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CN106244828B - 一种含钒浸出液的除杂方法 - Google Patents

一种含钒浸出液的除杂方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含钒浸出液的除杂方法。其技术方案是：按硫酸钾∶含钒浸出液中铝的质量比为(2.5~4.0)∶1，将硫酸钾加入含钒浸出液中，结晶，一段固液分离，得到结晶后液和钾明矾。按还原剂中总的物质的量∶结晶后液中Fe(Ⅲ)的物质的量的比为(1.5~3.5)∶1；将还原剂加入结晶后液中，搅拌，得到还原后液。按沉淀剂中C2O4 2‑的物质的量∶还原后液中铁的物质的量的比为(2~15)∶1，将沉淀剂加入还原后液中，搅拌，二段固液分离，得到除杂后含钒浸出液和滤渣；除杂后含钒浸出液用于后续钒的富集工艺；滤渣烘干后即得铁的草酸盐类化合物副产品。本发明具有钒与杂质离子分离效果好、工艺简单、试剂耗量小、钒损失率低和资源化利用的优点。

Description

一种含钒浸出液的除杂方法
技术领域
本发明属于含钒浸出液技术领域。具体涉及一种含钒浸出液的除杂方法。
背景技术
含钒石煤在酸性溶液浸出过程中大量的铝和铁等杂质会随钒同时浸出，含钒浸出液中杂质浓度过高不仅会导致后续萃取产生乳化或离子交换树脂中毒，同时会降低五氧化二钒产品纯度。因此在钒的富集工艺前需将含钒浸出液中的杂质离子除去，通常可通过萃取法、离子交换法和化学沉淀法等方法将钒与杂质离子分离。
付朝阳(付朝阳．一步法石煤提钒反萃液铵盐沉钒工艺及杂质离子影响研究[D]．武汉：武汉科技大学，2015．)的研究发现，当反萃液中的杂质铝离子浓度大于5g/L或铁离子浓度大于0.1g/L时，所得五氧化二钒产品的纯度小于99%，原因在于杂质铝离子或铁离子浓度过高会破坏沉钒过程中APV的形貌，影响晶体的生长过程，同时沉钒过程中杂质铝离子或铁离子浓度过高会以沉淀的形式进入APV中，从而影响了所得五氧化二钒产品的纯度，因此需对浸出液进行除杂处理。
吕纪霞等(吕纪霞，张一敏，刘涛，黄晶．石煤提钒水浸渣酸浸液的除杂试验研究[J]．金属矿山，2008，(4)：149-151．)对水浸渣酸浸所得的酸浸液在双氧水与酸浸液中钒的物质的量之比为15、酸浸液与铜铁试剂(1g/L)的体积比为8、杂质沉降pH值为6.5的条件下净化除杂，有害杂质去除比较彻底，其中杂质铝、铁离子与钒得到了较好分离，但除杂过程中钒的损失率高达15.52%，同时此工艺流程长，所需试剂耗量大。
“一种从石煤酸浸液中提钒的方法”(CN103789560A)专利技术，采用两步溶剂萃取法将硫酸浸出液中铁除去，先用酸性磷酸酯类萃取剂除去浸出液中的三价铁，除铁后液调pH后再用酸性磷酸酯类萃取剂将钒富集；Yiqian Ma等(Yiqian Ma，XuewenWang，MingyuWanga，Changjun Jiang，Xiaoyan Xiang，Xiaolin Zhang[J]．Hydrometallurgy，2015，(153)：38-45．)对含V(Ⅳ)2.87g/L、含Fe(Ⅱ)2.71g/L、含Fe(Ⅲ)8.45g/L的浸出液同样采用两步溶剂萃取法除铁，先用D2EHPA/TBP萃取剂除去含钒溶液中的三价铁，除铁后液调pH后再用D2EHPA/TBP萃取剂将钒富集，该过程Fe(Ⅲ)的去除率为90%左右；上述方法虽能分离酸浸液中的钒和铁，但两步溶剂萃取法将钒和铁分离的流程复杂，且实验过程中试剂的消耗量大。
