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CN106433985B - 一种生姜精油及其制备方法 - Google Patents

一种生姜精油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生姜精油的制备方法，包括如下步骤：生姜粉的制备：将生姜洗净，去籽，干燥，粉碎，得到生姜粉；生姜油粗品的制备：将步骤S1得到的生姜粉装入萃取釜内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液I和分离液II，合并，得到生姜油粗品；生姜精油的制备：将步骤S2得到的生姜油粗品在水浴条件下搅拌，进行油水分离，对油相进行真空抽滤，收集得到生姜精油。本发明属于食品添加剂技术领域，本发明提供的方法具有收率高、制备时间短等优点，制得的生姜精油质量好，保质期长。

Description

一种生姜精油及其制备方法
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域，尤其涉及一种生姜精油及其制备方法。
背景技术
生姜是姜科多年生草本植物姜(Zingiber officinale Roscoe)的新鲜根茎，是一种历史悠久的香辛调味料，属于药食两用的植物，具有发散、止呕、止咳等功效。生姜精油是指从生姜根茎中提取得到的挥发性油分，是一种棕色油状液体，包括倍半菇烯类碳水化合物、氧化倍半菇烯化合物和单菇烯类碳水化合物等主要成分，具有浓郁的芳香气味。现有研究表明生姜精油具有抗凝血、抗菌、防血栓、防治动脉粥样硬化等功效，可用作食品、日化用品等的添加剂。
现有的生姜精油制取方法主要为水蒸气蒸馏法和溶剂提取法。水蒸气蒸馏法所用溶剂为水，环境友好，操作简单，但是该方法的蒸馏时间长，提取效率较低，处理量较低，如中国专利申请CN 102443487A公开了一种一种生姜精油的制备方法，通过微波照射加热后蒸馏提取，静置后油水分离得到生姜精油。溶剂提取法制作生姜精油，能够同时保有生姜的香气和特有风味，但是会存在溶剂残留(乙醇、乙醚等)，影响风味，且产品中杂质较多(蜡、树脂类物质等)，后处理工艺复杂。
超临界CO2萃取法是近年来兴起的绿色环保的萃取方法，具有萃取效率高、生产周期短、工艺简单、没有溶剂残留等优点，被广泛应用在食品加工、医药品和保健食品等领域。现有的超临界萃取法为了提高萃取效率，往往需要较高的压力，因此，对设备的要求较高，且在萃取风味成分的同时也萃取了部分不利于风味的成分。
中国专利申请CN 102965190 A公开了一种姜精油提取方法，将姜粒置于超临界CO2萃取装置内，在30MPa，60℃条件下进行超临界CO2萃取，萃取时间控制在120min，然后将得到的初品姜精油送入分子蒸馏罐进行真空蒸馏纯化冷凝，制得成品姜精油，虽然姜油中的主要萜烯类碳水化合物含量高，但收率较低，约3％左右。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，发明人通过大量试验对生姜粉的超临界萃取条件进行研究，预料不到的发现：通过二次不同压力的萃取和解析，在提高了风味成分提取收率的同时减少了不利于风味成分的提取，得到的生姜油粗品收率高，利于后续的纯化，经简单纯化后，即可得到生姜精油，生姜精油的酸价和过氧化值低，状态均一透明，流动性好，风味佳。基于上述发现，从而完成本发明。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。
本发明提供一种生姜精油的制备方法，包括如下步骤：
S1生姜粉的制备：将生姜洗净，去籽，干燥至含水量为5～14％，粉碎，得到生姜粉；
S2生姜油粗品的制备：将步骤S1得到的生姜粉装入萃取釜内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液I和分离液II，合并，得到生姜油粗品；
S3生姜精油的制备：将步骤S2得到的生姜油粗品在水浴条件下搅拌，进行油水分离，对油相进行真空抽滤，真空度为-0.07Mpa～-0.1Mpa，收集得到生姜精油。
优选地，所述第一次萃取的条件为：10～16MPa、温度为40～60℃、CO2流速为200～500L/h、时间为30～60min。更优选地，压力为14MPa、温度为52℃、CO2流速为400L/h、时间为45min。
优选地，所述第二次萃取的条件为：20～28MPa、温度为50～60℃、CO2流速为300～500L/h、时间为20～60min。更优选地，压力为24MPa、温度为55℃、CO2流速为400L/h、时间为30min。超临界CO2流体对极性较小的物质的萃取效率往往高于极性较大的物质，溶质在超临界CO2流体中的溶解度容易受压力和温度的影响，不同溶质在超临界CO2流体中的溶解度也可能相互影响。本发明通过对不同萃取条件得到的含萃取物的CO2进行解析分析，预料不到地发现：超临界CO2流体在10～16MPa、温度为40～60℃、CO2流速为200～500L/h的条件下先萃取30～60min，然后再在20～28MPa、50～60℃、CO2流速为300～500L/h的条件下萃取20～60min，通过两次不同萃取条件的配合，生姜油粗品的收率高，压力不是很高，萃取时间短，经精制后的整体风味佳。
优选地，所述第一次解析分离的条件为：压力5～10MPa、温度40～55℃。更优选地，压力为8MPa、温度为50℃。
优选地，所述第二次解析分离的条件为：压力5～7MPa、温度40～55℃。更优选地，压力为6MPa、温度为48℃。
通过先在5～10MPa、温度40～55℃条件下第一次解析分离，然后再在压力5～7MPa、温度40～55℃条件下第二次解析分离，可以实现风味成分的充分解析，同时减少不利于风味成分(低级醛等)的解析。
优选地，所述S1中，干燥至含水量为6～12％，粉碎至30～60目。
优选地，所述S3中，水浴的温度为45～60℃，时间为10～20min；搅拌的转速为200～500rpm，时间为5～10min。
优选地，所述萃取釜包括装有填料的萃取柱。
更优选地，所述填料为不锈钢西塔环填料。
