CN1062894C - 一种生产凡士林的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种凡士林加氢精制方法，本方法选用以第ⅥB族和第Ⅷ族金属为活性组分的保护剂和精制催化剂，采用两段加氢工艺，在5.0-25.0MPa的操作压力下，对凡士林原料进行深度精制，可以延长催化剂的使用寿命，降低生产成本，简化操作过程，得到的高质量凡士林产品可以用于药品和化妆品。
Description
本发明涉及一种生产凡士林的精制方法，特别是采用加氢法直接生产高质量的凡士林产品。
凡士林是重要的医药、日用化工及其它精细化工产品的生产原料。凡士林的生产过程主要由原料的调合和原料的精制两部分构成，由于凡士林原料中含有较多的稠环芳烃和硫、氮、氧杂环化合物等非理想组分，必须进行深度精制将其脱除。应用于药品和化妆品中的凡士林必须做到对人体无害。因此精制是生产凡士林的关键步骤。
传统的凡士林精制方法为酸一白土法和三氯化铝法。这两种方法均具有收率低、三废高、产品质量差和操作复杂等缺点。
加氢法生产凡士林是一种新的凡士林生产方法。该方法可将凡士林原料中的硫、氮、氧杂环化合物有效脱除，并将凡士林原料中的芳烃转化为饱和烃。该方法在生产过程中无三废污染，可以生产高收率、高质量的凡士林产品。
前苏联专利SU 925988介绍一种凡士林精制方法，该方法采用一段加氢流程，加氢反应在温度325-370℃、压力4.0-5.0MPa下进行，加氢产品必须经白土吸附精制才能生产高质量的凡士林产品，其工艺较为繁琐。
美国专利US2998377介绍一种凡士林精制方法，该方法采用一段加氢流程，加氢反应温度370℃、压力21MPa、体积空速0.5h-1、氢油体积比354。该专利技术采用了较高的操作压力，尽管可以获得符合一定质量标准的凡士林产品，但不利于降低装置投资和安全操作。
在上述凡士林加氢技术中，高压加氢法工业生产装置投资高、操作安全性差。反应压力较低时，又因为精制深度不够，需要白土补充精制相辅，从而造成工艺流程较长、操作复杂、收率低以及有三废污染等缺点。此外，由于凡士林生产原料主要来自于渣油蜡膏，其中必然含有一定量的金属，如铁、锌、铅、钙等杂质。这些杂质的存在，虽然可以在精制过程中脱除其绝大部分，但由于普通的加氢精制催化剂脱金属性能差，容金属能力低，运转周期稍长，就可能有部分金属杂质残留于产品之中，使其品质下降，而更严重的问题是，大量的金属杂质在加氢精制催化剂的孔口沉积，使催化剂迅速失活，严重影响催化剂使用寿命和运转周期，生产成本增加。
研究发现，在石油馏分的加氢精制中，原料中所含的金属有机化合物与硫化物发生反应，生成的固体金属硫化物沉淀在催化剂的孔隙内。石油馏分的脱金属反应总是与精制反应平行发生，并且脱金属过程也是催化剂被污染和活性降低的过程。对精制催化剂而言，其孔径多在＜10nm的微孔区，由于孔径较小，金属硫化物容易在催化剂的孔口和表面沉积，造成催化剂孔口之间和颗粒之间的堵塞，使催化剂活性下降。同时，金属硫化物污染也是催化剂强度减弱的原因之一。在重质馏分油的加氢精制中，原料所含金属在催化剂的孔口沉积是催化剂失活的一个重要原因。因此，当加氢精制原料中金属含量大于10μg/g时，应该采取特殊措施将其脱除，以保证催化剂的使用寿命和运转周期。凡士林原料中有30-80w％的组分来自减压渣油馏分，其金属含量一般为20-100μg/g，因此，应首先将金属脱除，以延长精制催化剂的使用寿命。现有凡士林加氢精制催化剂的孔径在3-10nm之间，如此孔径的催化剂不容易使有机金属分子扩散到催化剂颗粒内部均匀沉积。而简单选用大孔催化剂，虽然可以提高金属脱除率，但孔径过大将影响脱硫脱氮效果。
本发明的目的在于克服现有凡士林生产技术的缺点，提出一种凡士林加氢精制方法。该方法选用保护剂(脱金属催化剂)和精制催化剂两种类型催化剂，延长催化剂的使用寿命和运转周期，降低生产成本。该方法可以采用5.0-25.0MPa的操作压力，采用较低的操作压力时，可避免因压力过高造成的装置投资高等缺点，同时仍可获得高质量的凡士林产品；采用较高的操作压力时，可提高空速，从而提高装置的处理能力。该方法不采用白土补充精制，从而简化操作、提高产品收率，进一步提高产品质量。
