CN106421630A - 一种郁金提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种郁金提取物及其制备方法和应用，该郁金提取物是通过以下方法制备得到的：(1)将郁金经CO2超临界萃取得到郁金萃取物以及郁金萃余物，将萃取物用β‑环糊精包合，得到包合物；(2)将步骤(1)得到的郁金萃余物醇提，过滤，得到醇提药渣和滤液，滤液浓缩，得到醇提浸膏；(3)将醇提浸膏及包合物混合即得。本发明使有效部位或有效成分及辅助成分尽可能多的提取出来，具有疏肝理气、化痰散结、理气通络、调理冲任等功效调理内分泌的作用，能治疗或辅助治疗乳腺增生。
Description
技术领域
本发明涉及中药技术领域，具体地指是一种郁金提取物及其制备方法和应用。
背景技术
乳腺增生的中医病机：祖国传统医学认为发生乳腺增生与肝、脾、肾、冲任有关，多有气机不通，血瘀、痰凝，使经络气血郁阻聚结成核所致。古人认为“妇人之病，多起于郁”，由于妇女易为情志变化的心理特点而患肝郁。同时，祖国医学认为气与血是息息相关的，气为血帅，气行则血行，气滞则血瘀，血行不畅则乳腺随之发生改变，从而极易形成肝郁型乳腺增生病。
乳腺增生的重要病机为肝郁气滞肝主疏泄，肝气宜舒畅而条达，肝为刚脏，体阴用阳宜升发而疏散。肝气既恶抑郁，也忌过亢。由于情志不遂，忧郁不解，久郁伤肝，或受到精神刺激，急躁恼怒，均可导致肝气郁结，气机瘀滞，蕴结于乳房胃络，乳络经脉阻塞不通，不通则痛而引起乳房疼痛。
乳腺增生的治疗可采用活血化瘀和化痰散结法，活血化瘀法是治疗乳癖的常用方法。中医有“久病入络”之说，乳癖起病缓慢，病程长，缠绵不愈，故乳房肿块是为痰癖结于乳络所致。气滞血瘀，乳络阻塞，乃乳腺增生病的基本病机。“癖”“结”“痛”是乳病共有的临床特征，无论何种证型的乳病，在辨证分型施治基础上，都需结合运用活血化瘀之法以疏通气血，使癖血结块得以化散，乳络通畅而肿痛自消。现代医学研究结果也证实活血化癖法能改善或纠正血液循环和微循环障碍，活血化瘀药具有降低血液黏稠度、加快血液流动等作用，从而促使增生的肿块及纤维吸收。
乳腺增生症属本虚标实之证，治则以疏肝解郁、化痰散结、理气通络、调理冲任为宜。本发明探索一种郁金提取物，使其在治疗乳腺增生中应用具有显著的效果。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种有效治疗乳腺增生的郁金提取物。
本发明的另一目的是提供该治疗郁金提取物的制备方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种治疗乳腺增生的郁金提取物，是通过以下方法制备得到的：
(1)将郁金经CO2超临界萃取得到郁金萃取物以及郁金萃余物，将萃取物用β-环糊精包合，得到包合物；
(2)将步骤(1)得到的郁金萃余物醇提，过滤，得到醇提药渣和滤液，滤液浓缩，得到醇提浸膏；
(3)将醇提浸膏及包合物混合即得。
所述的CO2超临界萃取条件为：萃取压力为25-35MPa，萃取温度25-35℃，CO2流量11-15L/h，萃取时间1-2h，得到郁金萃取物以及萃余物。
郁金萃取物用β-环糊精进行包合的条件为：萃取物和β-环糊精之间的比例为1ml:3-5g，加水倍量为4-8倍，包合时间为20-60分钟。
优选所述的CO2超临界萃取条件为：萃取压力为35MPa，萃取温度30℃，CO2流量13L/h，萃取时间1.5h，分离釜Ⅰ压力10～11MPa，温度48℃；分离釜Ⅱ压力7～8MPa，温度36℃。得到郁金萃取物和萃余物；
郁金萃取物用β-环糊精进行包合得到包合物，优选包合条件为萃取物与β-环糊精重量比为1ml:5g，加β-环糊精重的8倍量水，包合60min。
所述的步骤(2)可以包括以下步骤：取郁金萃余物加郁金药材6-10倍重量70％-90％乙醇回流提取1-3次，每次1-2小时，回流液静置12小时以上，吸取上清液，300目滤过，滤液在60℃条件下减压浓缩至相对密度1.15～1.25的醇提浸膏。
