CN1062007C - 一种芳烃抽提溶剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
一种芳烃抽提溶剂的再生方法，其特点在于向待再生的溶剂中加入溶剂量的50～400%的系统循环水，再通过机械过滤或床层过滤、吸附床层脱色净化处理，再生后的溶剂清亮、透明。
Description
本发明属于使用过的溶剂的再生方法，更具体地说，是有关芳烃抽提溶剂的一种净化方法。
为了从石油获得所需纯度的芳烃，石油炼制工业通常对裂解加氢汽油或重整生成油采用液-液抽提方法即利用烃类在溶剂中溶解度的不同来达到分离芳烃和非芳烃的目的。由于溶剂在装置中长期循环运转，少量溶剂不可避免地会被氧化产生酸性物质，再加上抽提原料中所含微量烯烃以及加入的抗酸性物质单乙醇胺的影响，使循环溶剂的颜色愈来愈深，高聚物和酸性物质不断积累，渐渐影响抽提操作，严重时甚至影响抽提产品的质量。因此，必须对循环溶剂进行再生。
现有的再生方法是采用减压蒸馏(侯祥麟主编，《中国炼油技术》，中国石化出版社，P185，1991.12.第一版)。此法操作麻烦，溶剂损失大，能耗高，再生塔再沸器结焦显著，尤其对沸点较高的溶剂如四甘醇，其结焦和溶剂分解问题更为突出。美国专利US2878812曾提出采用离子交换树脂对二甘醇及三甘醇进行吸附再生，但该法树脂的使用寿命短、再生后的溶剂仍然呈黄色，特别是树脂的再生需要使用碱溶液。七十年代初，美国专利US3595781发明了一种抽提溶剂的再生方法，该方法是将待再生的循环溶剂与抽余油混合，加入再生溶剂量的0.7～100倍的水，利用溶剂与水的亲合性，使有机杂质、着色物优先富集于抽余油中，以达到净化溶剂的目的。该法的缺点是抽余油产品会受到一定程度的污染。最近，美国专利US4919816提出环丁砜抽提系统循环水的再生方法，该方法可以有效地除去循环水中的酸性物质，减少设备的腐蚀，但无法除掉溶剂系统的污染物，突出的缺点还是树脂的再生需要使用碱溶液。
本发明的目的在于克服现有再生工艺的缺陷，提出一种操作简单、溶剂损失少、无环境污染的芳烃抽提溶剂的再生方法。
实现本发明目的的主要技术方案：在待再生的芳烃抽提溶剂中加入系统循环水，通过过滤、吸附床层作脱色处理。
本发明的具体工艺过程依次为：
(1)在芳烃抽提工艺的待再生溶剂中加入系统循环水并充分混合，所述循环水的量为待再生溶剂量的100～400％，最好是100～200％；
(2)将(1)步待再生溶剂与循环水的混合物通过机械过滤或床层过滤，床层过滤温度30～100℃，空速0.1～3.0h-1，以除去各种机械杂质；
(3)由(2)步过滤后的物料，在温度30～100℃、空速0.1～5.0h-1、床层径高比1∶5～1∶20条件下经过吸附床层脱色净化处理。
上述过滤或吸附床层的压差超过1. 0kg/cm2时，采用通常方法反洗或切换，以清除滤渣。所述的机械过滤方法包括板筐过滤机过滤、离心机过滤、由陶瓷、不锈钢、铜或镍的粉末等烧结而成的圆柱形或平板形微孔过滤器过滤，其孔径为3～30μm。所述的床层过滤采用的介质包括20～80目的石英砂、砂子、膨胀珍珠岩。
所述的吸附床层采用的吸附剂包括：弱碱性阴离子交换树脂、硅胶、活性炭，最好采用苯乙烯系列的大孔弱碱阴离子交换树脂或20～80目的颗粒活性炭。
所述的溶剂包括二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇、甘醇醚类、环丁砜、N-甲酰基吗啉、N-甲基吡咯烷酮或其混合物。
下面结合附图进一步描述本发明的工艺过程。
图1是甘醇类溶剂抽提芳烃典型流程和本发明溶剂再生工艺联合流程示意图。
图中10、20、22、23、24、25、26、27分别为抽提塔、汽提塔、抽余油水洗塔、汽提水罐、混合器、过滤床层、吸附床层、回流芳烃罐。具体操作过程：原料1和溶剂2分别从抽提塔10的中部和顶部进入，来自汽提塔20顶部的反洗液3进入抽提塔底，在抽提塔内油相为连续相，溶剂相为分散相，两相在抽提塔内逆流接触进行传质与传热，塔顶得到抽余油4，该抽余油进入抽余油水洗塔22底部，与来自汽提塔20侧线分出的水17逆流接触进行水洗，洗后水16被送入回流芳烃罐27，该罐分出的水15进入汽提水罐23，一部分直接用作汽提水21，一部分作为溶剂再生需要的水8。抽提塔底富溶剂5进入汽提塔20顶部，塔顶蒸出物分出水后作为反洗液3被送回抽提塔底。芳烃及水蒸汽的混合物13从汽提塔的侧线抽出，经冷凝冷却器28分出水后得到混合芳烃19，塔底得到贫溶剂6。分出1～3％的贫溶剂即待再生溶剂流股7与来自汽提水罐23的水流股8经混合器24充分混合后成为流股9，该流股首先通过过滤床层25或机械过滤器，或者先经过机械过滤器再进过滤床层25，床层顶部得到初步再生的溶剂11，进一步通过吸附床层26，床层底部获得再生后的溶剂12，该流股与流股21混合后作为汽提水进入汽提塔20底。流股18和19分别作为非芳烃和芳烃产品被送出装置。
本发明的工艺方法还可以和其它芳烃抽提流程包括甘醇类抽提五塔流程、环丁砜抽提流程联合使用。
本发明的优点：本方法的溶剂再生是常温常压操作，避免了溶剂的高温分解；由于无真空操作，大大减轻了空气进入系统的可能性，因此对整个系统的溶剂保护大有好处；本发明与减压蒸馏方法相比，有利于节能，溶剂损失少；本方法无需使用酸碱，而且采用系统循环水，因此有利于环境保护。实例1