本发明的主要内容是，选用既具有优良的加氢精制和芳烃饱和性质、又具有良好的选择性的精制催化剂和选用具有脱金属功能的保护剂(脱金属催化剂)。保护剂平均孔径20～30nm，＞50nm的大孔容量占总孔容量的比例＞10％。采用两段加氢精制工艺，第一反应段装入保护剂和精制催化剂，反应床层上部为保护剂，下部为精制催化剂。第二反应段装入精制催化剂。两个反应段装入的精制催化剂可以是同一种催化剂，也可以是不同的催化剂。保护剂装入量与精制催化剂总装入量的体积比为1∶10-40。第一反应段与第二反应段精制催化剂装入量的体积比为1∶0.5-2.5。保护剂和精制催化剂的活性金属组分为ⅥB族和Ⅷ族金属，载体为氧化铝或氧化铝一氧化硅。ⅥB族金属推荐的是钼和钨，第一反应段的保护剂和精制催化剂特别推荐的是钼，第二反应段精制催化剂特别推荐的是钨。Ⅷ族金属推荐的是镍和钴，特别推荐的是镍。特别推荐的钼、镍保护剂的金属含量MoO3为2.0～12.0w％，NiO为0.5～6.0w％。
具体地说，凡士林原料与氢气混合，加热后由上部进入第一反应段，主要进行脱金属和脱硫脱氮反应。第一段反应产物经降温后由上部进入第二反应段，主要进行芳烃饱和反应。第一、二反应段的操作条件为：第一段氢分压5.0-25.0MPa、体积空速0.1-0.8h-1(相对于保护剂的体积空速为0.5-8.0h-1)、温度300-400℃、氢油体积比300-1000；第二段氢分压5.0-25.0MPa、体积空速0.1-0.8h-1、温度200-300℃、氢油体积比300-1000。从第二反应段底部出来的精制产物经汽提、干燥后即得到可用于药品和化妆品的凡士林产品。
依照本发明所述方法生产凡士林与高压加氢法比较，操作压力可以延伸至中压，提高了装置的灵活性，采用中压时，有利于安全操作，降低装置投资；与中压加氢法比较，不需要白土补充精制，操作简单，产品收率高，生产成本低，无三废排放。与不加保护剂的精制方法比较，可以延长催化剂的使用寿命和运转周期。
依照本发明方法生产凡士林，产品质量符合医药白凡士林国家标准(GB1790)、化妆级凡士林行业标准(SH0008)和医药白凡士林1993年版英国药典(BP-93)标准。
下面通过实施例进一步说明本发明。
本发明实施例和比较例均采用同一种凡士林原料，其性质见表1。
本发明实施例和比较例均在连续式小型滴流床加氢装置上进行。第一反应段保护剂与精制催化剂装填体积比为1∶10，第一反应段与第二反应段精制催化剂装填体积比为1∶1。所选催化剂的化学组成见表2。
本发明实施例和比较例的操作条件见表3，保护剂脱金属效果见表4，2000小时寿命试验结果见表5，实施例产品质量见表6。
表1凡士林原料性质
| 项目 | 结果 | 项目 | 结果 |
| 滴点，℃ | 47.0 | N,μg·g-1 | 317 |
| 锥入度(25℃)，1/10mm | 165 | Fe,μg·g-1 | 6.13 |
| 酸值，mgKOH·g-1 | 1.87 | Zn,μg·g-1 | 36.75 |
| 紫外消光值(290nm) | 0.596 | Pb,μg·g-1 | 0.85 |
| S,μg·g-1 | 732 | Ca,μg·g-1 | 1.76 |
| 稠环芳烃(265-420nm消光值 最大值) | 4.508 |
表2催化剂化学组成
| 项目 | Cat1(钼镍型保护剂) | Cat2(钼镍型精制催化剂) | Cat3(钨镍型精制催化剂) |
| MoO3,w％ | 9.6 | 19.4 | |
| WO3,w％ | 29.5 | ||
| NiO,w％ | 4.2 | 5.2 | 6.6 |
| Al2O3,w％ | 余量 | 余量 | 余量 |
表3凡士林加氢操作条件
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | 比较例2 |
| 氢分压，MPa | 6.5 | 6.5 | 14.0 | 6.5 | 6.5 |
| 氢油体积比 | 500 | 500 | 500 | 500 | 500 |
| 第一反应段 | |||||
| 催化剂 | Cat1 | Cat1+Cat2 | Cat1+Cat2 | Cat2 | Cat2 |
| 温度，℃ | 330 | 330 | 330 | 330 | 330 |
| 空速，h-1 | 3.2 | 0.3 | 0.6 | 0.3 | 0.3 |
| 第二反应段 | |||||
| 催化剂 | Cat3 | Cat3 | Cat2 | Cat2 | |
| 温度，℃ | 250 | 250 | 250 | 330 | |
| 空速，h-1 | 0.3 | 0.6 | 0.3 | 0.3 |
