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CN106283877A - 高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸及其制备方法 - Google Patents

高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸及其制备方法 Download PDF

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CN106283877A
CN106283877A CN201610679343.4A CN201610679343A CN106283877A CN 106283877 A CN106283877 A CN 106283877A CN 201610679343 A CN201610679343 A CN 201610679343A CN 106283877 A CN106283877 A CN 106283877A
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陈礼辉
黄六莲
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Fujian Agriculture and Forestry University
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Abstract

本发明公开一种高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，其包括基材和涂布浆料，所述基材为无纺纸，所述涂布浆料为PVC糊料，所述涂布用量为100‑140g/m2；所述PVC糊料包括以下组分：聚氯乙烯树脂PVC；液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP；多聚磷酸铵APP。本发明以无纺纸为基材，以价格较低的多聚磷酸铵APP为无机阻燃剂，以磷酸甲苯二苯酯CDP为液体增塑剂，可制备出低成本、高阻燃性、高消烟性和高力学性能的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。

Description

高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及壁纸领域，特别涉及一种高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸及其制备方法。
背景技术
中国是全球最大的壁纸产品生产国和消费国，壁纸产品总销量占世界消费量的29％。壁纸产品主要包括以植物纤维纸为基材的聚氯乙烯壁纸和以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸两大类。近几年来，以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸由于力学强度高、耐腐性能好，越来越受到消费者的欢迎。2014年，以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的国内销量增幅达到58.8％，占全部壁纸产品销量的47.9％，成为我国最主要的壁纸产品之一。2013年10月1日开始实施的国家标准GB 8624-2012规定壁纸产品的燃烧性能等级必须达到B1级，即极限氧指数≥32。而传统以植物纤维纸为基材的聚氯乙烯壁纸产品的极限氧指数只有21左右，属于易燃材料。近年来兴起的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸亦是如此，在火灾中严重威胁着人们生命和财产的安全。因此，研发符合国家标准的阻燃型以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，对室内墙体装饰材料的防火、灭火和人员安全疏散，以及提高壁纸的产品附加值都具有重要的意义。
以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的阻燃改性目前鲜有报道。传统的以植物纤维纸为基材的聚氯乙烯壁纸的阻燃改性主要包括纸基材料的阻燃改性和聚氯乙烯的阻燃改性。杨守生在“新型建筑材料”期刊(2005,(7):31-33)发表的论文《壁纸阻燃基纸的研制》中提到，利用海泡石、氯化石蜡、三氧化二锑和原纸浆混合打浆抄纸制备出了具有一定阻燃效果的植物纤维壁纸原纸，但是其产品不符合国家标准GB 18585-2001有关材料中“锑”含量≤20mg·kg-1的规定。
发明内容
为解决上述现有壁纸成本高、阻燃性能不足等问题，本发明提供一种低成本、阻燃性能达到国家标准GB 8624-2012要求的高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸及其制备方法。
为此，发明人提供了如下技术方案：
高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，其包括基材和涂布浆料，所述基材为无纺纸，所述涂布浆料为聚氯乙烯PVC糊料，所述涂布用量为100-140g/m2；所述聚氯乙烯PVC糊料包括以下重量份数的组分：
聚氯乙烯树脂PVC 80-120份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 40-60份；
多聚磷酸铵APP 4.5-18份。
优选的，本发明所述PVC糊料包括以下重量份数的组分：
聚氯乙烯树脂PVC 90-110份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 45-55份；
多聚磷酸铵APP 6-10份。
更优选的，本发明所述PVC糊料包括以下重量份数的组分：
聚氯乙烯树脂PVC 100份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 50份；