所述的步骤(2)具体包括以下步骤：取郁金萃余物加郁金药材8倍重量80％乙醇回流提取两次，每次2小时，回流液静置12小时以上，吸取上清液，滤过，滤液减压浓缩至60℃条件下相对密度1.15～1.25的清膏。
所述的步骤(3)具体包括以下步骤：将包合物、醇提浸膏混合均匀，真空干燥至干膏，粉碎成细粉。
上述郁金提取物与药学上可接受的辅料制成剂型，优选剂型为片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂。
上述郁金提取物的制备方法，该方法包括以下步骤：
取郁金54重量份，仙鹤草54重量份，五灵脂45重量份，白矾54重量份，硝石 54重量份，干漆18重量份，麸炒枳壳90重量份，马钱子粉36重量份；
将上述原料按照以下方式制备得到：
(1)将郁金经CO2超临界萃取得到郁金萃取物以及郁金萃余物，将萃取物用β-环糊精包合，得到包合物；
(2)将步骤(1)得到的郁金萃余物醇提，过滤，得到醇提药渣和滤液，滤液浓缩，得到醇提浸膏；
(3)将醇提浸膏及包合物混合即得。
本发明所述的治疗乳腺增生的郁金提取物在制备治疗或预防或辅助治疗乳腺增生的药物中的应用。
郁金是姜科植物温郁金(Cur cuma weny uj in Y.H.Chenet C.Ling)、姜黄(Curclma longa L.)、广西莪术(Curcumakw angsiensis S.G.Lee et C.F.Liang)或蓬莪术(Curcuma haeocaulis Val.)的干燥块根。前两者分别习称“温郁金“和”黄丝郁金“，其余按性状不同习称桂郁金或绿丝郁金。郁金主要产于四川、福建、浙江、广西等地。郁金中主要含挥发油、姜黄素、多糖、少量微量元素等成分，其中挥发油为郁金抗肿瘤的有效成分，姜黄素为莪术降血脂、抗氧化、抗炎的主要有效成分。现代药理学研究表明，郁金具有保护肝细胞、促进肝细胞再生、抗癌、抗菌、抗氧化的作用。挥发油和姜黄素是郁金的主要有效成分。郁金挥发油不仅具有杀菌、抗病毒、抗炎及活血化瘀、去腐生肌的作用，而且还可抑制肿瘤细胞的生长，对预防宫颈癌有积极作用。姜黄素具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理作用，且毒性低，具有良好的临床应用潜力，受到国内外广泛的关注。
本发明郁金提取物可以增加药物的稳定性，并且可以提高生物利用度，本发明郁金提取物具有活血化瘀、止痛散结、清热解毒、扶正祛邪、补虚通络等功效，对于各期增生的结节均有良好的消散作用。利用本发明郁金提取物从根本上瓦解乳腺增生的原发因素，加上TAM对抗雌激素，阻断其使腺体组织细胞增生和水肿的作用，解除疼痛和胀满等不适，以达到标本兼治的功效。此外，还对乳腺增生结节有良好散结作用。
本工艺中(1)采用CO2超临界技术优先将郁金中挥发油提出，并用β-环糊精将其包合，得包合物；(2)郁金药渣采用醇提，得醇提浸膏；(3)包合物、醇提浸膏、混匀即可。本发明具有以下优点：将郁金中的挥发油优先进行提取，并用β—环糊精 进行包合，充分保留郁金挥发油，使有效成分含量大大提高。本发明治疗乳腺增生的郁金提取物可以制成各种剂型(包括内服的硬胶囊剂、软胶囊剂、片剂、颗粒、滴丸剂)。
本发明的技术原理及工艺研究：
本工艺中针对不同原料采用不同的制备工艺，使各原料的有效部位能够得到充分应用，并减少了副作用，具体体现在以下几个方面：
一、郁金CO2超临界萃取挥发油工艺的研究
1、正交试验影响CO2超临界萃取挥发油得率的主要因素有萃取压力、萃取釜温度、CO2流速和萃取时间，因此选用正交表L9(34)设计正交试验，称取100g郁金粉碎成粗粉，以萃取率(％)为评价指标，试验安排及结果见表1。(萃取率％＝(所得油量/投料量)×100％)
表1 郁金CO2超临界萃取的正交实验因素水平表
表2 郁金CO2超临界萃取正交实验结果表
(F0.05(2,2)＝19.00)由极差分析结果为A>B>C>D可知，各因素与水平之间的最佳组合为A3B2C2D2，以D项为误差项，进一步进行方差分析，结果见表3.
表3 郁金CO2超临界萃取方差分析表
(F0.05(2,2)＝19.00)由方差分析结果可知，各因素对萃取率均无显著性影响。优选的最佳工艺组合为A3B2C2D2。
2.超临界验证实验
为了验证上述结果，称取100g郁金粗粉，选用A3B2C2D2条件进行CO2超临界验证实验，结果见表4。
表4 CO2超临界验证实验结果表
结论：3次实验结果证实：A3B2C2D2超临界条件与正交实验结果基本相符，最佳的萃取参数为：最佳的萃取参数为：萃取压力35MPa，萃取温度30℃，CO2流量13L/h，萃取时间为1.5h。分离釜Ⅰ压力10～11MPa，温度48℃；分离釜Ⅱ压力7～8MPa，温度36℃。
二、郁金挥发油包合参数的确定
1、包合方法的确定
胶体磨法、饱和水溶液法、超声法为最常用的包合方法。在相同的物料比例下，加入β-环糊精20g，以油：β-环糊精(ml：g)＝1：4、加β-环糊精重的水5倍、包合时间40min、加醇量50％进行包合，以包合物得率为指标对胶体磨法、饱和水溶液法、超声法进行比较。
最后测得胶体磨法、饱和水溶液法、超声法的包合率分别为76.18％、68.11％、59.31％，确定胶体磨法为包合的最佳方法。
2、脱包方法参数的确定
2.1脱包溶剂的确定
取等量的经胶磨法制得的包合物，分别用等量的甲醇、二氯甲烷、石油醚溶解，超声40min，以油利用率和含油率为指标，得出最佳脱包溶剂为甲醇。
2.2脱包方法的确定
取等量的经胶磨法制得的包合物，用等量的甲醇溶解，分别采用回流法和超声法进行脱包40min，以油利用率和含油率为指标，得出最佳脱包方法为超声法。
2.3脱包时间的确定
取等量的经胶磨法制得的包合物，用等量的甲醇溶解，用超声法分别脱包20min、40min、60min，以油利用率和含油率为指标，得出最佳脱包时间为40min。
3、包合方法参数的确定
3.1正交实验
取适量萃取的挥发油，根据加水量、物料比和包合时间设计正交实验水平表见表5。
表5 郁金挥发油包合物正交实验因素水平表
以包合物得率，油利用率和含油率为考察指标得正交实验结果表，如表6
包合物含油率＝包合物含油量/包合物量×100％
油利用率＝包合物含油量/投油量×100％
表6 正交实验安排表及结果分析表
表中提供了9个实验方案。如第6号实验是A2B3C1D2，即物料比1：6，加水量5倍，包合时间20min，以此而推。
以包合物得率为指标，极差分析结果A>B>C。各因素与水平之间的最佳组合为A3B3C3，以C项为误差项，进一步进行方差分析，结果见表7
表7 以包合物得率为指标评分方差表
(F0.05(2,2)＝19.00)以包合物得率为指标，各实验因素对实验结果均无显著性影响，优选的最佳工艺为A3B3C3。
以油利用率为指标，极差分析结果A>B>C。各因素与水平之间的最佳组合为A3B3C3，以C项为误差项，进一步进行方差分析，结果见表8。
表8 以油利用率为指标评分方差表
(F0.05(2,2)＝19.00)以油利用率为指标，各水平对实验结果均无显著性影响，优选的最佳工艺为A3B3C3。
以含油率为指标，极差分析结果A>C>B。各因素与水平之间的最佳组合为A2B2C3，以B项为误差项，进一步进行方差分析，结果见表9。
表9 以含油率为指标评分方差表
(F0.05(2,2)＝19.00)以含油率为指标，油与β-CD比例对实验结果有著性影响，优选的最佳工艺为A2B2C3。
从三个指标极差分析可看出：油与β-CD比例的影响大于其他因素；用综合评分寻找最佳工艺，在包合工艺研究的三个指标中，分别选取结果最好的作为100分，三者权重系数分别为包合得率0.2、油利用率0.4、含油率0.4。按计算公式：综合评分Y＝权重×(100-最高值+yi)。通过直观分析，以综合评分为指标，得出各因素对提取结果影响顺序为A>B>C，各因素与水平之间的最佳组合为A3B3C3，以C项为误差项，进一步进行方差分析方差分析结果见表10。
表10 综合评分方差表
(F0.05(2,2)＝19.00)以综合评分为指标，各因素对实验结果均无显著性影响，优选的最佳工艺为A3B3C3。
5包合参数的验证实验
为了验证上述结果，称取100g郁金粗粉，选用A3B3C3条件进行验证挥发油包合实验，结果见表11。
表11 挥发油包合实验结果表
| 实验 | 包合率 | 油利用率 | 含油率 |
| 1 | 81.78％ | 77.35％ | 15.95％ |
| 2 | 82.19％ | 78.92％ | 16.46％ |
| 3 | 82.67％ | 80.07％ | 16.28％ |
经3次实验验证结果与正交参数结果相符，即郁金挥发油包合的最佳参数条件为油：β-环糊精为1:5，加8倍量水，包合60min。
三、醇提工艺研究
1、正交试验影响醇提工艺的主要因素有乙醇浓度、溶剂倍量、回流时间和提取次数。上述4个因素各取3个水平进行L9(34)正交试验，取处方量的郁金CO2超临界萃取的药渣按下表的因素水平表提取，筛选最佳提取工艺，试验因素水平见表12。
表12 醇提条件的正交因素水平表
本发明选用干膏得率(％)、总黄酮含量(％)为考察指标，对正交实验进行数据分析。正交安排表及结果见表13。
表13干膏得率(％)和总黄酮含量(％)为考察指标的正交安排及结果表
(表中提供了9个实验方案。如第6号实验是A2B3C1D2，即80％乙醇，10倍量回流提取2次，每次1h，依此类推)
以总黄酮含量为指标，由极差分析结果为A>C>D>B，各因素与水平之间的最佳组合为A3B2C3D2，以B项为误差项，进一步进行方差分析，结果见表14。
表14 以总黄酮含量为指标的方差分析表
(F0.05(2,2)＝19.00)，以总黄酮含量为指标，各因素水平对实验结果均无显著性影响，提取工艺最佳组合为A3B2C3D2。
以干膏得率为指标，极差分析结果为A>D>C>B，各因素与水平之间的最佳组合为A2B3C2D3，以B项为误差项，进一步进行方差分析，结果见表15。
表15 以干膏得率为指标的方差分析表
(F0.05(2,2)＝19.00)，以干膏得率为指标，各因素对实验结果均无显著性影响，提取工艺最佳组合为A2B3C2D3。
为更合理评价正交结果，寻找最佳提取工艺，对两个评价指标进行综合评分，对两个指标权重系数均分别为为0.6和0.4。以综合评分为指标，得出各因素对提取结果影响顺序为A>C>D>B，各因素与水平之间的最佳组合为A3B2C3D2，以B项为误差项，进一步进行方差分析，结果见表16。
表16 以综合评分为指标的方差分析表
(F0.05(2,2)＝19.00)以综合评分指标为指标，各因素对实验结果无统计学意义，提取工艺最佳组合为A3B2C3D2。
2、醇提验证实验
为了验证上述结果，取处方量的郁金，选用A3B2C3D2条件进行验证实验，得结果如表17；
表17 醇提验证实验结果表
| 实验号 | 总黄酮含量(％) | 干膏得率(％) |
| 1 | 30.69 | 24.68 |
| 2 | 29.78 | 26.76 |
| 3 | 30.30 | 25.45 |
验证实验的结果与正交参数基本相符，所以醇提实验的最佳工艺条件为乙醇浓度为90％，乙醇用量为8倍量，提取两次，每次2h。
以下通过药效试验对本发明进行进一步说明(以下试验中本发明郁金提取物按照实施例1方法制备得到)：
1、实验动物：SD雌性未孕大鼠220g左右 80只
2、试剂：
苯甲酸雌二醇注射液规格2g.L-1/支，上海通用药业股份有限公司批号150501
雌二醇(E2)，孕酮(P)试剂盒均有北京华英生物技术研究所生产批号151012
游标卡尺 深圳市鑫宝莱检测仪器有限公司
冷冻离心机 北京时代北利离心机有限公司
r-911全自动放免计数仪 中国科技大学实业总公司
3、方法
3.1取60只SD大鼠随机分为6组，模型组(等量生理盐水15ml/㎏)、空白对照组(等量生理盐水15ml/㎏)、本发明郁金提取物高、中、低剂量组(2.4、1.2、0.6g/㎏)。空白对照组大鼠肌肉注射生理盐水(0.05ml/只)，每日一次，各模型组大鼠肌肉注射苯甲酸雌二醇0.5㎎/㎏，每日一次至实验结束。造模1周后开始灌胃给药，每日1次，给药4周，末次给药2h后取材。
3.2乳腺增生的测定造模前、后用游标卡尺精确测定大鼠第2对左右2个乳房直径及乳头高度，并观察其外观。
3.3激素测定实验前禁食12h,末次给药2h后，腹主动脉取血5mL，3 000r·min－1高速冷冻离心15min，取血清加4mL冷石油醚，混匀后再次离心。吸弃上相，下相用氮气吹干后干燥密封，待测。
使用r-911全自动放免计数仪以及放射免疫试剂盒，按产品说明书，对血清进行雌二醇(E2)、孕酮(P)检测。
4结果
4.1对乳头直径、乳头高度影响
与正常组相比，模型组大鼠乳头直径和高度显著增大，乳头竖起充血。在注射雌二醇第2周达肿胀高峰，第3周肿胀度持平，在第4周开始下降。郁金提取物高、中剂量组乳头直径、高度与模型组比较显著减小。结果表明，郁金提取物对雌二醇诱导的乳腺增生有明显的抑制作用。
表18 郁金提取物对乳头直径影响
与空白对照组比较bP<0.001；与模型对照组比较cP<0.01；dP<0.001；
表19 郁金提取物对乳头高度影响
与空白对照组比较bP<0.01；与模型对照组比较cP<0.01；dP<0.05；
4.2对血清雌二醇(E2)、孕酮(P)含量的影响
检测结果表明，阳性对照组及郁金提取物高剂量组较模型组雌激素水平有所降低，孕酮水平升高，结果见下表
表20 郁金提取物对血清雌二醇(E2)、孕酮(P)含量的影响
与空白对照组比较bP<0.001；与模型对照组比较eP<0.05；dP<0.001；
5.讨论
由以上动物实验结果说明，本发明所述的郁金提取物具有明显的治疗乳腺增生的作用，提高了患者的生活质量，并且在实验过程中没有出现任何毒副作用及不良反应。本发明所述的制备郁金提取物的工艺具有药材利用率高，制得的片剂没有任何副反应，并且稳定性高。
6.拆方功效研究
我们对本发明原料组分拆分进行乳腺增生治疗实验，进一步比较各组方的功效，五个组方分别为：
组方1：郁金挥发油包合物；
组方2：郁金中药材；
组方3：郁金醇提取；
组方4：本发明实施例郁金提取物；
实验步骤同功效实验项下3.1乳腺增生治疗实验，造模后，空白对照组及模型对照组给予同体积溶剂，组方1-4给予1.2g/kg的受试样品，结果见表28。
表21 对乳头直径影响
与空白对照组比较bP<0.001；与模型对照组比较cP<0.01；dP<0.05；与组方4比较eP<0.05
表22 对乳头高度影响
与空白对照组比较bP<0.01；与模型对照组比较cP<0.001；dP<0.05；与组方4比较eP<0.05
表23 对血清雌二醇(E2)、孕酮(P)含量的影响
与空白对照组比较bP<0.001；与模型对照组比较cP<0.001；dP<0.01；eP<0.05；与组方4比较fP<0.05；
由上表可以看出组方4的治疗效果显著优于其它组方，可说明本发明郁金提取物对乳 腺增生的治疗大有裨益。
综上所述，与现有技术相比较，本发明具备的有益效果：
本发明所述的郁金提取物的原料组方来自由中医药理论指导下的临床实践，处方药味精炼，针对性强。所述原料组方中药疏肝理气、化痰散结、理气通络、调理冲任，药物有效成分易于吸收，有利于发挥药效；所述原料组方中各药材均为药食同源药材，无毒副作用。
本发明所述郁金提取物的提取工艺优点在于：利用超临界萃取技术把郁金挥发油优先提取出来，并将其用β—环糊精包合，充分保留郁金挥发油，使郁金提取物中君药的有效成分含量大大提高。此外本发明方法还可减轻郁金挥发油对胃肠道的刺激作用，使有效部位或有效成分及辅助成分尽可能多的提取出来，而重金属等无效成分及组织物质尽可能不提取出来，减小对人体的伤害。
因此，本发明所述郁金提取物在治疗或预防或辅治疗乳腺增生的过程中具有显著的效果。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1：郁金提取物片剂
(1)郁金挥发油的提取及包合：称取郁金54g，利用CO2超临界萃取法进行提取，萃取压力为35MPa，萃取温度30℃，CO2流量15L/h，萃取时间2h，得到萃取物郁金挥发油，以及萃余物，萃取得到的萃取物用β-环糊精进行包合，萃取物和β-环糊精之间的比例为1ml:4g，加水倍量为6倍，包合时间为60分钟，得到包合物A。
(2)醇提：取郁金萃余物加郁金药材10倍量90％乙醇回流提取2次，每次2小时，回流回流液静置12小时以上，吸取上清液，300目滤过，滤液在60℃条件下减压浓缩至相对密度1.15～1.25的醇提浸膏，备用；
(3)混合、干燥、粉碎：将郁金挥发油包合物A、醇提浸膏混合均匀，真空干燥至干膏，粉碎成细粉备用。
(4)压片：取(3)中的细粉，加入合适的辅料混匀，直径10mm冲模，压片，片重0.3g/片；
(5)包衣：欧巴代膜包衣即得。
本发明片剂在治疗乳腺增生中的应用，含服一次3片，每日3次。
实施例2：郁金提取物胶囊
(1)郁金挥发油的提取及包合：称取郁金54g，利用CO2超临界萃取法进行提取，萃取压力为35MPa，萃取温度30℃，CO2流量13L/h，萃取时间2h，得到萃取物郁金挥发油，以及萃余物，萃取得到的萃取物用β-环糊精进行包合，萃取物和β-环糊精之间的比例为1ml:5g，加水倍量为8倍，包合时间为60分钟，得到包合物A。
(2)醇提：取郁金萃余物加郁金药材8倍量80％乙醇回流提取3次，每次1.5小时，回流回流液静置12小时以上，吸取上清液，300目滤过，滤液在60℃条件下减压浓缩至相对密度1.15～1.25的醇提浸膏，备用；
(3)混合、干燥、粉碎：将郁金挥发油包合物A、醇提浸膏混合均匀，真空干燥至干膏，粉碎成细粉备用。
(4)胶囊填充：取(3)中的细粉，加入合适的辅料混匀，取0号胶囊，装量为0.45g/粒，进行灌装。
本发明郁金提取物胶囊在治疗乳腺增生中的应用，口服一次3粒，每日3次。
实施例3：郁金提取物颗粒
(1)郁金挥发油的提取及包合：称取处方量的郁金54g，利用CO2超临界萃取法进行提取，萃取压力为30MPa，萃取温度35℃，CO2流量13L/h，萃取时间1.5h，得到萃取物郁金挥发油，以及萃余物，萃取得到的萃取物用β-环糊精进行包合，萃取物和β-环糊精之间的比例为1ml:6g，加水倍量为6倍，包合时间为40分钟，得到包合物A。
(2)醇提：取郁金萃余物加8倍量80乙醇回流提取2次，每次1.5小时，回流回流液静置12小时以上，吸取上清液，300目滤过，滤液在60℃条件下减压浓缩至相对密度1.15～1.25的醇提浸膏，备用；
(3)混合、干燥、粉碎：将郁金挥发油包合物A、醇提浸膏混合均匀，真空干燥至干膏，粉碎成细粉备用。
(4)制粒：取(3)中的细粉，加入合适的辅料混匀，过10目筛，制成湿颗粒。
(5)干燥、整粒：置≤60℃干燥，用12目筛整粒。
(6)分装：用聚乙烯复合膜分装，装量为10g/袋即得。
本发明颗粒在治疗乳腺增生中的应用，冲服每日三次，每次一袋。
实施例4：郁金提取物胶囊
(1)郁金挥发油的提取及包合：称取处方量的郁金54g，利用CO2超临界萃取法进行提取，萃取压力为30MPa，萃取温度35℃，CO2流量15L/h，萃取时间2h，得到萃取物郁金挥发油，以及萃余物，萃取得到的萃取物用β-环糊精进行包合，萃取物和β-环糊精之间的比例为1ml:5g，加水倍量为6倍，包合时间为60分钟，得到包合物A。
(2)醇提：取郁金萃余物加10倍量80乙醇回流提取2次，每次1.5小时，回流回流液静置12小时以上，吸取上清液，300目滤过，滤液在60℃条件下减压浓缩至相对密度1.15～1.25的醇提浸膏，备用；
(3)混合、干燥、粉碎：将郁金挥发油包合物A、醇提浸膏混合均匀，真空干燥至干膏，粉碎成细粉备用。
(4)制粒：取(3)中的细粉，加入合适的辅料混匀，过10目筛，制成湿颗粒。
(5)干燥、整粒：置≤60℃干燥，用16目筛整粒。
(6)分装：将所得胶囊用1号胶囊进行灌装，将所得胶囊用铝塑铝封装，装盒，即得。
本发明胶囊在治疗乳腺增生中的应用，口服每日三次，每次两粒。
实施例5：郁金提取物软胶囊
(1)郁金挥发油的提取及包合：称取处方量的郁金54g，利用CO2超临界萃取法进行提取，萃取压力为30MPa，萃取温度35℃，CO2流量15L/h，萃取时间2h，得到萃取物郁金挥发油，以及萃余物，萃取得到的萃取物用β-环糊精进行包合，萃取物和β-环糊精之间的比例为1ml:3g，加水倍量为6倍，包合时间为20分钟，得到包合物A。
(2)醇提：取郁金萃余物加8倍量90％乙醇回流提取2次，每次2小时，回流回流液静置12小时以上，吸取上清液，300目滤过，滤液在60℃条件下减压浓缩至相对密度1.15～1.25的醇提浸膏，备用；
(3)混合、干燥、粉碎：将郁金挥发油包合物A和醇提浸膏混合均匀，真空干燥至干膏，粉碎成细粉备用。
(4)制粒：取(3)中的细粉，加入合适的辅料混匀，制成半固体。
(5)制软胶囊：将半固体密封在合适软质囊材中，制成软胶囊
实施例6：郁金提取物滴丸
(1)郁金挥发油的提取及包合：称取郁金54g，利用CO2超临界萃取法进行提取，萃取压力为35MPa，萃取温度35℃，CO2流量13L/h，萃取时间2h，得到萃取物郁金 挥发油，以及萃余物，萃取得到的萃取物用β-环糊精进行包合，萃取物和β-环糊精之间的比例为1ml:5g，加水倍量为8倍，包合时间为60分钟，得到包合物A。
