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CN106554247A - 一种制冷剂r32生产工艺 - Google Patents

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CN106554247A
CN106554247A CN201610484688.4A CN201610484688A CN106554247A CN 106554247 A CN106554247 A CN 106554247A CN 201610484688 A CN201610484688 A CN 201610484688A CN 106554247 A CN106554247 A CN 106554247A
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CN
China
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producing medium
production
present
cold
liquid
Prior art date
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Pending
Application number
CN201610484688.4A
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English (en)
Inventor
胡天忠
裴红霞
张晓磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Haicheng Electronic Mdt Infotech Ltd
Original Assignee
Ningxia Haicheng Electronic Mdt Infotech Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Haicheng Electronic Mdt Infotech Ltd filed Critical Ningxia Haicheng Electronic Mdt Infotech Ltd
Priority to CN201610484688.4A priority Critical patent/CN106554247A/zh
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Pending legal-status Critical Current

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/20—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms
    • C07C17/202—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms two or more compounds being involved in the reaction
    • C07C17/206—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms two or more compounds being involved in the reaction the other compound being HX
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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Abstract

本发明涉及化工生产领域，尤其是制冷剂生产领域。目前国内常采用液相氟化法和气相氟化法等方法。液相氟化法具有生产能力大，能耗低等特点，缺点是腐蚀性强，但当严格控制反应压力为0.1~1Mpa，反应温度为50~150℃时，可以使反应器材腐蚀性大大降低，几乎不产生腐蚀。气相氟化法具有污染小、易于连续化生产等特点，但反应温度较高，催化剂成分复杂且难于制备，生产过程中容易积碳。

Description

一种制冷剂R32生产工艺
技术领域
本发明涉及化工生产领域，尤其是制冷剂生产领域。
背景技术
目前国内常采用液相氟化法和气相氟化法等方法。液相氟化法具有生产能力大，能耗低等特点，缺点是腐蚀性强，但当严格控制反应压力为0.1~1Mpa，反应温度为50~150℃时，可以使反应器材腐蚀性大大降低，几乎不产生腐蚀。 气相氟化法具有污染小、易于连续化生产等特点，但反应温度较高，催化剂成分复杂且难于制备，生产过程中容易积碳。
发明内容
工艺流程
整个生产装置主要包括氟化反应、水洗碱洗、精制、一氟一氯甲烷（R31，CH2FCl）回收等工段，详细工艺描述如下：
（1）氟化反应工段
来自贮罐的二氯甲烷（CH2Cl2）经计量预热后进入反应器，与无水氟化氢（AHF）进入氟化反应釜（反应压力为1.45~1.55MPa，温度为85~95℃），在催化剂SbCl5的作用下发生反应。
反应后的气体混合物（R32、R31、HCl、未反应的CH2Cl2、AHF等）进入回流分离塔（反应压力为1.45~1.50MPa，温度为-15~22℃），塔顶出来的轻组分物料（R32、HCl、少量HF等）进入水洗碱洗工段，塔底出来的重组分物料（未反应的R31、HF、CH2Cl2等）回流至氟化反应釜重新参与反应。
（2）氯化氢精馏及盐酸吸收工段
从分离塔出来的轻组分物质先经HCl精馏塔（反应压力为1.4~1.65MPa，温度为-30~-35℃）进一步分离出轻组分的HCl，这部分HCl进入降膜吸收塔和喷淋吸收塔进行吸收操作，制得副产品约34%盐酸。
（3）水洗碱洗工段
从氯化氢精馏塔分离的其余重组分的粗制R32、少量HF与从成品精馏塔分离循环回用的二氯乙烷混合共同进入水洗塔，吸收HF（以及部分HCl和少量的氟化氢二氟甲烷），再经分离塔分层后制得约14%混合酸（回用于氟化氢铵及氟化铵生产），除去大部分酸性物质后的粗产品再进入碱洗塔，用10%NaOH溶液中和残余的酸性杂质，之后再进入R32精制单元。
（4）精制工段
粗产品进入R32精馏干燥塔（反应压力为1.43~1.5MPa，温度为15~60℃）进一步提纯，塔顶即得产品R32，进入产品槽包装，塔釜底物料（主要成分为二氯乙烷、少量水）进入二氯乙烷收集槽后循环回用于水洗。
反应原理
本工程以二氯甲烷（CH2Cl2）和无水氟化氢（AHF）为原料，经计量后按照严格的配比打入反应器在50度左右经液相反应生成二氟甲烷等粗产物，粗产物经过冷却回流塔、回流冷凝器，进入氯化氢精馏塔，精馏分离出氯化氢进入盐酸降膜吸收器生成盐酸进入盐酸储罐，氯化氢精馏塔底部物料与循环的二氯乙烷混合后用泵打入水洗碱洗工段、经分层分离后进入R32精馏塔进行精制，精制工段处理后得到二氟甲烷产品，在此过程中发生的主要化学反应为：
主反应：CH2Cl2 + 2HF→CH2F2+ HCl
副反应：CH2Cl2 + HF→CH2FCl+ HCl
制冷剂R32生产过程吨产品物料平衡表（单位：kg/t）

Claims (2)

1.本发明涉及原料成分及配比。
2.本发明涉及生产流程：（1）氟化反应工段；（2）氯化氢精馏及盐酸吸收工段；（3）水洗碱洗工段；（4）精制工段。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110790633A (zh) * 2019-10-09 2020-02-14 浙江大学 一种液相法管道化多联产生产r32和r31的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1201446A (zh) * 1995-09-20 1998-12-09 联合讯号公司 生产二氟甲烷的方法
CN1994987A (zh) * 2006-12-22 2007-07-11 山东东岳化工有限公司 一种二氟甲烷生产工艺
CN105001039A (zh) * 2015-06-02 2015-10-28 江苏三美化工有限公司 一种提高r32反应釜使用寿命的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1201446A (zh) * 1995-09-20 1998-12-09 联合讯号公司 生产二氟甲烷的方法
CN1994987A (zh) * 2006-12-22 2007-07-11 山东东岳化工有限公司 一种二氟甲烷生产工艺
CN105001039A (zh) * 2015-06-02 2015-10-28 江苏三美化工有限公司 一种提高r32反应釜使用寿命的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110790633A (zh) * 2019-10-09 2020-02-14 浙江大学 一种液相法管道化多联产生产r32和r31的方法

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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170405

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication