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CN106215977B - 一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒及其制备方法 - Google Patents

一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒，所述无汞触媒，原料包括铂金、四氯化锡、氯化亚铜、甲基三氧化铼、（1,5‑环辛二烯）二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡、载体；本发明还提供上述无汞触媒的制备方法。本发明制备的无汞触媒，催化活性高，每g无汞触媒可催化生产得到1.80‑1.85kg氯乙烯；现有技术中每g低汞触媒可催化生产得到1.25kg氯乙烯；本发明制备的无汞触媒，用于氯乙烯合成反应，得到的粗产物，经色谱分析，氯乙烯的纯度为97.0‑97.3v%，氯乙烯的收率为98.0‑98.2%，氯乙烯的选择性为99.98‑100%。

Description

一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒及其制备方法，属于催化剂技术领域。
背景技术
目前世界上的氯乙烯合成技术有两大类，即乙烯氧氯化法和乙炔氢氯化法，乙炔法合成氯乙烯工业上仍采用以活性炭为载体的氯化汞催化剂，然而我国汞资源比较匮乏，且汞催化剂易升华流失形成污染。工业上使用的催化剂有高汞催化剂和低汞触媒，高汞催化剂的氯化汞含量10-12%，低汞触媒的氯化汞含量4-6.5%。不管是高汞催化剂，还是低汞催化剂，均含有汞，现在在逐步被淘汰。
2009年末中国石油化工协会、中国氯碱工业协会、中国化工环保协会共同起草了“关于加强聚氯乙烯行业汞污染防治的指导意见”制定的工作目标是：2015年聚氯乙烯行业全部使用低汞触媒，废汞触媒回收率达100%。如不能如期实现上述目标，在国际公约和国内环境政策的约束下，电石法聚氯乙烯将面临无资源可用或者面临国际限汞潮的巨大压力，中国特色的电石法聚氯乙烯行业将无法继续存活下去，电石乙炔法聚氯乙烯的最终出路在于无汞触媒的问世。
现有的无汞触媒，存在以下不足：
（1）催化活性低；
（2）用于氯乙烯合成反应，得到的氯乙烯粗产物，纯度低，氯乙烯的收率低，氯乙烯的选择性低；
（3）触媒容易失活，使用寿命短。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的不足，提供一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒及其制备方法，以实现以下发明目的：
（1）本发明制备的无汞触媒，各成分含量为铂金0.3-0.5%、四氯化锡1.5-1.8%、氯化亚铜2.4-2.6%、甲基三氧化铼1.8-2.0%、（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II) 1.5-1.7%、二月桂酸二丁基锡0.9-1.0%、载体补足100%；
（2）本发明制备的无汞触媒，催化活性高，每g无汞触媒可催化生产得到1.80kg以上的氯乙烯；
（3）本发明制备的无汞触媒，用于氯乙烯合成反应，得到的氯乙烯粗产物，纯度大于97.0v%，氯乙烯的收率大于98.0%，氯乙烯的选择性大于99.98%；
（4）本发明制备的无汞触媒，用于氯乙烯合成反应，对氯乙烯粗产物进行精馏后，得到氯乙烯的纯度大99.999v%，乙炔小于0.0001v%%；
（5）本发明制备的无汞触媒，催化剂在连续使用长达23000小时内，催化效果没有明显变化。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒，其特征在于：所述无汞触媒，原料包括铂金、四氯化锡、氯化亚铜、甲基三氧化铼、（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡、载体。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述无汞触媒，以重量份计，包括以下原料组分：铂金0.3-0.5份、四氯化锡1.5-1.8份、氯化亚铜2.4-2.6份、甲基三氧化铼1.8-2.0份、（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II) 1.5-1.7份、二月桂酸二丁基锡0.9-1.0份、载体补足100份。