多聚磷酸铵APP 7.5份。
进一步，本发明所述PVC糊料还包括以下重量份数的组分：
所述钾锌复合热稳定剂为硬脂酸钾和硬脂酸锌按任意比例的混合物。
本发明还公开一种高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：将聚氯乙烯树脂PVC加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤2：将多聚磷酸铵APP加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤3：将PVC糊料通过圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，干燥后凝固成型，得到所述高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
进一步，本发明所述的高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的制备方法，其具体包括以下步骤：
步骤1：将聚氯乙烯树脂PVC、辅助增塑剂环氧大豆油ESO、钾锌复合热稳定剂、降粘剂D40溶剂油分别加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤2：将多聚磷酸铵APP、钛白粉TiO2、发泡剂偶氮二甲酰胺ADC、发泡助剂氧化锌ZnO分别加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤3：将PVC糊料通过圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，干燥后发泡成型，得到所述高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸；
其中，各辅料组分的重量份数为：
所述钾锌复合热稳定剂为硬脂酸钾和硬脂酸锌按任意比例的混合物。
优选的，所述步骤3中，所述圆网的目数为50-100目。
优选的，所述步骤3中，PVC糊料通过圆网印刷涂布于无纺纸基材表面后，在180-250℃下干燥0.5-1.5min凝固成型。
本发明以无纺纸作为基底材料，在聚氯乙烯树脂中添加无机阻燃剂多聚磷酸铵APP与阻燃型增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP制备以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。由于无机阻燃剂多聚磷酸铵APP可提高聚氯乙烯壁纸的阻燃性和热稳定性，增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP可辅助提高聚氯乙烯壁纸的阻燃效果，且这两种原料成本均较低，因此，本发明制备得到的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸具有成本低、高阻燃性、高消烟性和高力学性能。
本发明制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸在阻燃改性后的极限氧指数可达33.8，比现有技术提高了57.2％；最大烟密度为9.8％，比现有技术降低了35.1％；横、纵向湿抗张强度分别达到1.21和1.24kN·m-1，比现有技术提高了7.1％和7.8％。本发明制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸满足国家标准GB 8624-2012中B1级材料极限氧指数≥32的阻燃要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为参照实施例1-16制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的极限氧指数值检测结果图；
图2为三种无机阻燃的热失重分析图；
图3为未添加多聚磷酸铵APP及添加多聚磷酸铵APP制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的热失重分析图；
图4为未添加多聚磷酸铵APP及添加多聚磷酸铵APP制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的模拟燃烧测试对比图(A为无添加阻燃剂的聚氯乙烯壁纸；B为添加5％APP的聚氯乙烯壁纸)；
图5为参照实施例17-19及本发明实施例1制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的极限氧指数值检测结果对比图；
图6为两种液体增塑剂邻苯二甲酸二辛酯DOP和磷酸甲苯二苯酯CDP进行热失重分析图；
图7为参照实施例17及本发明实施例1制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸进行烟密度测定的对比图；
图8为本发明实施例2-6制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸进行极限氧指数值检测结果图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，其包括基材和涂布浆料，所述基材为无纺纸，所述涂布浆料为PVC糊料，所述涂布用量为100-140g/m2；所述PVC糊料包括以下重量份数的组分：
聚氯乙烯树脂PVC 80-120份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 40-60份；
多聚磷酸铵APP 4.5-18份。
本发明还公开一种高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：按配方称取各组分；