相应地，本发明还提供一种生姜精油，由上述的生姜精油的制备方法制得。生姜精油的产品质量好，酸价和过氧化值低，整体风味佳，保质期长。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过二次不同压力的萃取和解析，避免了高压力的使用，萃取时间短，提高了生产效率，得到的生姜油粗品收率高，利于后续的纯化；本发明提供的生姜油粗品纯化方法简单，纯化过程中的活性成分损失少，收率高，得到的生姜精油的产品质量好，酸价和过氧化值低，整体风味佳，保质期长。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明实施例中，酸值的检测参照GB/T 5530-2005(动植物油脂：酸值和酸度测定)，过氧化值的检测参照GB/T 5538-2005(动植物油脂：过氧化值)。
实施例一生姜粉的制备
将生姜洗净，去籽，干燥至含水量为7.5％，粉碎至30～60目，得到生姜粉。
实施例二生姜油粗品的制备
取实施例一制得的生姜粉12.0kg，装入萃取釜(包括装有不锈钢西塔环填料的萃取柱)内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液I和分离液II，合并，得到生姜油粗品；第一次萃取的压力为14MPa、温度为52℃、CO2流速为400L/h、时间为45min；第二次萃取的压力为24MPa、温度为55℃、CO2流速为400L/h、时间为30min；第一次解析分离的压力为8MPa、温度为50℃；第二次解析分离的压力为6MPa、温度为48℃。
以生姜粉计，生姜油粗品的质量收率为5.53％。
实施例三生姜油粗品的制备
取实施例一制得的生姜粉12.0kg，装入萃取釜(包括装有不锈钢西塔环填料的萃取柱)内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液I和分离液II，合并，得到生姜油粗品；第一次萃取的压力为12MPa、温度为50℃、CO2流速为400L/h、时间为45min；第二次萃取的压力为26MPa、温度为55℃、CO2流速为400L/h、时间为30min；第一次解析分离的压力为8MPa、温度为50℃；第二次解析分离的压力为6MPa、温度为48℃。
以生姜粉计，生姜油粗品的质量收率为5.29％。
对比例一生姜油粗品的制备
取实施例一制得的生姜粉6.0kg，装入萃取釜(包括装有不锈钢西塔环填料的萃取柱)内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液I和分离液II，合并，得到生姜油粗品；第一次萃取的压力为14MPa、温度为52℃、CO2流速为400L/h、时间为45min；第二次萃取的压力为18MPa、温度为55℃、CO2流速为400L/h、时间为30min；第一次解析分离的压力为8MPa、温度为50℃；第二次解析分离的压力为6MPa、温度为48℃。
对比例一与实施例二的区别在于：第二次萃取的压力由24MPa变为18MPa。
以生姜粉计，生姜油粗品的质量收率为4.38％。
对比例二生姜油粗品的制备
取实施例一制得的生姜粉12.0kg，装入萃取釜(包括装有不锈钢西塔环填料的萃取柱)内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液I和分离液II，合并，得到生姜油粗品；第一次萃取的压力为14MPa、温度为52℃、CO2流速为400L/h、时间为45min；第二次萃取的压力为30MPa、温度为55℃、CO2流速为400L/h、时间为30min；第一次解析分离的压力为8MPa、温度为50℃；第二次解析分离的压力为6MPa、温度为48℃。
对比例二与实施例二的区别在于：第二次萃取的压力由24MPa变为30MPa。
以生姜粉计，生姜油粗品的质量收率为5.17％。增加第二次萃取的压力，并未进一步提高生姜油粗品的收率，与事先所预期的不同。
实施例四生姜精油的制备
取实施例二制得的生姜油粗品0.5kg，在50℃条件下水浴15min，搅拌，400rpm，时间为6min。静置后，进行油水分离，对油相进行真空抽滤，真空度为-0.08Mpa，收集得到生姜精油0.459kg。水浴是为了加快油水分层的速度，但是温度不能太高。
生姜精油均一稳定，清亮透明，离心后不分层。对生姜精油进行成分分析，α-姜烯的含量为28.5％，β-倍半水芹烯的含量为9.1％，金合欢烯的含量为6.7％，6-姜酚的含量为5.0％，6-姜醇的含量为6.2％，水的含量为3.7％。
实施例五生姜精油的制备
取实施例三制得的生姜油粗品0.5kg，在50℃条件下水浴15min，搅拌，400rpm，时间为6min。静置后，进行油水分离，对油相进行真空抽滤，真空度为-0.08Mpa，收集得到生姜精油0.453kg。
生姜精油均一稳定，清亮透明，离心后不分层。对生姜精油进行成分分析，α-姜烯的含量为26.3％，β-倍半水芹烯的含量8.8％，金合欢烯的含量为7.2％，6-姜酚的含量为5.4％，6-姜醇的含量为4.9％，水的含量3.5％。
对比例三生姜精油的制备
取对比例一制得的生姜油粗品0.5kg，在50℃条件下水浴15min，搅拌，400rpm，时间为6min。静置后，进行油水分离，对油相进行真空抽滤，真空度为-0.08Mpa，收集得到生姜精油0.461kg。
对生姜精油进行成分分析，α-姜烯的含量为28.0％，β-倍半水芹烯的含量7.9％，金合欢烯的含量为7.1％，6-姜酚的含量为3.5％，6-姜醇的含量为1.8％，水的含量3.8％。
对比例四生姜精油的制备
取对比例二制得的生姜油粗品0.5kg，在50℃条件下水浴15min，搅拌，400rpm，时间为6min。静置后，进行油水分离，结果：对油相进行真空抽滤，真空度为-0.08Mpa，收集得到生姜精油0.448kg。
对生姜精油进行成分分析，α-姜烯的含量为29.3％，β-倍半水芹烯的含量8.5％，金合欢烯的含量为4.6％，6-姜酚的含量为6.0％，6-姜醇的含量为6.9％，水的含量4.1％。
试验例生姜精油的评价
分别对实施例四、实施例五、对比例三和对比例四制得的生姜精油，以及市售生姜精油进行酸值和过氧化值的检测，同时召集10名食品风味评价的专业人士进行香气浓度和喜好度的评分(满分为10分)，结果如表1所示。
表1不同生姜精油的评价
从表1可知，本发明制备方法制得的生姜精油质量好，酸值和过氧化值低，总酰胺含量高，香气风味佳。其中实施例四的综合性能最佳，受到专业评价人士的喜爱。
对实施例四和实施例五制得的生姜精油进行稳定性考察，结果：保质期长达18个月。
综上所述，本发明提供的制备方法，具有生姜油粗品和生姜精油的收率高、制备时间短等优点，制得的生姜精油质量好，酸值和过氧化值低，香气风味佳，保质期长。

Claims (4)

1.一种生姜精油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1 生姜粉的制备：将生姜洗净，干燥至含水量为6~12%，粉碎至30~60目，得到生姜粉；
S2生姜油粗品的制备：将步骤S1得到的生姜粉装入萃取釜内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液Ⅰ和分离液Ⅱ，合并，得到生姜油粗品；所述第一次萃取的条件为：压力为14MPa、温度为52℃、CO2流速为400L/h、时间为45min；所述第二次萃取的条件为：压力为24MPa、温度为55℃、CO2流速为400L/h、时间为30min；所述第一次解析分离的条件为：压力8MPa、温度50℃；所述第二次解析分离的条件为：压力6MPa、温度48℃；
S3 生姜精油的制备：将步骤S2得到的生姜油粗品在水浴条件下搅拌，进行油水分离，对油相进行真空抽滤，真空度为-0.07Mpa~-0.1Mpa，收集得到生姜精油；水浴的温度为45~60℃，时间为10~20min；搅拌的转速为200~500rpm，时间为5~10min。
2.根据权利要求1所述的生姜精油的制备方法，其特征在于：所述萃取釜包括装有填料的萃取柱。
3.根据权利要求2所述的生姜精油的制备方法，其特征在于：所述填料为不锈钢西塔环填料。
4.一种生姜精油，其特征在于：由权利要求1至3中任一项所述的生姜精油的制备方法制得。
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Granted publication date: 20180629

Termination date: 20211012