原料：重整生成油四甘醇抽提芳烃装置的贫溶剂。
操作：在贫溶剂中加入200％(对四甘醇)的去离子水，混合后通过不锈钢粉末烧结的圆柱形的多孔过滤器，过滤器径高比为1∶3，最大孔径为5μm；流通速度为1.0m3/m2.h；操作温度为40℃。当过滤器两侧压差超过1.0kg／cm2时，以80℃的热水进行反吹，反吹热水流通速度为2.0m3／m2.h。所得滤液再通过装有20～60目的活性炭床层，床层径高比为1∶8，操作空速为2.0h-1；温度为40℃。贫溶剂总处理量为吸附剂装量的900倍。有关结果列于表1。实例2
本实例为实例1的对比例。
原料：同实例1。
操作：在贫溶剂中不加系统循环水，吸附介质采用南开大学化工厂生产的牌号为D290大孔阴离子交换树脂，贫溶剂总处理量仅为吸附剂装量的200倍，其它同实例1，结果见表1。
由表1数据可知，采用本发明工艺，吸附剂的处理量比不加水的工艺要高得多，处理效果也很明显。实例3
原料：同实例1。
操作：在贫溶剂中加入350％的系统循环水，过滤采用装有20～60目砂子的床层，床层径高比为1∶10；操作空速为0.3h-1，温度为80℃，其它同实例1，结果列于表1。实例4
原料：重整生成油三甘醇抽提装置贫溶剂
操作：吸附介质采用南开大学化工厂生产的牌号为D290大孔阴离子交换树脂，床层径高比为1∶15，操作空速为1.0h-1，贫溶剂总处理量为吸附剂装量的500倍，其它同实例3，结果列于表1。实 例5
原料：重整生成油环丁砜芳烃抽提装置贫溶剂
操作：在环丁砜溶剂中加入100％(对环丁砜的量)的去离子水，操作温度为70℃，其它同实例1，溶剂总处理量为吸附剂装量的850倍，再生前后溶剂质量指标列于表1。表1实例1～5主要操作条件及结果
*分光光度计测定，吸收波长420nm(以下同)。
| 项目 | 操作条件 | 处理结果 | 处理量(倍) | ||||||||||||||
| 溶剂 | 循环水量％ | 过 滤 | 吸 附 | 再生前 | 再生后 | ||||||||||||
| 介质 | 温度℃ | 空速h-1 | 径高比 | 吸附剂 | 温度℃ | 空速h-1 | 径高比 | 外观 | 色度* | pH值 | 外观 | 色度* | pH值 | ||||
| 实例1实例2实例3实例4实例5 | 四甘醇四甘醇四甘醇三甘醇环丁砜 | 2000350200100 | 机械机械砂子砂子机械 | 4040804070 | 110.311 | 1∶31∶31∶101∶81∶3 | 活性炭树脂活性炭树脂活性炭 | 4040804070 | 22322 | 1∶81∶81∶101∶151∶8 | 混浊深褐色混浊深褐色深褐色深褐色混浊深褐色 | 640640640320850 | 5.85.85.86.55.0 | 清亮透明清亮透明清亮清亮清亮透明 | 4060306532 | 7.19.07.88.87.5 | 900200800500850 |
Claims (7)
1．一种芳烃抽提溶剂的再生方法，其特征在于操作步骤依次为：(1)在由芳烃抽提工艺得到的待再生溶剂中加入系统中的循环水并充分混合，所述循环水的量为待再生溶剂量的100～400％；(2)将(1)步待再生溶剂与循环水的混合物通过机械过滤或床层过滤，床层过滤温度30～100℃，空速0.1～3.0h-1，床层径高比1∶5～1∶20；(3)由(2)步过滤后的物料，在温度30～100℃、空速0.1～5.0h-1，床层径高比1∶5～1∶20的条件下经过吸附床层脱色净化处理。
2．按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂包括二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇、甘醇醚类、环丁砜、N-甲酰基吗啉、N-甲基砒咯烷酮或其混合物。
3．按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的循环水量为待再生溶剂量的100～200％。
4．按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于步骤(2)所述的机械过滤包括板筐过滤机过滤、离心机过滤或由陶瓷、不锈钢、铜粉或镍粉烧结而成的微孔过滤器过滤，其孔径为3～30μm。
5．按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于步骤(2)所述的床层过滤所用的过滤介质包括20～80目的砂子、石英砂、膨胀珍珠岩。
6．按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于步骤(3)所述的吸附床层所用的吸附剂包括活性炭、大孔阴离子交换树脂、硅胶。
7．按照权利要求1所述方法，其特征在于步骤(3)所述的吸附床层所用的吸附剂为20～80目的颗粒活性炭或苯乙烯系列大孔碱性阴离子交换树脂。
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