综上所述，石煤浸出所得含钒浸出液中杂质铝离子和铁离子含量较高，进而对后续富集钒的工艺产生影响，因此需对含钒浸出液进行除杂处理，现有的含钒浸出液的除杂方法存在工艺复杂、试剂消耗大和钒损失率高的缺点。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种钒与杂质离子分离效果好、工艺简单、试剂耗量小、钒损失率低和资源化利用的含钒浸出液的除杂方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、按硫酸钾∶含钒浸出液中铝的质量比为(2.5~4.0)∶1，将所述硫酸钾加入含钒浸出液中，在5~10℃条件下结晶3~8h，一段固液分离，得到结晶后液和钾明矾。
所述含钒浸出液的化学成分是：钒浓度为0.8~3.0g/L，铝浓度为12~45g/L，铁浓度为1~20g/L；所述含钒浸出液的pH值为0.5~2.5。
步骤二、按还原剂中总的物质的量∶所述结晶后液中Fe(Ⅲ)的物质的量的比为(1.5~3.5)∶1；将还原剂加入所述结晶后液中，在25~65℃条件下搅拌10~20min，得到还原后液。
步骤三、按沉淀剂中C2O4 2-的物质的量∶所述还原后液中铁的物质的量的比为(2~15)∶1，将所述沉淀剂加入所述还原后液中，在10~40℃条件下搅拌30~120min，二段固液分离，得到除杂后含钒浸出液和滤渣。
所述除杂后含钒浸出液用于后续钒的富集工艺；所述滤渣烘干后即得铁的草酸盐类化合物副产品。
所述还原剂为铁粉、亚硫酸钠和硫代硫酸钠中的一种以上。
所述沉淀剂为可溶性草酸盐类和可溶性草酸氢盐类中的一类以上，所述沉淀剂中含有的阳离子为钾离子、钠离子和铵离子中的一种以上。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明将硫酸钾加入含钒浸出液中和将沉淀剂加入还原后液中，使得含钒浸出液中的铝以钾明矾形式析出，还原后液中的铁以草酸盐形式沉淀，实现了钒与杂质铝、铁的有效分离，对杂质铝离子和铁离子含量高的含钒浸出液实现了除杂，经除杂处理后铝的去除率为70~85%、铁的去除率为80~95%，钒的损失率小于1%。
2、本发明将钒与杂质铝、铁分离的同时得钾明矾和铁的草酸盐类化合物副产品，实现了对石煤中杂质元素的资源化利用。
因此，本发明具有钒与杂质离子分离效果好、工艺简单、试剂耗量小、钒损失率低和资源化利用的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
实施例1
一种含钒浸出液的除杂方法。本实施例所述方法的具体步骤是：
步骤一、按硫酸钾∶含钒浸出液中铝的质量比为(2.5~3.0)∶1，将所述硫酸钾加入含钒浸出液中，在5~8℃条件下结晶3~6h，一段固液分离，得到结晶后液和钾明矾。
所述含钒浸出液的化学成分是：钒浓度为0.8~1.8g/L，铝浓度为12~25g/L，铁浓度为1~10g/L；所述含钒浸出液的pH值为0.5~1.5。
步骤二、按还原剂中总的物质的量∶所述结晶后液中Fe(Ⅲ)的物质的量的比为(1.5~2.5)∶1；将还原剂加入所述结晶后液中，在25~40℃条件下搅拌10~15min，得到还原后液。
步骤三、按沉淀剂中C2O4 2-的物质的量∶所述还原后液中铁的物质的量的比为(2~7)∶1，将所述沉淀剂加入所述还原后液中，在10~25℃条件下搅拌30~80min，二段固液分离，得到除杂后含钒浸出液和滤渣。
所述除杂后含钒浸出液用于后续钒的富集工艺；所述滤渣烘干后即得铁的草酸盐类化合物副产品。
本实施例中：所述还原剂为铁粉；所述沉淀剂为可溶性草酸盐类；所述沉淀剂中含有的阳离子为钾离子。
本实施例的除杂后含钒浸出液经测定：钒浓度为0.8~1.8g/L，钒的损失率小于1%；铝浓度为3.5~5.5g/L，铝的去除率为70~85%；铁浓度为0.1~1.5g/L，铁的去除率为80~95%。
实施例2
一种含钒浸出液的除杂方法。除下述外，其余同实施例1：
所述还原剂为铁粉和亚硫酸钠的混合物；所述沉淀剂为可溶性草酸氢盐类；所述沉淀剂中含有的阳离子为钾离子和钠离子。