一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒的制备方法，所述制备方法，包括载体的选择、吸附铂金、吸附水溶性活性成分、吸附水不溶性活性成分。
所述吸附水溶性活性成分，包括制备吸附液a，所述制备吸附液a，将四氯化锡、甲基三氧化铼溶于520-560倍重量的脱盐水中，将氯化亚酮用5份浓盐酸充分溶解后，以0.025-0.035份/min的速度加入到上述脱盐水中，制备吸附液a。
所述吸附水溶性活性成分，包括第一阶段升温吸附；所述第一阶段升温吸附，将吸附完铂金的载体浸入到吸附液a中，进行吸附，吸附过程为：以3.3℃/min的温度进行升温，升高至65℃，保持1h。
所述吸附水溶性活性成分，包括第二阶段升温吸附，所述第二阶段升温吸附，以2.1℃/min的温度进行升温，升高至85℃，保持2小时。
所述吸附水溶性活性成分，包括降温吸附，所述降温吸附，以1℃/min的温度降低至45℃，保持1小时。
所述吸附水不溶性活性成分，包括制备吸附液b，所述制备吸附液b，将（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡，先用适量乙醇溶解，再加入脱盐水，制成吸附液b；
所述（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡的总量与乙醇的质量比为1:15，
所述（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡的总量与脱盐水的质量比为1:700。
所述吸附水不溶性活性成分，包括真空吸附，所述真空吸附，
第一阶段真空吸附：达到-0.030MPa压强后保持30s；第二阶段真空吸附：继续抽真空达到-0.040MPa压强后保持20s；第三阶段真空吸附：停止抽真空，压力回升到-0.022MPa，保持80s；再恢复至常压，于常压下浸泡吸附2h，然后取出过滤，干燥后得无汞触媒。
所述干燥，将过滤所得固体进行升温干燥，梯度为60℃保持2小时，75℃保持3h，85℃保持2h，100℃保持2小时，
所述载体的选择，以活性炭为载体，所述活性炭碘值1223mg/g，亚甲基蓝值114mg/g，四氯化碳吸附值为124%、水份2%、灰份1.6%、机械强度97.9%、堆积密度398g/L、比表面积为1421m2/g，平均孔径为4.2-4.5nm，载体平均粒径为55μm。
所述制备方法，还包括载体的处理，所述载体的处理，用高纯盐酸和脱盐水配制质量分数为2.2%的盐酸溶液500公斤，常温放置，备用；将精选的100公斤活性炭放入到上述盐酸溶液中浸泡100分钟，期间使用循环泵使盐酸溶液不断流动，然后取出过滤或用离心机甩干脱水滤干、在200℃的温度条件下干燥至含水2%以下。
采用以上技术方案，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的无汞触媒，各成分含量为铂金0.3-0.5%、四氯化锡1.5-1.8%、氯化亚铜2.4-2.6%、甲基三氧化铼1.8-2.0%、（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II) 1.5-1.7%、二月桂酸二丁基锡0.9-1.0%、载体补足100%。
（2）本发明制备的无汞触媒，催化活性高，每g无汞触媒可催化生产得到1.80-1.85kg氯乙烯；现有技术中每g低汞触媒可催化生产得到1.25kg氯乙烯。
（3）本发明制备的无汞触媒，用于氯乙烯合成反应，得到的粗产物，经色谱分析，氯乙烯的纯度为97.0-97.3v%，氯乙烯的收率为98.0-98.2%，氯乙烯的选择性为99.98-100%。
（4）本发明制备的无汞触媒，用于氯乙烯合成反应，对氯乙烯粗产物进行精馏后，得到氯乙烯的纯度为99.999v%，乙炔小于0.0001v%%。
（5）本发明制备的无汞触媒，催化剂在连续使用23000小时的时间内，催化效果没有明显变化。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒的制备方法
包括以下步骤：
（1）载体的选择
以活性炭为载体，所述活性炭碘值1223mg/g，亚甲基蓝值114mg/g，四氯化碳吸附值为124%、水份2%、灰份1.6%、机械强度97.9%、堆积密度398g/L、比表面积为1421m2/g，平均孔径为4.2-4.5nm，载体平均粒径为55μm。
（2）载体的处理
