CN106479505A - 一种用于ito导电薄膜的高精细蚀刻液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液及其制备方法，重量百分比组成如下：硝酸2～8％，硫酸2～12％，添加剂0.01～2％，余量水，所述添加剂为碱金属盐和有机物的混合物，有机物选用硫脲衍生物、六次甲基四胺、咪唑、苯并三氮唑和2,4,6‑三羟基苯甲酸中的任意一种。本发明的蚀刻液以硝酸和硫酸为主要成分，工艺简单，酸浓度适中，对ITO导电薄膜具有优异的蚀刻性能，蚀刻速率适中，蚀刻精度高无残留，能够满足不同厚度ITO的蚀刻要求。同时采用一种碱金属盐和一种有机物作为添加剂，对下层金属Al或者Mo都具有优异的抗蚀效果，能够很好的满足技术工艺和制程要求。另外，该蚀刻液以低成本硫酸为原料，在满足技术工艺和制程要求的基础上有利于降低蚀刻液的成本。
Description
技术领域
本发明涉及湿电子化学品领域，特别涉及一种用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液及其制备方法。
背景技术
透明导电氧化物具有越来越重要的商业价值，应用最广泛及价值最大的领域是在平板显示制造业中。而目前应用作为电极的透明导电氧化物主要是氧化铟锡(Indium-tin-oxide，ITO)。ITO蚀刻液广泛用于TFT-LCD产业的ITO透明电极的制造工序中。ITO膜的蚀刻是TFT图案Array制造的最后一道工序。在ITO膜溅射后，覆盖一层光刻胶，光罩显影图案，并用蚀刻液蚀刻ITO膜，再剥离光刻胶，形成所需图案。另外，随着显示行业的发展，产线制程不断更新，对蚀刻精度也有了更高的要求，因此，开发一款高精细的ITO蚀刻液，满足客户蚀刻工艺和制程工艺的要求就显得尤为必要。
现有技术中，CN201510832036.0中公开了一种高世代平板用ITO蚀刻液，以硫酸/硝酸/醋酸为主要体系，所用酸的含量都较高，蚀刻反应剧烈，难以控制蚀刻精度，不适用于厚度较小的ITO膜层，而且蚀刻液成本较高，另外，该蚀刻液成分中含有醋酸，在使用过程中，醋酸容易挥发，需要不断补充，增加了工艺难度。CN200910003907.2公开了一种用于蚀刻铟锡氧化物层的蚀刻剂组合物及用其蚀刻的方法，该蚀刻剂组合物以硫酸，硝酸，蚀刻控制剂为主要成分，蚀刻控制剂主要为钾盐，该蚀刻液酸浓度较低，蚀刻速率较慢，而且容易对下层Mo和Al造成侵蚀，难以满足工艺和制程要求。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，所述高精度蚀刻液的重量百分比组成如下：硝酸2～8％，硫酸2～12％，添加剂0.01～2％，余量水，所述添加剂为碱金属盐和有机物的混合物，有机物选用硫脲衍生物、六次甲基四胺、咪唑、苯并三氮唑和2,4,6-三羟基苯甲酸中的任意一种。
优选的，碱金属盐选自硝酸锂、醋酸锂、硝酸钠、醋酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、醋酸钾、硫酸钾、磷酸二氢钾和焦磷酸钾中的任意一种。
优选的，硫脲衍生物为乙烯硫脲、N-甲基硫脲、4-甲基-硫代氨基脲或苯甲酰基硫脲。
优选的，碱金属盐和有机物的质量比为：0.005-5:1
本专利中的添加剂为碱金属盐和有机物，就添加剂的作用而言，其中碱金属盐添加剂的存在能够控制目标金属(Al或Mo)离子态与游离态之间的电位差，从而减少金属的腐蚀，而对于有机物添加剂而言，有机物的基团体积大且能够附着在金属表面，形成位阻效应，从而减少金属的腐蚀。一般而言，单纯一种添加剂的作用效果比较有限，而且对于金属种类有一定的选择性，而对于目前蚀刻对象的下层金属而言，是多种金属复合结构，因此单纯一种添加剂往往只能满足其中某一种金属的抗蚀要求，而同时采用碱金属盐和有机物作为添加剂时，两种添加剂的协同作用使得两种添加剂的作用效果都有很大的加强，产生协同效应，从而大大改善蚀刻液的金属抗蚀性能。
一种用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。
本发明用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，蚀刻对象ITO层的厚度为蚀刻时间为60～360s，蚀刻温度为35～45℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该蚀刻液以硝酸和硫酸为主要成分，工艺简单，酸浓度适中，对ITO导电薄膜具有优异的蚀刻性能，蚀刻速率适中，蚀刻精度高无残留，能够满足不同厚度ITO的蚀刻要求。同时采用一种碱金属盐和一种有机物作为添加剂，对下层金属Al或者Mo都具有优异的抗蚀效果，能够很好的满足技术工艺和制程要求。另外，该蚀刻液以低成本硫酸为原料，在满足技术工艺和制程要求的基础上有利于降低蚀刻液的成本。
附图说明
图1是实施例1的蚀刻效果断面SEM和平面SEM图谱；
图2是实施例2的蚀刻效果断面SEM和平面SEM图谱；
图3是实施例3的蚀刻效果断面SEM和平面SEM图谱；
图4是实施例4的蚀刻效果断面SEM和平面SEM图谱；
图5是实施例5的蚀刻效果断面SEM和平面SEM图谱；
图6是实施例6的蚀刻效果断面SEM和平面SEM图谱；
图7是实施例7的蚀刻效果断面SEM和平面SEM图谱；
图8是实施例1的下层金属Mo腐蚀效果SEM图谱；
图9是实施例1的下层金属Al腐蚀效果SEM图谱；
图10是对比例1的蚀刻效果断面SEM和平面SEM图谱；
图11是对比例2的下层金属Mo腐蚀效果SEM图谱；
图12是对比例3的下层金属Al腐蚀效果SEM图谱；
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，该蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：5wt％的硝酸，8wt％的硫酸，0.1wt％的焦磷酸钾，0.1wt％的乙烯硫脲，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。
该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为蚀刻时间为300s，蚀刻温度为40℃。
实施例2：
用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，该蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：2wt％的硝酸，12wt％的硫酸，0.1wt％的醋酸钾，0.1wt％的N-甲基硫脲，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为蚀刻时间为135s，蚀刻温度为45℃。
实施例3：
用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，该蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：4wt％的硝酸，12wt％的硫酸，0.01wt％的磷酸二氢钾，1.99wt％的咪唑，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为蚀刻时间为360s，蚀刻温度为35℃。
实施例4：
用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，该蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：4wt％的硝酸，8wt％的硫酸，0.5wt％的磷酸钠，0.5wt％的六次甲基四胺，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。
该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为蚀刻时间为150s，蚀刻温度为35℃。
实施例5：
用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，该蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：6wt％的硝酸，6wt％的硫酸，0.4wt％的磷酸二氢钠，1wt％的2,4,6-三羟基苯甲酸，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。
该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为蚀刻时间为150s，蚀刻温度为40℃。
实施例6：
用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，该蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：8wt％的硝酸，6wt％的硫酸，0.5wt％的硫酸钾，0.5wt％的苯甲酰基硫脲，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。
该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为蚀刻时间为300s，蚀刻温度为40℃。
实施例7：
用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，该蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：3wt％的硝酸，10wt％的硫酸，0.5wt％的醋酸钠，0.1wt％的乙烯硫脲，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为蚀刻时间为60s，蚀刻温度为45℃。
实施例8：
用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，该蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：5wt％的硝酸，8wt％的硫酸，0.1wt％的醋酸锂，0.1wt％的苯并三氮唑，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为下层金属为Mo，蚀刻时间为300s，蚀刻温度为40℃。
实施例9：
用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，该蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：5wt％的硝酸，8wt％的硫酸，0.1wt％的醋酸锂，0.1wt％的苯并三氮唑，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。
该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为下层金属为Al，蚀刻时间为300s，蚀刻温度为40℃。
对比例1：
蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：1.5wt％的硝酸，1.5wt％的硫酸，0.1wt％的焦磷酸钾，0.1wt％的乙烯硫脲，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为蚀刻时间为300s，蚀刻温度为40℃。
对比例1与实施例1-9的区别在于酸浓度不一样，由图10的验证结果表明蚀刻液酸浓度过低时会有蚀刻残留，无法满足要求。
对比例2：
蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：5wt％的硝酸，8wt％的硫酸，0.1wt％的苯并三氮唑，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。
该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为下层金属为Mo，蚀刻时间为300s，蚀刻温度为40℃。
对比例2与实施例1-9的区别在于仅仅添加了有机物，由图11的验证结果表明仅有有机物添加剂时对蚀刻对象下层金属为Mo时会产生腐蚀，间接说明两种添加剂必须共存才能满足要求。
对比例3：
蚀刻液组分按重量百分比计组成如下：5wt％的硝酸，8wt％的硫酸，0.1wt％的醋酸锂，余量为水。
其制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。
该蚀刻液蚀刻对象ITO层的厚度为下层金属为Al，蚀刻时间为300s，蚀刻温度为40℃。
对比例3与实施例1-9的区别在于仅仅添加了碱金属盐，由图12的验证结果表明仅有碱金属盐添加剂时对蚀刻对象下层金属为Al时会产生腐蚀，说明两种添加剂必须共存才能满足要求。
通过实施例1-9，与对比例1-3相比，结果表明：本发明的ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，工艺简单，酸浓度适中，对ITO导电薄膜具有优异的蚀刻性能，蚀刻速率适中，蚀刻精度高无残留，能够满足不同厚度ITO的蚀刻要求。同时采用一种碱金属盐和一种有机物作为添加剂，二者之间的协同效应能够保证蚀刻液对下层金属Al或者Mo都具有优异的抗蚀效果，能够很好的满足技术工艺和制程要求。
Claims (5)
1.用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，其特征在于：所述高精度蚀刻液的重量百分比组成如下：硝酸2～8％，硫酸2～12％，添加剂0.01～2％，余量水，所述添加剂为碱金属盐和有机物的混合物，有机物选用硫脲衍生物、六次甲基四胺、咪唑、苯并三氮唑和2,4,6-三羟基苯甲酸中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，其特征在于：碱金属盐选自硝酸锂、醋酸锂、硝酸钠、醋酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、醋酸钾、硫酸钾、磷酸二氢钾和焦磷酸钾中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，其特征在于：硫脲衍生物为乙烯硫脲、N-甲基硫脲、4-甲基-硫代氨基脲或苯甲酰基硫脲。
4.根据权利要求1所述的用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液，其特征在于：碱金属盐和有机物的质量比为：0.005-5:1。
5.一种权利要求1-4任意一项所述的用于ITO导电薄膜的高精细蚀刻液的制备方法，其特征是，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入两种添加剂和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO蚀刻液。
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