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤3：将多聚磷酸铵APP加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过50-100目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为100-140g/m2，在180-250℃下干燥0.5-1.5min凝固成型，得到所述高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
现有技术中，以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸一般采用Al(OH)3和Mg(OH)2为无机阻燃剂；采用邻苯二甲酸二辛酯DOP为液体增塑剂。为了更好地对本发明制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸进行说明，根据现有技术进行以下参照实施例操作。参照实施例1-5为仅添加无机阻燃剂Al(OH)3制备以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。参照实施例6-10为仅添加无机阻燃剂Mg(OH)2制备以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸；参照实施例11-15为仅添加无机阻燃剂多聚磷酸铵APP制备以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸；参照实施例16为不添加任何无机阻燃剂制备以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。参照实施例17为以邻苯二甲酸二辛酯DOP为液体增塑剂，未加入无机阻燃剂多聚磷酸铵APP制备以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸；参照实施例18为以邻苯二甲酸二辛酯DOP为液体增塑剂，加入无机阻燃剂多聚磷酸铵APP制备以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。参照实施例19为以磷酸甲苯二苯酯CDP为液体增塑剂，未加入无机阻燃剂多聚磷酸铵APP制备以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
参照实施例1
步骤1：按配方称取各组分；
聚氯乙烯树脂PVC 100份；
邻苯二甲酸二辛脂DOP 50份；
无机阻燃剂Al(OH)3 7.5份；
步骤2：将聚氯乙烯糊树脂PVC加入邻苯二甲酸二辛脂DOP中，以400r/min的转速搅拌均匀得到PVC预混料；
步骤3：往PVC预混料中加入无机阻燃剂Al(OH)3，再以1000r/min的转速进行搅拌，直至搅拌均匀，得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过60目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为140g/m2，在200℃下干燥1min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
参照实施例2-5
参照实施例2-5调整无机阻燃剂Al(OH)3的加入量，其余操作均与参照实施例1相同。参照实施例2中，无机阻燃剂Al(OH)3的加入量为PVC预混料重量的1％，为1.5份；参照实施例3中，无机阻燃剂Al(OH)3的加入量为PVC预混料重量的3％，为4.5份；参照实施例4中，无机阻燃剂Al(OH)3的加入量为PVC预混料重量的8％，为12份；参照实施例5中，无机阻燃剂Al(OH)3的加入量为PVC预混料重量的10％，为15份。
参照实施例6
步骤1：按配方称取各组分；
聚氯乙烯树脂PVC 100份；
邻苯二甲酸二辛脂DOP 50份；
无机阻燃剂Mg(OH)2 7.5份；
步骤2：将聚氯乙烯糊树脂PVC加入邻苯二甲酸二辛脂DOP中，以400r/min的转速搅拌均匀得到PVC预混料；
步骤3：往PVC预混料中加入无机阻燃剂Mg(OH)2，再以1000r/min的转速进行搅拌，直至搅拌均匀，得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过60目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为140g/m2，在200℃下干燥1min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
参照实施例7-10
参照实施例7-10调整无机阻燃剂Mg(OH)2的加入量，其余操作均与参照实施例6相同。参照实施例7中，无机阻燃剂Mg(OH)2的加入量为PVC预混料重量的1％，为1.5份；参照实施例8中，无机阻燃剂Mg(OH)2的加入量为PVC预混料重量的3％，为4.5份；参照实施例9中，无机阻燃剂Mg(OH)2的加入量为PVC预混料重量的8％，为12份；参照实施例10中，无机阻燃剂Mg(OH)2的加入量为PVC预混料重量的10％，为15份。
参照实施例11
步骤1：按配方称取各组分；
聚氯乙烯树脂PVC 100份；
无机阻燃剂多聚磷酸铵APP 7.5份；
邻苯二甲酸二辛脂DOP 50份；
步骤2：将聚氯乙烯糊树脂PVC加入邻苯二甲酸二辛脂DOP中，以400r/min的转速搅拌均匀得到PVC预混料；
步骤3：往PVC预混料中加入无机阻燃剂多聚磷酸铵APP，再以1000r/min的转速进行搅拌，直至搅拌均匀，得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过60目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为140g/m2，在200℃下干燥1min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
参照实施例12-15