用高纯盐酸和脱盐水配制质量分数为2.2%的盐酸溶液500公斤，常温放置，备用；
将精选的100公斤活性炭放入到上述盐酸溶液中浸泡100分钟，期间使用循环泵使盐酸溶液不断流动，然后取出过滤或用离心机甩干脱水滤干、在200℃的温度条件下干燥至含水2%以下。
（3）催化剂原料的选择
所述催化剂，以重量份计，包括以下原料组分：铂金0.4份、四氯化锡1.7份、氯化亚铜2.5份、甲基三氧化铼1.9份、（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II) 1.6份、二月桂酸二丁基锡0.9份、载体补足100份。
按照上述配方，称取催化剂各原料。
（4）吸附铂金
按照常规工艺，采用载体吸附铂金。
（5）吸附水溶性活性成分
A、制备吸附液a
将四氯化锡、甲基三氧化铼溶于550倍重量的脱盐水中，将氯化亚酮用5份浓盐酸充分溶解后，以0.03份/min的速度加入到上述脱盐水中，制备吸附液a；
B、第一阶段升温吸附
将吸附完铂金的载体浸入到吸附液a中，进行吸附，吸附过程为：以3.3℃/min的温度进行升温，升高至65℃，保持1h；
C、第二阶段升温吸附
再以2.1℃/min的温度进行升温，升高至85℃，保持2小时；
D、降温吸附
再以1℃/min的温度降低至45℃，保持1小时；
期间使用循环泵使吸附溶液不断流动，然后取出过滤，得含催化剂活性成分的载体，在300GHz微波下烘干至水份小于0.2％。
（6）吸附水不溶性活性成分
A、制备吸附液b
将（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡，先用适量二氯甲烷溶解，再加入脱盐水，制成吸附液b；
所述（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡的总量与二氯甲烷的质量比为1:15，
所述（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡的总量与脱盐水的质量比为1:700；
B、真空吸附
将步骤（5）得到的含催化剂活性成分的载体放入吸附液b中，放入不锈钢真空罐中，用真空泵抽真空，进行真空吸附。
所述真空吸附包括三个阶段的真空吸附过程；
第一阶段真空吸附：达到-0.030MPa压强后保持30s；
第二阶段真空吸附：继续抽真空达到-0.040MPa压强后保持20s；
第三阶段真空吸附：停止抽真空，压力回升到-0.022MPa，保持80s；
再恢复至常压，于常压下浸泡吸附2h，然后取出过滤，将过滤所得固体进行升温干燥，梯度为60℃保持2小时，75℃保持3h，85℃保持2h，100℃保持2小时，得本发明无汞触媒。
实施例2 一种催化活性高的无汞触媒在氯乙烯合成反应中的应用
包括以下步骤：
（1）装填催化剂触媒
装填催化剂触媒前检查反应器内外无漏点，列管内壁是干净、干燥、无杂物的；将本发明催化剂打开包装后立即装入到反应器的各列管中，装填催化剂要在0.5h内完成，谨防潮湿。
（2）预热
通入90～100℃的干燥HCl，控制速率7m3/h，连续12h，期间每隔2h由反应器底部放酸一次。
（3）合成氯乙烯反应
将乙炔、氯化氢的摩尔比例控制在1：0.92（100%纯度）、经预热温度达90℃以上的混合气体通入反应器，培养期1个月，根据反应器冷却能力调节乙炔气体通入量，控制温度在105～115℃之间；
培养期结束后，根据反应器冷却能力调节乙炔气体通入量为53h-1，乙炔和氯化氢的摩尔比控制在1:0.92，反应温度为113℃，反应压力为0.043MPa；
本发明实施例1所述无汞触媒，用于氯乙烯合成，得到的粗产物，经色谱分析，氯乙烯的纯度达97.3v%，氯乙烯的收率达98.2%，氯乙烯的选择性达100%；
对氯乙烯粗产物进行精馏后，得到氯乙烯的纯度达99.999v%，乙炔小于0.0001v%%。
本发明无汞触媒，催化剂的催化活性高，每g无汞触媒可催化生产得到1.85kg氯乙烯；现有技术中每g低汞触媒可催化生产得到1.25kg氯乙烯。
本发明无汞触媒，在连续使用23000小时的时间内，催化效果没有明显变化。
实施例3 催化剂成分中铜化合物的筛选
采用实施例1所述的无汞触媒的制备方法，只改变步骤（3）催化剂原料的选择中，铜化合物的种类，同时改变步骤（5）中溶解相应铜化合物的溶剂，保证相应的铜化合物充分溶解，进行单因素分析实验，将制备的无汞触媒，采用实施例2所述的应用方法进行实验，实验结果见表1。
表1催化剂成分中铜化合物的筛选
