CN106242954B - 聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法。仅以2‑甲基‑1,3‑丙二醇为起始剂，加入碱金属催化剂，先低温与环氧化物反应，再高温用环氧丙烷封端，即得。本发明在聚合反应中，使用2‑甲基‑1,3‑丙二醇作为起始剂，因为其结构的规整性和对称性，两端活性一样，在与环氧化物聚合时，聚醚结构更规整，在胺封端时，两端活性一致，具有非结晶性、强耐候性、抗拉伸、抗弯曲性强等特点。这个结构可使聚醚胺具有低熔点、低粘度，与助剂互溶性好的特点。
Description
技术领域
本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
聚醚胺是一类主链为聚醚多元醇结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。聚醚胺是通过聚乙二醇、聚丙二醇或者乙二醇/丙二醇共聚物的聚醚多元醇在高温高压下氨化得到的。聚醚胺可以作为环氧树脂的高性能固化剂，用于生产高强度、高韧性的复合材料；具有较低的粘度，应用于环氧地坪或者防腐涂料时，可以减少溶剂用量，降低体系粘度；作为聚脲材料的关键组分，在高铁桥梁、跨海大桥、水坝、大型场馆等混凝土结构的防水体系有很多应用实例，并表现出了优异的性能等等。
目前关于聚醚胺的专利都是使用传统工艺合成的低分子量聚醚多元醇，通过不同的工艺提高胺转化率或者提高胺值。而传统工艺合成的低分子聚醚多元醇，从GPC谱图(见图1)上可以看出，分子量分布宽，且出现多个杂峰的情况，用这样的聚醚多元醇来制备聚醚胺，胺封端率低、活性偏差大，产品质量不稳定。
聚醚胺是胺封端，而主链上不同的聚醚多元醇分子量和结构可调节聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能，胺基能提供给聚醚胺与多种化合物反应的可能性。其特殊的分子结构赋予了聚醚胺优异的综合性能。也就是说聚醚多元醇的结构和质量直接决定聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能的应用领域和力学性能指标。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法，制备的聚醚多元醇低不饱和度、较窄的分子量分布，同时还能使聚醚胺具有更优的使用性能。
本发明所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法是仅以2-甲基-1,3-丙二醇为起始剂，加入碱金属催化剂，先低温与环氧化物反应，再高温用环氧丙烷封端，即得。
所述的碱金属催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或两种，用量为2-甲基-1,3-丙二醇、环氧化物和环氧丙烷三者总质量的0.3-0.5％。
所述的低温温度为80-95℃，高温温度为100-120℃。
所述的环氧化物为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或两种，用量为环氧化物和环氧丙烷总质量的30-70％。
所述的2-甲基-1,3-丙二醇与环氧化物的质量比为90:50-610。
本发明所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法，步骤如下：
(1)低温聚合反应：首先在反应釜中加入2-甲基-1,3-丙二醇和碱金属催化剂，搅拌均匀后，氮气置换3-5次，抽至真空压力≤-0.09MPa，停止抽真空，升温，当温度达到80℃，然后连续加入环氧化物，进行聚合反应，反应温度控制在80-95℃，反应压力≤0.4MPa，加完环氧化物后，继续反应，等至压力稳定不变化30分钟后，得到中间体聚醚多元醇；
(2)高温聚合反应：将低温聚合后得到的中间体聚醚多元醇加热，当温度达到100℃，然后连续加入环氧丙烷，进行聚合反应封端，反应温度控制在100-120℃，反应压力≤0.4MPa，环氧丙烷加完后，继续反应，等至压力稳定不变化30分钟后，抽真空压力≤-0.09MPa下，脱去未反应的环氧丙烷单体，聚合反应完成；然后降温至90℃，对聚合完毕的产物加入磷酸水溶液在80-90℃进行中和反应，之后加入吸附剂脱出钾/钠离子，并在真空压力≤-0.09MPa下脱水，对其进行过滤，得到所需聚醚多元醇。