参照实施例12-15调整无机阻燃剂多聚磷酸铵APP的加入量，其余操作均与参照实施例11相同。参照实施例12中，无机阻燃剂多聚磷酸铵APP的加入量为PVC预混料重量的1％，为1.5份；参照实施例13中，无机阻燃剂多聚磷酸铵APP的加入量为PVC预混料重量的3％，为4.5份；参照实施例14中，无机阻燃剂多聚磷酸铵APP的加入量为PVC预混料重量的8％，为12份；参照实施例15中，无机阻燃剂多聚磷酸铵APP的加入量为PVC预混料重量的10％，为15份。
参照实施例16
步骤1：按配方称取组分：
聚氯乙烯树脂PVC 100份；
邻苯二甲酸二辛脂DOP 50份；
重质碳酸钙CaCO3 55份；
步骤2：将聚氯乙烯糊树脂PVC加入到邻苯二甲酸二辛脂DOP中，以400r/min的转速搅拌均匀得到PVC预混料。
步骤3：往PVC预混料中加入重质碳酸钙CaCO3，以1000r/min的转速进行搅拌，直至PVC糊料搅拌均匀，得到PVC糊料。
步骤4：将PVC糊料通过60目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为140g/m2，在200℃下干燥1min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
分别对以上参照实施例1-16制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸进行检测极限氧指数值。其中，极限氧指数值的测定方法参照国家标准GB/T2406.2-2009中非自撑材料(V类)标准制作材料的燃烧试样，用JF-3型氧指数测定仪测定燃烧80mm试样所需的最低氧浓度。每种试样进行3次平行试验，取平均值作为样品的极限氧指数值。本发明所有的极限氧指数值检测试验均采用该方法。
参照实施例1-16制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的极限氧指数值检测结果见图1。由图1可知，不添加无机阻燃剂多聚磷酸铵APP和液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP改性前，即参照实施例16制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的极限氧指数仅为21.5，远低于国家标准GB 8624-2012中B1级材料极限氧指数≥32的要求。随着三种无机阻燃剂Al(OH)3、Mg(OH)2和多聚磷酸铵APP添加量的不断增加，制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的极限氧指数均呈上升趋势。当多聚磷酸铵APP的添加量达到10％时，制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的极限氧指数达到27.3，比改性前提高了27.0％。添加多聚磷酸铵APP改性的聚氯乙烯壁纸，其极限氧指数始终大于添加Al(OH)3和Mg(OH)2改性的聚氯乙烯壁纸。这说明本发明通过添加多聚磷酸铵APP可以较好地提高聚氯乙烯壁纸的阻燃性。多聚磷酸铵APP的添加量超过5％后，聚氯乙烯壁纸极限氧指数的提升并不显著，因此从成本角度考虑，多聚磷酸铵APP的添加量优选为5％。
分别将三种无机阻燃剂Al(OH)3、Mg(OH)2和多聚磷酸铵APP进行热失重分析。具体分析方法为：用STA449F3型热重分析仪(德国耐驰仪器制造有限公司)测试三种无机阻燃剂的热质量损失。测试氛围为氧气，参比物为Al2O3，升温范围为25-800℃，升温速率为10℃·min-1，以聚氯乙烯壁纸热处理后质量损失达到1％时的温度为初始热分解温度。本发明所有的热失重分析试验均采用该方法。
无机阻燃剂Al(OH)3、Mg(OH)2和多聚磷酸铵APP的热失重分析结果见图2。由图2可知，Al(OH)3、Mg(OH)2和多聚磷酸铵APP的初始热分解温度分别为227、200和250℃，其中多聚磷酸铵APP的热稳定性最好。Al(OH)3与Mg(OH)2的阻燃机理类似，在200℃以后开始热解，逐渐失去结晶水变成金属氧化物Al2O3和MgO，同时释放出的水蒸汽能够起到稀释氧气、吸收火焰中的辐射能的作用，从而降低了PVC表面的火焰温度，减缓了PVC的热解速度。多聚磷酸铵APP在250℃以后开始加速失重，释放出大量CO2、NH3气体，这些气体不易燃烧，能起到隔绝O2的作用。随着温度的进一步升高，多聚磷酸铵APP逐渐热解生成P2O5和P2O3，覆盖在PVC表面形成物理隔热层。该隔热层可以抑制可燃性气体产生，也可以阻止PVC进一步地氧化和热分解。
采用与上述相同的热失重分析方法对参照实施例16未添加多聚磷酸铵APP进行改性的聚氯乙烯壁纸和参照实施例11添加多聚磷酸铵APP制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸进行热失重分析，分析结果见图3。
由图3可知，以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的热失重过程可以分为2个阶段。第一阶段是220-300℃，热失重速率较快，此阶段表现为PVC脱除HCl后质量迅速减少的反应；第二阶段为300-800℃，热失重速率较慢，此阶段为PVC中共轭多烯结构的改变和含碳化合物的燃烧分解过程。参照实施例11添加5％的多聚磷酸铵APP改性后，聚氯乙烯壁纸的热分解速率在250℃之后始终小于改性前的材料。这一分界点的温度与多聚磷酸铵APP的初始分解温度相符合，说明多聚磷酸铵APP的热分解提高了以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的热稳定。
对参照实施例16未添加多聚磷酸铵APP进行改性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸和参照实施例11制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸进行模拟燃烧的测试，参照实施例16和参照实施例11在300℃环境下模拟燃烧1-6min后外观形貌的照片见图4。具体测试方法为：将制备的聚氯乙烯壁纸裁剪成边长2cm的正方形，放入SX2-5-12箱式电阻炉(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)中进行不同时间的模拟燃烧，观察材料在模拟燃烧后的外观形貌。炉内气氛为空气，温度设置为300℃，模拟燃烧时间为1-6min。
由图4可知，参照实施例16改性前的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸在模拟燃烧2min后出现了明显的表面碳化现象；随着时间的增加，聚氯乙烯壁纸表面的碳化愈发明显；聚氯乙烯壁纸在模拟燃烧5min之后开始出现严重的卷曲现象。而参照实施例11添加5％多聚磷酸铵APP改性后的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸在模拟燃烧4min后才出现明显的表面碳化现象；聚氯乙烯壁纸在模拟燃烧的6min内均保持了较好的尺寸稳定性。这说明本发明多聚磷酸铵APP的添加可以延缓聚氯乙烯壁纸表面碳化的时间，从而提高以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的尺寸稳定性、热稳定性和阻燃性。
参照实施例17
步骤1：按配方称取各组分：
聚氯乙烯树脂PVC 100份；
液体增塑剂邻苯二甲酸二辛酯DOP 50份；
重质碳酸钙CaCO3 55份；
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC加入到邻苯二甲酸二辛酯DOP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤3：将重质碳酸钙CaCO3加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤3：将PVC糊料通过60目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为140g/m2，在200℃下干燥1min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
参照实施例18
步骤1：按配方称取各组分：
聚氯乙烯树脂PVC 100份；
液体增塑剂邻苯二甲酸二辛酯DOP 50份；
多聚磷酸铵APP 7.5份；
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC加入到邻苯二甲酸二辛酯DOP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤3：将多聚磷酸铵APP加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过60目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为140g/m2，在200℃下干燥1min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
参照实施例19
步骤1：按配方称取各组分：
聚氯乙烯树脂PVC 100份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 50份；
重质碳酸钙CaCO3 55份；
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC加入到磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤3：将重质碳酸钙CaCO3加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过60目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为140g/m2，在200℃下干燥1min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
本发明高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的制备方法
实施例1
步骤1：按配方称取各组分：
聚氯乙烯树脂PVC 100份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 50份；
多聚磷酸铵APP 7.5份；
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤3：将多聚磷酸铵APP加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过60目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为140g/m2，在200℃下干燥1min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
参照实施例17-19是分别以邻苯二甲酸二辛酯DOP或磷酸甲苯二苯酯CDP为液体增塑剂，不添加无机阻燃剂或添加5％多聚磷酸铵APP制备以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，当不添加无机阻燃剂时，组分中加入填料重质碳酸钙CaCO3使得聚氯乙烯壁纸固化成型。对参照实施例17-19及本发明实施例1制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸进行检测极限氧指数值，具体检测结果见图5。
由图5可知，参照实施例19以磷酸甲苯二苯酯CDP为液体增塑剂且不添加阻燃剂制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，其极限氧指数可达27.0，比参照实施例17以DOP为增塑剂且不添加无机阻燃剂制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸提高了25.6％；本发明实施例1进一步添加5％多聚磷酸铵APP后，制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的极限氧指数可达33.8，比参照实施例16提高了57.2％，满足了国家标准GB 8624-2012中B1级材料极限氧指数≥32的阻燃要求。这说明本发明以磷酸甲苯二苯酯CDP为液体增塑剂可以提高聚氯乙烯壁纸的阻燃性，同时，磷酸甲苯二苯酯CDP可以协同多聚磷酸铵APP进一步提高聚氯乙烯壁纸的阻燃性。这是因为磷酸甲苯二苯酯CDP在燃烧时能生成聚偏磷酸类产物，该产物呈粘稠状液态膜覆盖于未燃聚氯乙烯壁纸的表面，同时能使PVC碳化成固态膜，2种形态的膜均能阻止PVC与O2接触，从而起到阻燃效果。
对两种液体增塑剂邻苯二甲酸二辛酯DOP或磷酸甲苯二苯酯CDP进行热失重分析，具体分析结果见图6。由图6可知，DOP和CDP的初始分解温度分别为167和240℃；两种液体增速剂的热失重曲线从167℃开始分离，在此后的升温过程中，CDP的热稳定性均好于DOP。这是因为DOP含有酯基，其中的“C-O键”热稳定性较差，在受热后容易断裂，从而造成DOP的热解。所以以CDP为液体增塑剂制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸比以DOP为增塑剂制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸具有更好的阻燃性。
现有技术以无纺纸为基材制备的聚氯乙烯壁纸在燃烧时会发出大量的黑烟，对于火场中群众的生命安全和现场撤离、救援造成很大的危害。在PVC中添加适量的无机阻燃剂，通常能起到阻燃和消烟的双重作用。将参照实施例17以DOP为增塑剂且不添加无机阻燃剂制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸、及本发明实施例1制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸进行烟密度的测定。其具体操作为：参照国家标准GB/T 8627-2007，用JCY-1型建材烟密度测试仪(南京市江宁区分析仪器厂)对制备的聚氯乙烯壁纸静态燃烧的产烟量进行测定，将每组3个样品每隔15s所测得的烟密度绘制成折线图。从图中可以反映出样品在燃烧过程中烟密度的变化，具体结果见图7。
由图7可知，本发明实施例1以CDP为液体增塑剂，添加5％多聚磷酸铵APP制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，其最大烟密度为9.8％，比参照实施例17以DOP为增塑剂且不添加无机阻燃剂的传统材料降低了35.1％。阻燃改性后，制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的烟密度在整个燃烧过程中均低于改性之前。这说明本发明制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸阻燃改性后发烟量减少，具有较好的消烟性。
在以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸中添加无机阻燃剂，必须以不降低其力学性能为前提。将参照实施例17以DOP为增塑剂且不添加无机阻燃剂制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸、及本发明实施例1制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸进行润湿抗张强度测定。具体测定方法为：参照轻工行业标准QB/T 4034-2010裁剪所制聚氯乙烯壁纸的拉伸试样，用超纯水浸泡试样5min，取出试样后用滤纸吸干水分。利用DCP-KZ(W)300电脑测控卧式抗张试验机(四川长江造纸仪器有限责任公司)测定试样横向与纵向的湿润抗张强度。每种试样进行10次平行试验，取平均值作为样品的横、纵向湿润抗张强度值，测试结果见表1。
由表1可知，本发明实施例1以CDP为增塑剂，添加5％多聚磷酸铵APP制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，其横/纵向湿抗张强度分别比参照实施例17提高了7.1％和7.8％。在张应力作用下，PVC在某些薄弱地方会出现应力集中，从而产生局部的塑性形变，以至于在聚氯乙烯壁纸表面或内部垂直于应力方向上产生微细的凹槽或裂纹，称之为“银纹”现象。在PVC中添加适量的无机粉体，可以改善这种不良的现象，从而提高以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的力学性能。从表1还可以看出，本发明参照实施例17和实施例1制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的纵向湿抗张强度均大于横向湿抗张强度。这是因为本发明制备的聚氯乙烯壁纸的基底为无纺纸，其纵向湿抗张强度大于横向湿抗张强度。因此无纺纸横/纵向力学性能的差异决定了材料横/纵向力学性能的差别。所以，本发明以无纺纸为基材，以CDP为增塑剂，以多聚磷酸铵APP为无机阻燃剂制备以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，不会降低聚氯乙烯壁纸的力学性能。
表1参照实施例17和实施例1制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的湿抗张强度对比
实施例2
步骤1：按配方称取各组分：
聚氯乙烯树脂PVC 100份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 50份；
多聚磷酸铵APP 15份。
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤3：将多聚磷酸铵APP加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过90目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为110g/m2，在180℃下干燥1.5min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
实施例3
步骤1：按配方称取各组分：
聚氯乙烯树脂PVC 80份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 55份；
多聚磷酸铵APP 10份。
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤3：将多聚磷酸铵APP加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过100目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为100g/m2，在250℃下干燥0.5min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
实施例4
步骤1：按配方称取各组分：
聚氯乙烯树脂PVC 120份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 45份；
多聚磷酸铵APP 12份。
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤3：将多聚磷酸铵APP加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过60目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为140g/m2，在200℃下干燥1min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
实施例5
步骤1：按配方称取各组分：
聚氯乙烯树脂PVC 90份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 40份；
多聚磷酸铵APP 4.5份。
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤3：将多聚磷酸铵APP加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过70目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为130g/m2，在220℃下干燥0.8min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
实施例6
步骤1：按配方称取各组分：
聚氯乙烯树脂PVC 110份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 60份；
多聚磷酸铵APP 18份。
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤3：将多聚磷酸铵APP加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过80目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为120g/m2，在190℃下干燥1.5min凝固成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
实施例7
步骤1：按配方称取各组分：
所述钾锌复合热稳定剂为硬脂酸钾和硬脂酸锌按任意比例的混合物。
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC、辅助增塑剂环氧大豆油ESO、钾锌复合热稳定剂、降粘剂D40溶剂油分别加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，以400r/min的转速搅拌均匀得到PVC预混料；
步骤3：将多聚磷酸铵APP、钛白粉TiO2、发泡剂偶氮二甲酰胺ADC、发泡助剂氧化锌ZnO分别加入到所述PVC预混料中，以1000r/min的转速进行搅拌，直至搅拌均匀，得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过60目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为140g/m2，在200℃下干燥1min发泡成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
实施例8
步骤1：按配方称取各组分：
所述钾锌复合热稳定剂为硬脂酸钾和硬脂酸锌按任意比例的混合物。
步骤2：将聚氯乙烯树脂PVC、辅助增塑剂环氧大豆油ESO、钾锌复合热稳定剂、降粘剂D40溶剂油分别加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，以400r/min的转速搅拌均匀得到PVC预混料；
步骤3：将多聚磷酸铵APP、钛白粉TiO2、发泡剂偶氮二甲酰胺ADC、发泡助剂氧化锌ZnO分别加入到所述PVC预混料中，以1000r/min的转速进行搅拌，直至搅拌均匀，得到PVC糊料；
步骤4：将PVC糊料通过60目的圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，所述涂布用量为140g/m2，在200℃下干燥1min发泡成型，得到以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
将实施例2-8制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸分别再进行检测极限氧指数值，具体检测结果见图8。由图8可知，采用本发明的制备方法，得到的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的极限氧指数值均大于32，符合满足国家标准GB 8624-2012中B1级材料极限氧指数≥32的阻燃要求。
