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CN106349070A - 一种从低含量乙酯鱼油生产欧米加‑3‑酸乙酯90的工艺 - Google Patents

一种从低含量乙酯鱼油生产欧米加‑3‑酸乙酯90的工艺 Download PDF

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CN106349070A
CN106349070A CN201610773600.0A CN201610773600A CN106349070A CN 106349070 A CN106349070 A CN 106349070A CN 201610773600 A CN201610773600 A CN 201610773600A CN 106349070 A CN106349070 A CN 106349070A
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ethyl ester
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ethyl
activated carbon
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CN201610773600.0A
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English (en)
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胡自豪
孙继朋
马春季
孙晋宝
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Shandong Kang Biotechnology Co Ltd
Original Assignee
Shandong Kang Biotechnology Co Ltd
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Publication date
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Abstract

本发明公开了一种从低含量乙酯鱼油生产欧米加‑3‑酸乙酯90的工艺，它是将低含量乙酯鱼油直接进行尿包反应，再经脱色，采用分子蒸馏方法提纯，即得欧米加‑3‑酸乙酯90的总含量不低于93%，EPA乙酯和 DHA乙酯的总含量不低于85%。本发明的工艺，不需要传统的把产品溶解后脱色再精馏的复杂过程，因而简化了流程，使用溶剂较少，操作简单，适合大生产操作，分子蒸馏提纯方式可以得到高含量的欧米加‑3‑酸乙酯90产品，有效的提高了产品质量和效率。