步骤(1)中所述的低温聚合反应中，通过控制环氧化物的质量，所得中间体聚醚多元醇分子量控制在140-700。
步骤(2)中所述的磷酸水溶液是浓度为85％的磷酸和蒸馏水的混合物，85％的磷酸用量是碱金属催化剂质量的2.3-2.6倍，蒸馏水的用量为2-甲基-1,3-丙二醇、环氧化物和环氧丙烷三者总质量的4-7％。
步骤(2)中所述的吸附剂为硅酸镁、硅酸铝或硅酸镁铝中的一种或多种，吸附剂用量为2-甲基-1,3-丙二醇、环氧化物和环氧丙烷三者总质量的0.31-0.45％。
步骤(2)中所述的高温聚合反应中，通过控制环氧丙烷用量，所得聚醚多元醇分子量控制在200-1000。
步骤(2)中所述的中和反应通过控制磷酸水溶液的量，所得聚醚多元醇PH控制在5.5-6.9；真空脱水使得聚醚多元醇水分控制在≤0.05％。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明在聚合反应中，使用2-甲基-1,3-丙二醇作为起始剂，因为其结构的规整性和对称性，两端活性一样，在与环氧化物聚合时，聚醚结构更规整，在胺封端时，两端活性一致，具有非结晶性、强耐候性、抗拉伸、抗弯曲性强等特点。这个结构可使聚醚胺具有低熔点、低粘度，与助剂互溶性好的特点。
(2)两段工艺：先是低温聚合反应，再后段高温聚合反应，从GPC谱图(见图2)上可以看出这样的工艺可以使聚醚多元醇分子量分布窄，且为单峰结构，更规整，质量更稳定。
(3)在前端采用环氧化物聚合，使聚醚多元醇具有不同的结构，提供不同的性能。在后端加入环氧丙烷封端，使聚醚多元醇两端结构一致，两端的活性也一致，这样在合成聚醚胺时，两端同时胺化，提高胺转化率，提高胺值。
附图说明
图1是传统工艺合成的低分子量聚醚多元醇的GPC谱图。
图2是本发明合成的低分子量聚醚多元醇的GPC谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
室温下于2.5L高压反应釜中加入2-甲基-1,3-丙二醇270g、氢氧化钠2.4g，抽真空至-0.09MPa并氮气置换3次，开动搅拌并升高温度至80℃，在真空度为-0.09MPa下，连续滴加150g环氧化物，其中环氧丙烷30g，环氧乙烷120g。反应釜内压力≤0.4MPa，反应温度为80-95℃下，加料完毕后继续熟化反应1小时，得到中间体聚醚多元醇。升温加热至100℃，然后连续滴加180g环氧丙烷，继续反应一段时间，反应温度控制在100-120℃，反应压力≤0.4MPa，等至压力稳定不变化30分钟后，抽真空压力≤-0.09MPa下，脱去未反应的环氧丙烷单体，聚合反应完成。降温至90℃以下，加入5.52g磷酸和30g蒸馏水组成的磷酸水溶液，在90℃下，搅拌反应1小时，然后加入1.8g硅酸铝镁，搅拌40分钟，在真空压力≤-0.09MPa下，真空脱水4h，过滤后得到聚醚多元醇a。具体测试数据见表1。
实施例2
室温下于2.5L高压反应釜中加入2-甲基-1,3-丙二醇360g、氢氧化钾8.32g，抽真空至-0.09MPa并氮气置换3次，开动搅拌并升高温度至80℃，在真空度为-0.09MPa下，连续滴加860g环氧化物，其中环氧丙烷420g，环氧乙烷420g。反应釜内压力≤0.4MPa，反应温度为80-95℃下，加料完毕后继续熟化反应1小时，得到中间体聚醚多元醇。升温加热至100℃，然后连续滴加860g环氧丙烷，继续反应一段时间，反应温度控制在100-120℃，反应压力≤0.4MPa，等至压力稳定不变化30分钟后，抽真空压力≤-0.09MPa下，脱去未反应的环氧丙烷单体，聚合反应完成。降温至90℃以下，加入19.9g磷酸和104g蒸馏水组成的磷酸水溶液，在90℃下，搅拌反应1小时，然后加入7.28g硅酸镁，搅拌40分钟，在真空压力≤-0.09MPa下，真空脱水3h，过滤后得到聚醚多元醇b。具体测试数据见表1。
实施例3