表4保护剂脱金属效果
| 项目 | Fe,μg·g-1 | Zn,μg·g-1 | Ca,μg·g-1 | Pb,μg·g-1 |
| 原料 | 6.13 | 36.75 | 1.76 | 0.86 |
| 产物 | 0.33 | 3.34 | 0.19 | 0.06 |
| 脱除率，w％ | 94.6 | 90.9 | 89.2 | 92.9 |
表4表明，保护剂对凡士林原料的脱金属率在89w％以上，脱金属效果是十分明显的。脱金属后的凡士林原料进入精制催化剂床层，排除了金属硫化物在催化剂孔口的沉积，可长期保持精制催化剂孔道的畅通，从而保证脱硫脱氮和芳烃饱和反应的顺利进行，延长精制催化剂的使用寿命。
表5催化剂2000小时寿命试验结果
| 项目 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | 比较例2 | 目标值 |
| 产品中S,μg·g-1 | 6.9 | 5.2 | 16.7 | 13.0 | <20 |
| 产品中N,μg·g-1 | 11.1 | 10.9 | 23.7 | 17.5 | <30 |
| 稠环芳烃(265-420nm消光值 最大值) | 0.32 | 0.28 | 1.25 | 1.65 | <1.05 |
由上表可以看出，经过2000小时的连续运转，虽然比较例1、2的硫氮指标仍符合要求，但催化剂的脱硫脱氮能力已明显降低。稠环芳烃是保证医药凡士林对人体无害的判定指标之一，比较例1、2的稠环芳烃均已超标，产品质量不符合医药白凡士林标准。而实施例2、3的硫氮和稠环芳烃指标明显小于比较例1、2，产品质量符合标准要求，表明2000小时后，精制催化剂仍保持着较高的活性，体现了使用保护剂的先进性。
表6凡士林产品质量
| 项目 | 实施例2 | 实施利3 | GB1790 | BP-93 |
| 颜色 | 浅于比色液A | 浅于比色液A | 浅于比色液A | |
| 滴点，℃ | 47.5 | 47.0 | 45-55 | 42-60 |
| 锥入度(25℃),1,10mm | 165 | 171 | 130-250 | |
| 有机酸，mgNaOH.g-1 | 0.00 | 0.00 | ≤0.08 | ≤0.10 |
| 水溶性酸碱 | 无 | 无 | 无 | |
| 异性有机物 | 无 | 无 | 无 | |
| 硫酸盐灰分，％ | 0.00 | 0.00 | ≤0.05 | ≤0.10 |
| 硫化物试验 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 紫外消光值(290nm) | 0.072 | 0.026 | ≤0.50 | ≤0.50 |
| 稠环芳烃(265-420nm消光值最大值) | 0.25 | 0.19 | ≤278nm奈液消光值(1.05) |
表6中产品质量符合医药白凡士林国家标准(GB1790)和医药白凡士林英国药典(BP-93)标准。
Claims (5)
1．一种加氢精制生产凡士林的方法，在加氢精制条件下使凡士林生产原料与加氢精制催化剂接触，脱除稠环芳烃和硫、氮、氧杂环化合物，其特征在于凡士林生产原料在与加氢精制催化剂接触之前首先经过一段保护剂床层，该床层的操作条件与加氢精制催化剂相同，其装填体积与加氢精制催化剂装填体积之比为1∶10-40，保护剂为脱金属催化剂，其载体的平均孔直径20-30nm，孔直径＞50nm的大孔容量占总孔容量的10％以上。
2．按照权利要求1的方法，其特征在于所说的加氢精制催化剂分为两个反应段操作，第一反应段操作条件为氢分压5.0-25.0MPa、体积空速0.1-0.8h-1、反应温度300-400℃、氢油体积比300-1000；第二反应段操作条件为氢分压5.0-25.0MPa、体积空速0.1-0.8h-1、反应温度200-300℃、氢油体积比300-1000。
3．按照权利要求2的方法，其特征在于第一反应段与第二反应段精制催化剂装入体积之比为1∶0.5-2.5。
4．按照权利要求2的方法，其特征在于所说的保护剂装在第一反应段的上端。
5．按照权利要求1的方法，其特征在于所说的保护剂以MoO3和NiO为活性金属组分，Al2O3或Al2O3-SiO2载体，金属含量MoO3为2.0-12.0w％，NiO为0.5-6.0w％。
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