Description

一种从低含量乙酯鱼油生产欧米加-3-酸乙酯90的工艺
技术领域
本发明涉及一种从低含量乙酯鱼油生产欧米加-3-酸乙酯90的工艺，属于制药技术领域。
背景技术
欧米加-3-酸乙酯90在医学上已被证明是一类具有强烈药理作用的药物，含二十碳五烯酸乙酯(EPA-E）和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-E)，二者含不饱和键较多，有较强的调整血脂作用，另具有扩张血管和抗血栓形成的作用，能降低血浆中胆固醇、甘油三酯、LDL、VLDL，增加HDL，深受患者欢迎，二十碳五烯酸乙酯（EPA-E）和 二十二碳六烯酸乙酯（DHA-E）是衡量欧米加-3-酸乙酯90质量的两个重要指标。
在已有的技术中，制备欧米加-3-酸乙酯90的工艺流程为：低含量乙酯鱼油→尿包反应→离心→水洗→干燥→硅胶吸附→压滤→白土脱色→精馏→欧米加-3-酸乙酯90。原工艺流程的缺点：一是流程太长，二是溶剂消耗量大，三是精馏时影响产品质量。
发明内容
本发明的目的是改进原有欧米加-3-酸乙酯90的生产工艺，采用白土和活性炭混合吸附脱色步骤，以代替原工艺中硅胶吸附、压滤、白土脱色步骤，大大缩短了原工艺的生产周期，并降低了硅胶吸附时大量溶剂的使用量，降低了原材料消耗和生产成本。采用分子蒸馏技术，以代替经典精馏馏步骤，能够得到高含量的欧米加-3-酸乙酯90并保证产品质量。
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供以下技术方案：
一种从低含量乙酯鱼油生产欧米加-3-酸乙酯90的工艺，欧米加-3-酸乙酯90的总含量不低于93%，二十碳五烯酸乙酯和 二十二碳六烯酸乙酯的总含量不低于85%，其特征在于，包括以下步骤：
1．氮气保护下，将乙酯鱼油加入到乙醇-尿素溶液中，控制温度在70~80℃下反应1~2小时；
2．降温至包合物析出，滤去尿包固体物，滤液控制温度在40~60℃下减压蒸馏，将减蒸后的物料用水洗涤，分去水层；
3．油层用活性炭和活性白土进行干燥脱色，滤除活性炭和活性白土；
4．滤液经过分子蒸馏进一步提纯，得无色或淡黄色欧米加-3-酸乙酯90成品。
作为优选，所述的步骤1中，进行尿包反应物料重量比是：乙酯鱼油：乙醇：尿素=1：（3.0~5.0）：（1.5~2.5），反应温度控制在70℃~80℃。
作为优选，所述的步骤2中，降温温度为10~20℃。
作为优选，所述的步骤3中，脱色干燥选用活性炭和活性白土混合物，物料重量比为欧米加-3-酸乙酯90粗品：活性炭：活性白土=1：（0.01~0.05）：（0.03~0.07），干燥温度控制在80℃~95℃，真空度大于等于0.08 MPa。
作为优选，所述的步骤4中，分子蒸馏提纯，选用两级分子蒸馏设备，其中一级控温100~120℃，真空度小于等于50Pa，二级控温140~160℃，真空度小于等于10Pa。
作为优选，所述的乙酯鱼油中二十碳五烯酸乙酯不低于30%，二十二碳六烯酸乙酯不低于20%。
与现有技术相比较，本发明的技术方案采用白土和活性炭混合吸附脱色步骤，以代替原工艺中硅胶吸附、压滤、白土脱色步骤，大大缩短了原工艺的生产周期，并降低了硅胶吸附时大量溶剂的使用量，降低了原材料消耗和生产成本。采用分子蒸馏技术，以代替经典精馏馏步骤，能够得到高含量的欧米加-3-酸乙酯90并保证产品质量。
具体实施方式
实施例一
将750kg乙醇，380kg尿素加入到3000L搪玻璃反应釜中。氮气保护下，搅拌，加热至乙醇75℃，待尿素溶解后，加入低含量乙酯鱼油190kg。继续保温反应1.5小时，然后冷却至14℃。离心去除尿包物。过滤液在50℃减压蒸馏部分乙醇后，用500kg 水洗两次，分出下部分水层。油层中加入白土3.3kg和活性炭2.0kg，80℃真空脱色，滤去白土和活性炭混合物。滤液进入分子蒸馏设备，一级控温110℃，真空度35Pa，二级控温150℃，真空度8Pa，得无色欧米加-3-酸乙酯90成品77.3kg。
用欧洲药典8.0方法测得结果：
EPA-E=49.52% DHA-E=39.61%
欧米加-3-酸乙酯 90=94.21%
茴香胺值（AV）=5.73 过氧化值（PV）=0.8
紫外吸收=0.270 酸值=0.06
实施例二
将700kg乙醇，340kg尿素加入到3000L搪玻璃反应釜中。氮气保护下，搅拌，加热至乙醇72℃，待尿素溶解后，加入低含量乙酯鱼油190kg。继续保温反应1.0小时，然后冷却至12℃。离心去除尿包物。过滤液在46℃减压蒸馏部分乙醇后，用450kg 水洗两次，分出下部分水层。油层中加入白土4.5kg和活性炭3.2kg，82℃真空脱色，滤去白土和活性炭混合物。滤液进入分子蒸馏设备，一级控温103℃，真空度42Pa，二级控温155℃，真空度6Pa，得无色欧米加-3-酸乙酯90成品80.6kg。
用欧洲药典8.0方法测得结果：
EPA-E=48.92% DHA-E=39.41%
欧米加-3-酸乙酯 90=93.72%
茴香胺值（AV）=3.90 过氧化值（PV）=0.4
紫外吸收=0.352 酸值=0.1
实施例三
将800kg乙醇，450kg尿素加入到3000L搪玻璃反应釜中。氮气保护下，搅拌，加热至乙醇79℃，待尿素溶解后，加入低含量乙酯鱼油190kg。继续保温反应2.0小时，然后冷却至18℃。离心去除尿包物。过滤液在53℃减压蒸馏部分乙醇后，用550kg 水洗两次，分出下部分水层。油层中加入白土2.8kg和活性炭2.1kg，81℃真空脱色，滤去白土和活性炭混合物。滤液进入分子蒸馏设备，一级控温103℃，真空度47Pa，二级控温142℃，真空度8Pa，得无色欧米加-3-酸乙酯90成品72.3kg。
用欧洲药典8.0方法测得结果：
EPA-E=50.12% DHA-E=38.97%
欧米加-3-酸乙酯 90=94.30%
茴香胺值（AV）=7.63 过氧化值（PV）=1.1
紫外吸收=0.196 酸值=0.1
实施例四
将760kg乙醇，380kg尿素加入到3000L搪玻璃反应釜中。氮气保护下，搅拌，加热至乙醇70℃，待尿素溶解后，加入低含量乙酯鱼油190kg。继续保温反应1.3小时，然后冷却至15℃。离心去除尿包物。过滤液在51℃减压蒸馏部分乙醇后，用500kg 水洗两次，分出下部分水层。油层中加入白土4.2kg和活性炭3.4kg，78℃真空脱色，滤去白土和活性炭混合物。滤液进入分子蒸馏设备，一级控温115℃，真空度36Pa，二级控温155℃，真空度5Pa，得无色欧米加-3-酸乙酯90成品72.3kg。
用欧洲药典8.0方法测得结果：
EPA-E=49.48% DHA-E=39.92%
欧米加-3-酸乙酯 90=94.05%
茴香胺值（AV）=4.73 过氧化值（PV）=0.3
紫外吸收=0.310 酸值=0.1
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种从低含量乙酯鱼油生产欧米加-3-酸乙酯90的工艺，欧米加-3-酸乙酯90的总含量不低于93%，二十碳五烯酸乙酯和 二十二碳六烯酸乙酯的总含量不低于85%，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氮气保护下，将乙酯鱼油加入到乙醇-尿素溶液中，控制温度在70~80℃下反应1~2小时；
（2）降温至包合物析出，滤去尿包固体物，滤液控制温度在40~60℃下减压蒸馏，将减蒸后的物料用水洗涤，分去水层；
（3）油层用活性炭和活性白土进行干燥脱色，滤除活性炭和活性白土；
（4）滤液经过分子蒸馏进一步提纯，得无色或淡黄色欧米加-3-酸乙酯90成品。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的步骤（1）中，进行尿包反应物料重量比是：乙酯鱼油：乙醇：尿素=1：（3.0~5.0）：（1.5~2.5），反应温度控制在70℃~80℃。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的步骤（2）中，降温温度为10~20℃。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的步骤（3）中，脱色干燥选用活性炭和活性白土混合物，物料重量比为欧米加-3-酸乙酯90粗品：活性炭：活性白土=1：（0.01~0.05）：（0.03~0.07），干燥温度控制在80℃~95℃，真空度大于等于0.08 MPa。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的步骤（4）中，分子蒸馏提纯，选用两级分子蒸馏设备，其中一级控温100~120℃，真空度小于等于50Pa，二级控温140~160℃，真空度小于等于10Pa。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的乙酯鱼油中二十碳五烯酸乙酯不低于30%，二十二碳六烯酸乙酯不低于20%。
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