通过上述单因素分析实验，可知，实施例1是优选实施例，即催化剂成分中铜化合物，优选为氯化亚酮。
实施例8催化剂成分中（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)加入比例的筛选
采用实施例1所述的无汞触媒的制备方法，只改变步骤（3）催化剂原料的选择中，（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)加入比例，进行单因素分析实验，将制备的无汞触媒，采用实施例2所述的应用方法进行实验，实验结果见表2。
表2催化剂成分中（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)加入比例的筛选
通过上述单因素分析实验，可知，实施例1是优选实施例，即催化剂成分中（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)加入比例，优选为1.6份。
实施例14催化剂成分中四氯化锡与二月桂酸二丁基锡加入比例的筛选
采用实施例1所述的无汞触媒的制备方法，只改变步骤（3）催化剂原料的选择中，四氯化锡与二月桂酸二丁基锡的加入比例，将制备的无汞触媒，采用实施例2所述的应用方法进行实验，实验结果见表3。
表3催化剂成分中四氯化锡与二月桂酸二丁基锡加入比例的筛选
通过上述单因素分析实验，可知，实施例1是优选实施例，即步骤（3）催化剂原料的选择中，四氯化锡与二月桂酸二丁基锡的加入比例，优选为：1.7份、0.9份。
实施例19 吸附水溶性活性成分工艺优选
采用实施例1所述的无汞触媒的制备方法，只改变步骤（5）吸附水溶性活性成分中，第二阶段升温吸附过程参数，将制备的无汞触媒，采用实施例2所述的应用方法进行实验，实验结果见表4。
表4吸附水溶性活性成分工艺优选
通过上述优选实验，可知，步骤（5）吸附水溶性活性成分中，第二阶段升温吸附过程，优选为以2.1℃/min的温度进行升温，升高至85℃，保持2小时。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒，其特征在于：
所述无汞触媒，以重量份计，包括以下原料组分：
铂金0.3-0.5份、四氯化锡1.5-1.8份、氯化亚铜2.4-2.6份、甲基三氧化铼1.8-2.0份、（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II) 1.5-1.7份、二月桂酸二丁基锡0.9-1.0份、载体补足100份；
所述无汞触媒的制备方法，包括载体的选择、吸附铂金、吸附水溶性活性成分、吸附水不溶性活性成分；
所述载体为活性炭；
所述吸附水溶性活性成分，包括制备吸附液a，所述制备吸附液a，将四氯化锡、甲基三氧化铼溶于520-560倍重量的脱盐水中，将氯化亚铜用5份浓盐酸充分溶解后，以0.025-0.035份/min的速度加入到上述脱盐水中，制备吸附液a；
所述吸附水溶性活性成分，包括第一阶段升温吸附；所述第一阶段升温吸附，将吸附完铂金的载体浸入到吸附液a中，进行吸附，吸附过程为：以3.3℃/min的温度进行升温，升高至65℃，保持1h；
所述吸附水溶性活性成分，包括第二阶段升温吸附，所述第二阶段升温吸附，以2.1℃/min的温度进行升温，升高至85℃，保持2小时；
所述吸附水溶性活性成分，包括降温吸附，所述降温吸附，以1℃/min的温度降低至45℃，保持1小时；
所述吸附水不溶性活性成分，包括制备吸附液b，所述制备吸附液b，将（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡，先用适量乙醇溶解，再加入脱盐水，制成吸附液b；
所述（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡的总量与乙醇的质量比为1:15；
所述（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡的总量与脱盐水的质量比为1:700；
所述吸附水不溶性活性成分，包括真空吸附，所述真空吸附，包括以下过程：
第一阶段真空吸附：达到-0.030MPa压强后保持30s；第二阶段真空吸附：继续抽真空达到-0.040MPa压强后保持20s；第三阶段真空吸附：停止抽真空，压力回升到-0.022MPa，保持80s；再恢复至常压，于常压下浸泡吸附2h，然后取出过滤，干燥后得无汞触媒。
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