭氧具有的作用，并且确保长期的保存性。但是，在臭氧的使用现场，谋求臭氧水的保存稳定性的进一步提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2005-246293号公报
发明内容
发明所要解决的课题
因此，本发明的目的在于，提供保存稳定性得到提高的臭氧水及其制造方法。
用于解决课题的手段
本发明人鉴于上述方面进行了深入研究，结果发现：在使用规定浓度的臭氧气体而产生了臭氧微气泡的水中溶解规定量的有机铁化合物和无机盐，能提高臭氧水的保存稳定性。
基于上述见解完成的本发明的臭氧水如权利要求1所述，是在使用浓度为1～300g/Nm3的臭氧气体而产生了臭氧微气泡的水中溶解0.1μM～1mM的有机铁化合物和1～300mM的无机盐而成的。
另外，权利要求2所述的臭氧水为在权利要求1所述的臭氧水中，有机铁化合物为选自由柠檬酸铁铵、富啡酸铁、乙酸铁、血红素铁、葡聚糖铁、二亚乙基三胺五乙酸铁钠、二亚乙基三胺五乙酸铁铵、乙二胺四乙酸铁钠、乙二胺四乙酸铁铵、三亚乙基四胺铁、二羧甲基谷氨酸铁钠、柠檬酸亚铁、柠檬酸铁钠、草酸铁、琥珀酸亚铁、琥珀酸柠檬酸铁钠、焦磷酸亚铁、焦磷酸铁、乳酸铁、葡萄糖酸亚铁、甲酸亚铁、甲酸铁、草酸钾铁铵、抗坏血酸亚铁、依地酸钠铁构成的组中的至少1种。
另外，权利要求3所述的臭氧水为在权利要求1所述的臭氧水中，无机盐为选自由氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸镁构成的组中的至少1种以上。
另外，权利要求4所述的臭氧水为在权利要求1所述的臭氧水中，臭氧微气泡的产生使用能产生粒径为5～50μm的微气泡的微小气泡产生装置来进行。
另外，权利要求5所述的臭氧水为在权利要求4所述的臭氧水中，微小气泡产生装置为两相流旋转方式或加压溶解方式的微小气泡产生装置。
另外，权利要求6所述的臭氧水为在权利要求1所述的臭氧水中，有机铁化合物和无机盐在产生了臭氧微气泡的水中的溶解在产生了臭氧微气泡的水的氧化还原电位上升并达到至少+600mV后经过20分钟以上之后进行。
另外，权利要求7所述的臭氧水为在权利要求1所述的臭氧水中，将在大气压下填充于密封容器的臭氧水在40℃的温度条件下保存时，臭氧的半衰期为3天以上。
另外，权利要求8所述的臭氧水为在权利要求1所述的臭氧水中，臭氧水在大气压下填充于密封容器并在-20℃的温度条件下冷冻保存1个月以上之后在常温(25℃)下自然解冻时，恢复至冷冻前的臭氧水。
另外，权利要求9所述的臭氧水为在权利要求1所述的臭氧水中，臭氧水对哺乳动物的皮肤无刺激性，对哺乳动物不显示口服急性毒性，具有杀菌效果和除臭效果。
另外，本发明的臭氧水的制造方法根据权利要求10所述，其基于在使用浓度为1～300g/Nm3的臭氧气体而产生了臭氧微气泡的水中溶解0.1μM～1mM的有机铁化合物和1～300mM的无机盐。
另外，权利要求11所述的臭氧水的制造方法是在权利要求10所述的臭氧水的制造方法中，臭氧微气泡的产生使用能产生粒径为5～50μm的微气泡的微小气泡产生装置来进行。
另外，权利要求12所述的臭氧水的制造方法是在权利要求10所述的臭氧水的制造方法中，有机铁化合物和无机盐在产生了臭氧微气泡的水中的溶解在产生了臭氧微气泡的水的氧化还原电位上升并达到至少+600mV后经过20分钟以上之后进行。
发明效果
根据本发明，可提供保存稳定性得到提高的臭氧水及其制造方法。
具体实施方式
本发明的臭氧水是在使用浓度为1～300g/Nm3的臭氧气体而产生了臭氧微气泡的水中溶解0.1μM～1mM的有机铁化合物和1～300mM的无机盐而成的。
本发明的臭氧水的制造首先从制备产生了臭氧微气泡的水开始。在水中产生臭氧微气泡的方法可以为自身公知的方法，可使用能产生粒径为5～50μm的微气泡的基于两相流旋转方式或加压溶解方式的微小气泡产生装置来进行。在采用两相流旋转方式的情况下，利用转子等强制性产生半径为10cm以下的涡流，使包含了微气泡内部所含的臭氧的气液混合物碰撞壁面等障碍物、相对速度不同的流体，由此使在涡流中获得的气体成分随着漩涡的消失而分散，从而能产生所期望的臭氧微气泡。另外，在采用加压溶解方式的情况下，可在2气压以上的高压下使微气泡内部所含的臭氧溶解在水中后，从使其对大气压开放而由此产生的溶解气体的过饱和条件来产生臭氧微气泡。在该情况下，在压力的开放部位中，利用水流和障碍物来产生许多半径为1mm以下的涡流，起因于涡流的中心区域中的水的分子摇动而形成大量的气相的核(气泡核)，同时伴随过饱和条件使水中的气体成分向这些气泡核扩散并使气泡核成长，由此可大量产生所期望的臭氧微气泡。予以说明，通过这些方法产生的臭氧微气泡是粒径为50μm以下、且在利用激光遮断式的液中粒子计数器(例如SPM公司制LiQuilaz-E20等)的测定中在10～15μm具有粒径的峰，在该峰的区域中的微小气泡的个数为1000个/mL以上(如果需要，则参照日本特开2000-51107号公报、日本特开2003-265938号公报等)。用于在水中产生臭氧微气泡的臭氧气体例如是使用市售的氧源臭氧产生装置、以1～300g/Nm3的浓度制备成的。在使用浓度不足1g/Nm3的臭氧气体的情况下，不能在水中有效地产生大量的臭氧微气泡。另一方面，浓度超过300g/Nm3的臭氧气体的制备是困难的。予以说明，臭氧气体除臭氧之外可含有氧、氮等。
接着，在产生了臭氧微气泡的水中溶解规定量的有机铁化合物和无机盐。作为有机铁化合物的具体例，可列举：柠檬酸铁铵、富啡酸铁、乙酸铁、血红素铁、葡聚糖铁、二亚乙基三胺五乙酸铁钠、二亚乙基三胺五乙酸铁铵、乙二胺四乙酸铁钠、乙二胺四乙酸铁铵、三亚乙基四胺铁、二羧甲基谷氨酸铁钠、柠檬酸亚铁、柠檬酸铁钠、草酸铁、琥珀酸亚铁、琥珀酸柠檬酸铁钠、焦磷酸亚铁、焦磷酸铁、乳酸铁、葡萄糖酸亚铁、甲酸亚铁、甲酸铁、草酸钾铁铵、抗坏血酸亚铁、依地酸钠铁等水溶性化合物。有机铁化合物的溶解量为0.1μM～1mM。如果溶解量不足0.1μM，则有可能不能充分地得到由溶解带来的效果，另一方面，即使多于1mM，也有可能不能期待由溶解带来的效果的提高，只是花费成本、或会生成氢氧化铁等而沉淀。有机铁化合物的溶解量优选为1～100μM。
通过在产生了臭氧微气泡的水中溶解无机盐，在微气泡缩小后，作为粒径为例如10～500nm的纳米气泡稳定地存在。作为无机盐的具体例，可列举氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸镁等水溶性化合物。无机盐的溶解量为1～300mM。如果溶解量不足1mM，则有可能不能充分地得到由溶解带来的效果，另一方面，即使多于300mM，也有可能不能期待由溶解带来的效果的提高，只是花费成本。无机盐的溶解量优选为10～100mM。
关于规定量的有机铁化合物和无机盐在产生了臭氧微气泡的水中的溶解，在能使臭氧水的保存稳定性有效地提高这点而言，优选：通过连续产生臭氧微气泡而水的氧化还原电位从刚开始的+300～500mV上升并达到至少+600mV以上后经过20分钟以上之后进行(氧化还原电位的上升在+1000mV左右达到平台)。另外，在将规定量的有机铁化合物和无机盐溶解在产生了臭氧微气泡的水中之后，在能使臭氧水的保存稳定性有效地提高这点而言，优选：以微气泡的形态继续供给臭氧至少5分钟、优选至少30分钟、更优选至少1小时。
规定量的有机铁化合物和无机盐在产生了臭氧微气泡的水中的溶解顺序没有特别限定，可同时溶解，也可阶段性地溶解。溶解有规定量的有机铁化合物和无机盐的、产生了臭氧微气泡的水的pH优选为3～10，更优选5～9。这是由于无论酸性过强，还是碱性过强，都会引起微气泡、纳米气泡的不稳定化，产生羟基自由基而消失，此外，有机铁化合物会因产生的羟基自由基而被分解，由此有可能不能改善臭氧水的保存稳定性。pH的调整使用盐酸、氢氧化钠适当进行即可。
