CN106540282B - 一种钯-103密封籽源源芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钯‑103密封籽源源芯的制备方法，由如下步骤组成：在反应容器内，按比例放入100个银棒，加入柠檬酸盐水溶液、可溶性钯盐水溶液和氢氧化钠水溶液，混合，反应，然后加入放射性氯化钯‑103水溶液和硫代硫酸盐水溶液，在pH＝6～11下振荡反应，弃上清，用丙酮、去离子水或乙醇清洗，即得到钯‑103密封籽源源芯。本发明的方法反应体系稳定，制备的钯‑103密封籽源源芯剂量均匀、牢固和致密，钯‑103利用率高。反应时间短，整个制备过程最多需要60min，在室温条件下一步法完成，操作工序简单易控，提高了生产效率，降低了劳动强度和辐射剂量。所使用的化学试剂均为常规市售，无毒、价格便宜，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于含放射性物质的医用配制品技术领域，具体地，是涉及一种钯-103密封籽源源芯的制备方法。
背景技术
放射性粒子组织间植入治疗肿瘤是通过术中或利用植入器经皮穿刺将放射性粒子(放射性密封籽源)植入肿瘤或肿瘤周围，利用放射性核素放出的低能γ射线或者X射线杀死肿瘤细胞，达到治疗和缓解疾病的目的。该技术适应于各种实体肿瘤的植入治疗，如前列腺癌、乳腺癌、肝癌、头颈部瘤、胰腺癌和卵巢癌等，取得了与外科手术、外放射治疗相同的治疗效果，具有副作用小、复发率低和创伤小等。目前该技术最常用的放射性粒子为碘-125密封籽源和钯-103密封籽源，其中碘-125密封籽源适用于生长慢的肿瘤植入治疗；钯-103密封籽源适用于生长快的肿瘤植入治疗。
与其它放射性核素相比，放射性核素钯-103具有良好的核性质，钯[103Pd]不具挥发性，因此可以有效的避免对周围操作环境和人员的污染；其次，钯[103Pd]能量低，只有21～23KeV的特征X射线，极易屏蔽，0.06毫米厚的铅就可以防止97％以上的射线穿过，在组织里的半减层为1厘米，因此防护比较方便，正常组织和周围人群所受照射剂量小；第三，钯[103Pd]半衰期短，16.96天的半衰期可以使植入的初始剂量高，剩余剂量小，对于抑制快速生长的肿瘤有良好的治疗效果。
钯-103密封籽源是将吸附有钯-103的载体棒(也称放射性钯-103源芯)装入钛管或不锈钢管中，焊封两端而制成的。
用于制备钯-103密封籽源的载体棒为树脂微球、陶瓷棒或微球、无机吸附微球和金属棒(金、银、铜等)，通常选择银作为固定钯-103的载体棒，由于金属银的延展性容易加工，价格低，而且是x射线的标志物，便于植入治疗时对钯-103密封籽源进行准确定位和治疗剂量的估算。根据钯-103密封籽源用于不同肿瘤植入治疗，银棒的长度为3.0mm，直径为Φ0.1～0.7mm，放射性核素钯-103固定在银棒的技术(也称钯-103源芯制备技术)是钯-103密封籽源制造的关键技术，通常有吸附法、电镀法和化学镀法。与其它两种相比，化学镀具有工艺流程简单、钯-103的利用率高、设备易获得、制备过程已控制和易规模化生产。例如美国专利US4702228公开了一种吸附法，用于氧化铝微球等吸附放射性钯-103，将吸附后的两个微球装入钛管，两个微球之间置入银棒作为x射线标志物，该方法制备的钯-103密封籽源的活性区在密封籽源的两端，很难保证剂量分布均匀性，过程不易控制，同时增加钯-103密封籽源组装的难度，不易规模化生产，同时剂量分布因两个微球的移动而发生改变，对临床治疗效果产生不利用影响，很难实现肿瘤的精确治疗。中国专利Zl01105243.0公开了一种化学镀法，以氯化钯、氯化铵、氨水和次磷酸钠为主要镀液成分，pH＝10和35℃下反应1小时，使银棒表面覆盖上一层钯-103，即制得钯-103源芯。该方法以氯化铵作为稳定剂，但氯化铵在稳定镀液的同时会降低反应速率，另外所需要还原剂次磷酸钠的浓度较高，不利于镀液的稳定性。又例如中国专利ZL101880873A公开了一种两步法化学镀法，(1)银棒活化：先将银棒在氯化钯水溶液中浸泡，取出用水清洗，然后在肼的碱性氨水中浸泡，用水清洗；(2)钯-103化学镀：将活化后的银棒置于氯化钯、乙二胺四乙酸钠、氢氧化铵和肼组成的混合溶液中，水浴加热条件下搅拌反应30～90min，即制备到钯-103源芯。该方法反应体系相对稳定，操作复杂，需要加热，反应过程中有氨气释放。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种成本低、易控、快速、简便的钯-103密封籽源源芯的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种钯-103密封籽源源芯的制备方法，由如下步骤组成：