由本发明上述分析可知，无机阻燃剂Mg(OH)2、Al(OH)3和多聚磷酸铵APP均可不同程度地提高以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸阻燃效果，其中多聚磷酸铵APP阻燃效果最好；多聚磷酸铵APP在250℃时加速热解，释放出释放出大量CO2、NH3气体，以及产生分解产物P2O5和P2O3，覆盖在聚氯乙烯表面，抑制可燃性气体产生，从而减缓聚氯乙烯壁纸材料的燃烧速度，提高聚氯乙烯壁纸材料的尺寸稳定性、热稳定性和阻燃性。
同时，本发明加入的无机阻燃剂多聚磷酸铵APP还可作为填料的作用，可替代现有技术中的重质碳酸钙，不仅可降低生产成本，还可提高制备的聚氯乙烯壁纸的阻燃性能。
传统生产工艺以可燃性材料邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，会影响以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的阻燃性能。本发明采用磷酸甲苯二苯酯CDP不仅具有增塑剂效果，还具有一定的阻燃作用。在未使用无机阻燃剂的情况下，与邻苯二甲酸二辛酯相比，本发明以磷酸甲苯二苯酯CDP为增塑剂的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸极限氧指数提高了25.6％。
所以，本发明以无纺纸为基材，以价格较低的多聚磷酸铵APP为无机阻燃剂，以磷酸甲苯二苯酯CDP为液体增塑剂，可制备出低成本、高阻燃性、高消烟性和高力学性能的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。本发明制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸在阻燃改性后的极限氧指数可达33.8，比现有技术提高了57.2％；最大烟密度为9.8％，比现有技术降低了35.1％；横、纵向湿抗张强度分别达到1.21和1.24kN·m-1，比现有技术提高了7.1％和7.8％。本发明制备的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸满足国家标准GB 8624-2012中B1级材料极限氧指数≥32的阻燃要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，其包括基材和涂布浆料，所述基材为无纺纸，所述涂布浆料为PVC糊料，所述涂布用量为100-140g/m2；其特征在于：所述PVC糊料包括以下重量份数的组分：
聚氯乙烯树脂PVC 80-120份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 40-60份；
多聚磷酸铵APP 4.5-18份。
2.根据权利要求1所述的高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，其特征在于：所述PVC糊料包括以下重量份数的组分：
聚氯乙烯树脂PVC 90-110份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 45-55份；
多聚磷酸铵APP 6-10份。
3.根据权利要求2所述的高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，其特征在于：所述PVC糊料包括以下重量份数的组分：
聚氯乙烯树脂PVC 100份；
液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP 50份；
多聚磷酸铵APP 7.5份。
4.根据权利要求1-3之一所述的高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸，其特征在于：所述PVC糊料还包括以下重量份数的组分：
所述钾锌复合热稳定剂为硬脂酸钾和硬脂酸锌按任意比例的混合物。
5.根据权利要求1-3之一所述的高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤1：将聚氯乙烯树脂PVC加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤2：将多聚磷酸铵APP加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤3：将PVC糊料通过圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，干燥后凝固成型，得到所述高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸。
6.根据权利要求5所述的高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：
步骤1：将聚氯乙烯树脂PVC、辅助增塑剂环氧大豆油ESO、钾锌复合热稳定剂、降粘剂D40溶剂油分别加入到液体增塑剂磷酸甲苯二苯酯CDP中，高速搅拌混匀后得到PVC预混料；
步骤2：将多聚磷酸铵APP、钛白粉TiO2、发泡剂偶氮二甲酰胺ADC、发泡助剂氧化锌ZnO分别加入到所述PVC预混料中，高速搅拌混匀后得到PVC糊料；
步骤3：将PVC糊料通过圆网印刷涂布于无纺纸基材表面，干燥后发泡成型，得到所述高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸；
其中，各辅料组分的重量份数为：
所述钾锌复合热稳定剂为硬脂酸钾和硬脂酸锌按任意比例的混合物。
7.根据权利要求5所述的高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，所述圆网的目数为50-100目。
8.根据权利要求5所述的高阻燃性的以无纺纸为基材的聚氯乙烯壁纸的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，PVC糊料通过圆网印刷涂布于无纺纸基材表面后，在180-250℃下干燥0.5-1.5min凝固成型。
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