本发明的臭氧水中，臭氧以例如1～50mg/L的浓度在水中稳定地存在，其半衰期例如将在大气压下填充于密封容器的臭氧水在40℃的温度条件下保存时为3天以上。另外，本发明的臭氧水例如在大气压下填充于密封容器并在-20℃的温度条件下冷冻保存1个月以上之后在常温(25℃)下自然解冻时，恢复至冷冻前的臭氧水。关于有机铁化合物如何有助于臭氧在水中的稳定性不一定清楚，但本发明人认为是由于：有机铁化合物所含的铁离子因以微气泡的形态供给于水的臭氧的氧化作用而成为过氧化状态，在微气泡缩小过程中的气泡的周围、因缩小而产生的纳米气泡的气泡周围由于静电效应被吸引并捕捉，作为形成相对于气泡的离子的壳的成分之一被保持，由此使纳米气泡稳定化。本发明的臭氧水可在作为臭氧水的用途已知的各种用途中利用。例如，本发明的臭氧水对哺乳动物的皮肤无刺激性，对哺乳动物不显示口服急性毒性，发挥杀菌效果和除臭效果等。
实施例
以下，通过实施例详细地说明本发明，但不限定于以下的记载来解释本发明。
实施例1：
使用能产生粒径主要为5～50μm的微气泡的市售的两相流旋转方式的微气泡产生装置(アクアエアー公司制小型气泡产生装置)在蒸馏水中产生了臭氧微气泡。以如下方式采用臭氧气体：将使用市售的氧源臭氧产生装置以约30g/Nm3的浓度制备成的臭氧气体以约100mL/分钟供给至微气泡产生装置，使水中的臭氧浓度成为约5mg/L。在确认了水的氧化还原电位因连续产生臭氧微气泡而从当初的约+500mV连续上升之后，在达到+600mV后经过30分钟的时刻，将作为有机铁化合物的10μM的柠檬酸铁铵和作为无机盐的50mM的氯化钠溶解，使用氢氧化钠将pH调整为8。其后，再连续产生1小时臭氧微气泡。利用KI法测定如此制造的本发明的臭氧水的臭氧浓度时为5mg/L。制造5L的本发明的臭氧水所需要的时间为约2小时。
实施例2：
使用能产生粒径主要为5～50μm的微气泡的市售的加压溶解方式的微气泡产生装置(资源开发研究所公司制A-02)在蒸馏水中产生了臭氧微气泡。以如下方式采用臭氧气体：将使用市售的氧源臭氧产生装置以约20g/Nm3的浓度制备成的臭氧气体以约100mL/分钟供给至微气泡产生装置，使水中的臭氧浓度成为约5mg/L。在确认了水的氧化还原电位因连续产生臭氧微气泡而从当初的约+500mV连续上升之后，在达到+600mV后经过20分钟的时刻，将作为有机铁化合物的10μM的柠檬酸铁铵和作为无机盐的50mM的硫酸镁溶解，使用氢氧化钠将pH调整为8。其后，再连续产生1小时臭氧微气泡。利用KI法测定如此制造的本发明的臭氧水的臭氧浓度时为4mg/L。制造5L的本发明的臭氧水所需要的时间为约1小时。
实施例3：
除了溶解富啡酸铁替代柠檬酸铁铵之外，与实施例1同样地操作，制造了本发明的臭氧水。
实施例4：
将在大气压下填充于作为密封容器的PET瓶(宝特瓶)的臭氧水在40℃的温度条件下保存的情况下研究实施例1中制造的本发明的臭氧水的臭氧的半衰期，结果，为3天以上(在经过3天的时刻残留一半以上的臭氧)。
实施例5：
将实施例1中制造的本发明的臭氧水的臭氧在大气压下填充于作为密封容器的PET瓶并在-20℃的温度条件下冷冻保存了1个月以上之后在常温(25℃)下自然解冻，结果，恢复至冷冻前的臭氧水(即使在冷冻保存1个月之后进行解冻，臭氧浓度也与冷冻前相同)。
实施例6：
将实施例1中制造的本发明的臭氧水在室温条件下放置于暗处1周之后，添加作为自旋捕捉剂的DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)，进一步添加盐酸，在pH2的强酸条件下测定电子自旋共振(ESR)光谱，结果，可观测自旋加合物即DMPO-OH的光谱(意味羟基自由基的产生的光谱)。
实施例7：
将实施例1中制造的本发明的臭氧水作为分析物(検体)，进行使用了以OECDGuidelines for the Testing of Chemicals 404为基准的兔的皮肤一次刺激性试验，结果，未确认到刺激性。