在反应容器内，按比例放入100个直径为0.1～0.7mm、长度为2.0～3.5mm的银棒，加入0.01～2mL浓度为0.01～2mol/L的柠檬酸盐水溶液、0.1～2mL浓度为0.003～0.06mol/L可溶性钯盐水溶液和0.01～1mL浓度为0.02～2mol/L氢氧化钠水溶液，混合，反应1～5分钟，然后加入0.1～1mL浓度为100-1000mCi/mL放射性氯化钯-103水溶液和0.1～2mL浓度为0.05mol/L～1.0mol/L硫代硫酸盐水溶液，在pH＝6～11下振荡反应20～60min，弃上清，用丙酮、去离子水或乙醇清洗2～4次，即得到钯-103密封籽源源芯。
柠檬酸盐优选柠檬酸钠或柠檬酸钾。
可溶性钯盐优选溴化钯、氟化钯或氯化钯。
硫代硫酸盐优选硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。
本发明的优点：
1.本发明的方法采用的可溶性钯盐水溶液、柠檬酸盐水溶液、氢氧化钠水溶液和硫代硫酸盐水溶液组成的反应体系，反应体系稳定，制备的钯-103密封籽源源芯剂量均匀、牢固和致密，钯-103利用率高。
2.本发明的方法反应时间短，整个制备过程最多需要60min，在室温条件下一步法完成，操作工序简单易控，大大提高了生产效率，降低了工作人员的劳动强度和辐射剂量。
3.本发明的方法所使用的化学试剂均为常规市售试剂，无毒、采购方便，价格便宜，生产成本低。
附图说明
图1为钯-103密封籽源结构示意图。
图中1为钛管，2为钯-103密封籽源源芯。
具体实施方式
下面结合具体的实施对本发明作进一步的说明。
所有实施例中使用的化学试剂均为分析纯。
实施例1
一种钯-103密封籽源源芯的制备方法，由如下步骤组成：
将100个银棒(Φ0.3×3mm)装入15mL的反应瓶，加入0.2mL 0.1mol/L柠檬酸钠水溶液、0.3mL0.02mol/L氯化钯水溶液和0.5mL0.04mol/L氢氧化钠水溶液，混合，反应2min，再加入1mL 100mCi/mL放射性氯化钯-103水溶液和0.1mL 1.0mol/L硫代硫酸钠水溶液,调节pH＝10，振荡反应30分钟，弃上清，用去离子水清洗3次，晾干，即得到钯-103密封籽源源芯。然后将制作好的源芯装入Φ0.5mm的钛管内，用激光焊机焊封,见图1。
反应后溶液中钯-103的活度为0.4mCi，钯-103的利用率为99.6％，钯-103源芯的平均放射性活度为0.730mCi。
钯-103的利用率＝[(投入钯-103的活度—反应后溶液中钯-103的活度)÷投入钯-103的活度]×100％。
实施例2
一种钯-103密封籽源源芯的制备方法，由如下步骤组成：
将100个银棒(Φ0.5×3mm)装入15mL的反应瓶，加入0.01mL 2mol/L柠檬酸钠水溶液、0.1mL 0.06mol/L氯化钯水溶液和0.01mL 2mol/L氢氧化钠水溶液，混合，反应1min，再加入0.1mL 1000mCi/mL放射性氯化钯-103水溶液和0.1mL 1.0mol/L硫代硫酸钠水溶液,调节pH＝6，振荡反应60分钟，弃上清，用丙酮清洗2次，晾干，即得到钯-103密封籽源源芯。然后将制作好的源芯装入Φ0.8mm的钛管内，用激光焊机焊封。
反应后溶液中钯-103的活度为0.75mCi，钯-103的利用率为99.25％，钯-103源芯的平均放射性活度为0.65mCi。
实施例3
一种钯-103密封籽源源芯的制备方法，由如下步骤组成：