本实施例的除杂后含钒浸出液经测定：钒浓度为0.8~1.8g/L，钒的损失率小于1%；铝浓度为3.2~5.0g/L，铝的去除率为70~85%；铁浓度为0.15~1.6g/L，铁的去除率为80~95%。
实施例3
一种含钒浸出液的除杂方法。除下述外，其余同实施例1：
所述还原剂为硫代硫酸钠；所述沉淀剂为可溶性草酸盐类和可溶性草酸氢盐类的混合物；所述沉淀剂中含有的阳离子为钾离子、钠离子和铵离子。
本实施例的除杂后含钒浸出液经测定：钒浓度为0.8~1.8g/L，钒的损失率小于1%；铝浓度为3.5~6.0g/L，铝的去除率为70~85%；铁浓度为0.08~1.45g/L，铁的去除率为80~95%。
实施例4
一种含钒浸出液的除杂方法。本实施例所述方法的具体步骤是：
步骤一、按硫酸钾∶含钒浸出液中铝的质量比为(3.0~3.5)∶1，将所述硫酸钾加入含钒浸出液中，在6~9℃条件下结晶4~7h，一段固液分离，得到结晶后液和钾明矾。
所述含钒浸出液的化学成分是：钒浓度为1.5~2.5g/L，铝浓度为22~35g/L，铁浓度为5~15g/L；所述含钒浸出液的pH值为1.0~2.0。
步骤二、按还原剂中总的物质的量∶所述结晶后液中Fe(Ⅲ)的物质的量的比为(2.0~3.0)∶1；将还原剂加入所述结晶后液中，在35~55℃条件下搅拌13~18min，得到还原后液。
步骤三、按沉淀剂中C2O4 2-的物质的量∶所述还原后液中铁的物质的量的比为(5~11)∶1，将所述沉淀剂加入所述还原后液中，在20~35℃条件下搅拌50~100min，二段固液分离，得到除杂后含钒浸出液和滤渣。
所述除杂后含钒浸出液用于后续钒的富集工艺；所述滤渣烘干后即得铁的草酸盐类化合物副产品。
本实施例中：所述还原剂为亚硫酸钠；所述沉淀剂为可溶性草酸氢盐类；所述沉淀剂中含有的阳离子为钠离子。
本实施例的除杂后含钒浸出液经测定：钒浓度为1.5~2.5g/L，钒的损失率小于1%；铝浓度为4.0~6.0g/L，铝的去除率为70~85%；铁浓度为0.5~2.5g/L，铁的去除率为80~95%。
实施例5
一种含钒浸出液的除杂方法。除下述外，其余同实施例4：
所述还原剂为亚硫酸钠和硫代硫酸钠的混合物；所述沉淀剂为可溶性草酸盐类；所述沉淀剂中含有的阳离子为钠离子和铵离子。
本实施例的除杂后含钒浸出液经测定：钒浓度为1.5~2.5g/L，钒的损失率小于1%；铝浓度为4.0~5.5g/L，铝的去除率为70~85%；铁浓度为0.5~2.2g/L，铁的去除率为80~95%。
实施例6
一种含钒浸出液的除杂方法。除下述外，其余同实施例4：
所述还原剂为铁粉；所述沉淀剂为可溶性草酸盐类和可溶性草酸氢盐类的混合物；所述沉淀剂中含有的阳离子为钾离子。
本实施例的除杂后含钒浸出液经测定：钒浓度为1.5~2.5g/L，钒的损失率小于1%；铝浓度为3.5~5.5g/L，铝的去除率为70~85%；铁浓度为0.3~2.5g/L，铁的去除率为80~95%。
实施例7
一种含钒浸出液的除杂方法。本实施例所述方法的具体步骤是：
步骤一、按硫酸钾∶含钒浸出液中铝的质量比为(3.5~4.0)∶1，将所述硫酸钾加入含钒浸出液中，在7~10℃条件下结晶5~8h，一段固液分离，得到结晶后液和钾明矾。
所述含钒浸出液的化学成分是：钒浓度为2.0~3.0g/L，铝浓度为32~45g/L，铁浓度为10~20g/L；所述含钒浸出液的pH值为1.5~2.5。
步骤二、按还原剂中总的物质的量∶所述结晶后液中Fe(Ⅲ)的物质的量的比为(2.5~3.5)∶1；将还原剂加入所述结晶后液中，在50~65℃条件下搅拌15~20min，得到还原后液。
步骤三、按沉淀剂中C2O4 2-的物质的量∶所述还原后液中铁的物质的量的比为(9~15)∶1，将所述沉淀剂加入所述还原后液中，在25~40℃条件下搅拌70~120min，二段固液分离，得到除杂后含钒浸出液和滤渣。