实施例8：
将实施例1中制造的本发明的臭氧水向大鼠以20mg/kg的给药量口服给药14天，结果，未确认到急性毒性。
实施例9：
研究实施例1中制造的本发明的臭氧水对病原性细菌肠炎沙门氏菌(Salmonellaenteritidis)的杀菌效果，结果，确认了优异的杀菌效果。
实施例10：
向夏季发出异臭的PET瓶的裁剪废物(工业废弃物)喷雾适量实施例1中制造的本发明的臭氧水，结果，发挥了优异的除臭效果。
实施例11：
通过在蒸馏水中连续产生臭氧微气泡而在水的氧化还原电位达到+600mV后经过1小时的时刻，溶解柠檬酸铁铵和氯化钠，除此之外与实施例1同样地操作，制造了本发明的臭氧水，结果，与实施例1中制造的本发明的臭氧水相比，确认了臭氧的半衰期的延长。
比较例1：
将除了通过使用了普通空气扩散管的鼓泡进行臭氧的供给以外与实施例1同样地操作而制造的臭氧水在大气压下填充于作为密封容器的PET瓶，在40℃的温度条件下保存，结果，在从实验开始经过1天的时刻，臭氧浓度几乎变得全无。
比较例2：
将除了不溶解柠檬酸铁铵以外与实施例1同样地操作而制造的臭氧水在大气压下填充于作为密封容器的PET瓶，在40℃的温度条件下保存，结果，在从实验开始经过3小时的时刻，臭氧浓度几乎变得全无。
工业上的可利用性
本发明在能提供改善了保存稳定性的臭氧水及其制造方法方面具有工业上的可利用性。
Claims (12)
1.臭氧水，其是在使用浓度为1～300g/Nm3的臭氧气体而产生了臭氧微气泡的水中溶解0.1μM～1mM的有机铁化合物和1～300mM的无机盐而成的。
2.权利要求1所述的臭氧水，其中，有机铁化合物为选自由柠檬酸铁铵、富啡酸铁、乙酸铁、血红素铁、葡聚糖铁、二亚乙基三胺五乙酸铁钠、二亚乙基三胺五乙酸铁铵、乙二胺四乙酸铁钠、乙二胺四乙酸铁铵、三亚乙基四胺铁、二羧甲基谷氨酸铁钠、柠檬酸亚铁、柠檬酸铁钠、草酸铁、琥珀酸亚铁、琥珀酸柠檬酸铁钠、焦磷酸亚铁、焦磷酸铁、乳酸铁、葡萄糖酸亚铁、甲酸亚铁、甲酸铁、草酸钾铁铵、抗坏血酸亚铁、依地酸钠铁构成的组中的至少1种。
3.权利要求1所述的臭氧水，其中，无机盐为选自由氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸镁构成的组中的至少1种以上。
4.权利要求1所述的臭氧水，其中，臭氧微气泡的产生使用能产生粒径为5～50μm的微气泡的微小气泡产生装置来进行。
5.权利要求4所述的臭氧水，其中，微小气泡产生装置为两相流旋转方式或加压溶解方式的微小气泡产生装置。
6.权利要求1所述的臭氧水，其中，有机铁化合物和无机盐在产生了臭氧微气泡的水中的溶解在产生了臭氧微气泡的水的氧化还原电位上升并达到至少+600mV后经过20分钟以上之后进行。
7.权利要求1所述的臭氧水，其中，将在大气压下填充于密封容器的臭氧水在40℃的温度条件下保存时，臭氧的半衰期为3天以上。
8.权利要求1所述的臭氧水，其中，臭氧水在大气压下填充于密封容器并在-20℃的温度条件下冷冻保存1个月以上之后在常温(25℃)下自然解冻时，恢复至冷冻前的臭氧水。
9.权利要求1所述的臭氧水，其中，臭氧水对哺乳动物的皮肤无刺激性，对哺乳动物不显示口服急性毒性，具有杀菌效果和除臭效果。
10.臭氧水的制造方法，其基于在使用浓度为1～300g/Nm3的臭氧气体而产生了臭氧微气泡的水中溶解0.1μM～1mM的有机铁化合物和1～300mM的无机盐。
11.权利要求10所述的臭氧水的制造方法，其中，臭氧微气泡的产生使用能产生粒径为5～50μm的微气泡的微小气泡产生装置来进行。
12.权利要求10所述的臭氧水的制造方法，其中，有机铁化合物和无机盐在产生了臭氧微气泡的水中的溶解在产生了臭氧微气泡的水的氧化还原电位上升并达到至少+600mV后经过20分钟以上之后进行。
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