(2)醇提：取郁金萃余物加10倍量80％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，回流回流液静置12小时以上，吸取上清液，300目滤过，滤液在60℃条件下减压浓缩至相对密度1.15～1.25的醇提浸膏，备用；
(3)混合、干燥、粉碎：将郁金挥发油包合物A、醇提浸膏混合均匀，真空干燥至干膏，粉碎成细粉备用。
(4)制滴丸：取(3)中的细粉，加入适宜的基质体混匀，制成滴丸。
Claims (9)
1.一种郁金提取物，其特征在于该郁金提取物是通过以下方法制备得到的：
(1)将郁金经CO2超临界萃取得到郁金萃取物以及郁金萃余物，将萃取物用β-环糊精包合，得到包合物；
(2)将步骤(1)得到的郁金萃余物醇提，过滤，得到醇提药渣和滤液，滤液浓缩，得到醇提浸膏；
(3)将醇提浸膏及包合物混合即得。
2.根据权利要求1所述的郁金提取物，其特征在于步骤(1)所述的CO2超临界萃取条件为：萃取压力为25-35MPa，萃取温度25-35℃，CO2流量11-15L/h，萃取时间1-2h，得到郁金萃取物以及萃余物；郁金萃取物用β-环糊精进行包合的条件为：萃取物和β-环糊精之间的比例为1ml:3-5g，加水倍量为4-8倍，包合时间为20-60分钟。
3.根据权利要求2所述的郁金提取物，其特征在于步骤(1)所述的CO2超临界萃取条件为：萃取压力为35MPa，萃取温度30℃，CO2流量13L/h，萃取时间1.5h，得到郁金萃取物和萃余物；郁金萃取物用β-环糊精进行包合的条件为：包合条件为萃取物与β-环糊精重量比为1ml:5g，加8倍量水，包合60min。
4.根据权利要求1所述的郁金提取物，其特征在于所述的步骤(2)具体包括以下步骤：取郁金萃余物加郁金药材6-10倍重量70％-90％乙醇回流提取1-3次，每次1-2小时，回流液静置12小时以上，吸取上清液，300目滤过，得到药渣和滤液；滤液在60℃条件下减压浓缩至相对密度1.15～1.25的醇提浸膏。
5.根据权利要求1所述的郁金提取物，其特征在于所述的步骤(2)具体包括以下步骤：取郁金萃余物加郁金药材8倍重量80％乙醇回流提取两次，每次2小时，回流液静置12小时以上，吸取上清液，滤过，滤液减压浓缩至60℃条件下相对密度1.15～1.25的清膏。
6.根据权利要求1所述的郁金提取物，其特征在于所述的步骤(3)具体包括以下步骤将包合物、醇提浸膏混合均匀，真空干燥至干膏，粉碎成细粉。
7.根据权利要求1所述的郁金提取物，其特征在于所述的郁金提取物与药学上可接受的辅料制成剂型，优选剂型为片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂。
8.一种权利要求1所述的郁金提取物的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将郁金经CO2超临界萃取得到郁金萃取物以及郁金萃余物，将萃取物用β-环糊精包合，得到包合物；
(2)将步骤(1)得到的郁金萃余物醇提，过滤，得到醇提药渣和滤液，滤液浓缩，得到醇提浸膏；
(3)将醇提浸膏及包合物混合即得。
9.权利要求1所述的郁金提取物在制备治疗或预防或辅助治疗乳腺增生的药物中的应用。
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