所述除杂后含钒浸出液用于后续钒的富集工艺；所述滤渣烘干后即得铁的草酸盐类化合物副产品。
本实施例中：所述还原剂为硫代硫酸钠；所述沉淀剂为可溶性草酸盐类和可溶性草酸氢盐类中的混合物，所述沉淀剂中含有的阳离子为铵离子。
本实施例的除杂后含钒浸出液经测定：钒浓度为2.0~3.0g/L，钒的损失率小于1%；铝浓度为4.5~7.5g/L，铝的去除率为70~85%；铁浓度为1.0~3.5g/L，铁的去除率为80~95%。
实施例8
一种含钒浸出液的除杂方法。除下述外，其余同实施例7：
所述还原剂为铁粉和硫代硫酸钠的混合物；所述沉淀剂为可溶性草酸盐类；所述沉淀剂中含有的阳离子为钾离子和铵离子。
本实施例的除杂后含钒浸出液经测定：钒浓度为2.0~3.0g/L，钒的损失率小于1%；铝浓度为4.5~7g/L，铝的去除率为70~85%；铁浓度为1.5~3.5g/L，铁的去除率为80~95%。
实施例9
一种含钒浸出液的除杂方法。除下述外，其余同实施例7：
所述还原剂为铁粉、亚硫酸钠和硫代硫酸钠的混合物；所述沉淀剂为可溶性草酸氢盐类；所述沉淀剂中含有的阳离子为钠离子。
本实施例的除杂后含钒浸出液经测定：钒浓度为2.0~3.0g/L，钒的损失率小于1%；铝浓度为4~7.5g/L，铝的去除率为70~85%；铁浓度为1.0~3.0g/L，铁的去除率为80~95%。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式将硫酸钾加入含钒浸出液中和将沉淀剂加入还原后液中，使得含钒浸出液中的铝以钾明矾形式析出，还原后液中的铁以草酸盐形式沉淀，实现了钒与杂质铝、铁的有效分离，对杂质铝离子和铁离子含量高的含钒浸出液实现了除杂，经除杂处理后铝的去除率为70~85%、铁的去除率为80~95%，钒的损失率小于1%。
2、本具体实施方式将钒与杂质铝、铁分离的同时得钾明矾和铁的草酸盐类化合物副产品，实现了对石煤中杂质元素的资源化利用。
因此，本具体实施方式具有钒与杂质离子分离效果好、工艺简单、试剂耗量小、钒损失率低和资源化利用的优点。

Claims (3)

1.一种含钒浸出液的除杂方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：
步骤一、按硫酸钾∶含钒浸出液中铝的质量比为(2.5~4.0)∶1，将所述硫酸钾加入含钒浸出液中，在5~10℃条件下结晶3~8h，一段固液分离，得到结晶后液和钾明矾；
所述含钒浸出液的化学成分是：钒浓度为0.8~3.0g/L，铝浓度为12~45g/L，铁浓度为1~20g/L；所述含钒浸出液的pH值为0.5~2.5；
步骤二、按还原剂中总的物质的量∶所述结晶后液中Fe(Ⅲ)的物质的量的比为(1.5~3.5)∶1；将还原剂加入所述结晶后液中，在25~65℃条件下搅拌10~20min，得到还原后液；
步骤三、按沉淀剂中C2O4 2-的物质的量∶所述还原后液中铁的物质的量的比为(2~15)∶1，将所述沉淀剂加入所述还原后液中，在10~40℃条件下搅拌30~120min，二段固液分离，得到除杂后含钒浸出液和滤渣；
所述除杂后含钒浸出液用于后续钒的富集工艺；所述滤渣烘干后即得铁的草酸盐类化合物副产品。
2.根据权利要求1所述的含钒浸出液的除杂方法，其特征在于所述还原剂为铁粉、亚硫酸钠和硫代硫酸钠中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的含钒浸出液的除杂方法，其特征在于所述沉淀剂为可溶性草酸盐类和可溶性草酸氢盐类中的一类以上，所述沉淀剂中含有的阳离子为钾离子、钠离子和铵离子中的一种以上。
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