室温下于2.5L高压反应釜中加入2-甲基-1,3-丙二醇180g、氢氧化钾8g，抽真空至-0.09MPa并氮气置换3次，开动搅拌并升高温度至80℃，在真空度为-0.09MPa下，连续滴加1229g环氧化物，全为环氧丙烷。反应釜内压力≤0.4MPa，反应温度为80-95℃下，加料完毕后继续熟化反应1小时，得到中间体聚醚多元醇。升温加热至100℃，然后连续滴加600g环氧丙烷，继续反应一段时间，反应温度控制在100-120℃，反应压力≤0.4MPa，等至压力稳定不变化30分钟后，抽真空压力≤-0.09MPa下，脱去未反应的环氧丙烷单体，聚合反应完成。降温至90℃以下，加入19.2g磷酸和100g蒸馏水组成的磷酸水溶液，在90℃下，搅拌反应1小时，然后加入8g硅酸铝，搅拌40分钟，在真空压力≤-0.09MPa下，真空脱水3h，过滤后得到聚醚多元醇c。具体测试数据见表1。
表1实施例1-3制备聚醚多元醇测试指标
Claims (8)
1.一种聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于仅以2-甲基-1,3-丙二醇为起始剂，加入碱金属催化剂，先低温与环氧化物反应，再高温用环氧丙烷封端，即得；
所述的低温温度为80-95℃，高温温度为100-120℃；
所述的环氧化物为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或两种，用量为环氧化物和环氧丙烷总质量的30-70%。
2.根据权利要求1所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于所述的碱金属催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或两种，用量为2-甲基-1,3-丙二醇、环氧化物和环氧丙烷三者总质量的0.3-0.5%。
3.根据权利要求1所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于所述的2-甲基-1,3-丙二醇与环氧化物的质量比为90:50-610。
4.根据权利要求1-3任一所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）低温聚合反应：首先在反应釜中加入2-甲基-1,3-丙二醇和碱金属催化剂，搅拌均匀后，氮气置换3-5次，抽至真空压力≤-0.09MPa，停止抽真空，升温，当温度达到80℃，然后连续加入环氧化物，进行聚合反应，反应温度控制在80-95℃，反应压力≤0.4MPa，加完环氧化物后，继续反应，等至压力稳定不变化30分钟后，得到中间体聚醚多元醇；
（2）高温聚合反应：将低温聚合后得到的中间体聚醚多元醇加热，当温度达到100℃，然后连续加入环氧丙烷，进行聚合反应封端，反应温度控制在100-120℃，反应压力≤0.4MPa，环氧丙烷加完后，继续反应，等至压力稳定不变化30分钟后，抽真空压力≤-0.09MPa下，脱去未反应的环氧丙烷单体，聚合反应完成；然后降温至90℃，对聚合完毕的产物加入磷酸水溶液在80-90℃进行中和反应，之后加入吸附剂脱出钾/钠离子，并在真空压力≤-0.09MPa下脱水，对其进行过滤，得到所需聚醚多元醇。
5.根据权利要求4所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的中间体聚醚多元醇分子量控制在140-700。
6.根据权利要求4所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的磷酸水溶液是浓度为85%的磷酸和蒸馏水的混合物，85%的磷酸用量是碱金属催化剂质量的2.3-2.6倍，蒸馏水的用量为2-甲基-1,3-丙二醇、环氧化物和环氧丙烷三者总质量的4-7%。
7.根据权利要求4所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的吸附剂为硅酸镁、硅酸铝或硅酸镁铝中的一种或多种，吸附剂用量为2-甲基-1,3-丙二醇、环氧化物和环氧丙烷三者总质量的0.31-0.45%。
8.根据权利要求4所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的聚醚多元醇分子量控制在200-1000。
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