将100个银棒(Φ0.7×2mm)装入15mL的方形石英瓶，加入2mL 0.01mol/L柠檬酸钾水溶液、2mL0.003mol/L氯化钯水溶液和1mL 0.02mol/L氢氧化钠水溶液，混合，反应5min，再加入1mL 180mCi/mL放射性氯化钯-103水溶液和2mL 0.05mol/L硫代硫酸钾水溶液,调节pH＝11，振荡反应40分钟，弃上清，用乙醇清洗2次，晾干，即得到钯-103密封籽源源芯。然后将制作好的源芯装入Φ1.0mm的钛管内，用激光焊机焊封。
反应后溶液中钯-103的活度为0.70mCi，钯-103的利用率为99.61％，钯-103源芯的平均放射性活度为1.05mCi。
实施例4
一种钯-103密封籽源源芯的制备方法，由如下步骤组成：
将100个银棒(Φ0.1×3.5mm)装入15mL的方形石英瓶，加入0.4mL 0.05mol/L柠檬酸钾水溶液、0.4mL0.015mol/L氟化钯水溶液和0.4mL 0.05mol/L氢氧化钠水溶液，混合，反应4min，再加入0.5mL 200mCi/mL放射性氯化钯-103水溶液和0.4mL 0.25mol/L硫代硫酸钾水溶液,调节pH＝11，振荡反应20分钟，弃上清，用去离子水清洗4次，晾干，即得到钯-103密封籽源源芯。然后将制作好的源芯装入0.3mm(Φ0.3mm)的钛管内，用激光焊机焊封。
反应后溶液中钯-103的活度为0.8mCi，钯-103的利用率为99.2％，钯-103源芯的平均放射性活度为0.625mCi。
实施例5
一种钯-103密封籽源源芯的制备方法，由如下步骤组成：
将100个银棒(Φ0.7×3.5mm)装入15mL的方形石英瓶，加入0.4mL 0.05mol/L柠檬酸钾水溶液、0.4mL0.015mol/L溴化钯水溶液和0.4mL 0.05mol/L氢氧化钠水溶液，混合，反应4min，再加入0.5mL 100mCi/mL放射性氯化钯-103水溶液和0.4mL 0.25mol/L硫代硫酸钠水溶液,调节pH＝10，振荡反应35分钟，弃上清，用去离子水清洗3次，晾干，即得到钯-103密封籽源源芯。然后将制作好的源芯装入1.0mm(Φ1.0mm)的钛管内，用激光焊机焊封。
反应后溶液中钯-103的活度为0.25mCi，钯-103的利用率为99.5％，钯-103源芯的平均放射性活度为0.41mCi。
以上内容是结合优化的实施例对本发明所做的具体说明，不能认定本发明的实施方式仅现有这些说明。对本发明所属技术领域的不同技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和变换，都应当视为属于本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种钯-103密封籽源源芯的制备方法，其特征是由如下步骤组成：
在反应容器内，按比例放入100个直径为0.1～0.7mm、长度为2.0～3.5mm的银棒，加入0.01～2mL浓度为0.01～2mol/L的柠檬酸盐水溶液、0.1～2mL浓度为0.003～0.06mol/L可溶性钯盐水溶液和0.01～1mL浓度为0.02～2mol/L氢氧化钠水溶液，混合，反应1～5分钟，然后加入0.1～1mL浓度为100-1000mCi/mL放射性氯化钯-103水溶液和0.1～2mL浓度为0.05mol/L～1.0mol/L硫代硫酸盐水溶液，在pH＝6～11下振荡反应20～60min，弃上清，用丙酮、去离子水或乙醇清洗2～4次，即得到钯-103密封籽源源芯。
2.根据权利要求1所述的一种钯-103密封籽源源芯的制备方法，其特征是所述柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种钯-103密封籽源源芯的制备方法，其特征是所述可溶性钯盐为溴化钯、氟化钯或氯化钯。
4.根据权利要求1所述的一种钯-103密封籽源源芯的制备方法，其特征是所述硫代硫酸盐为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。
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