[go: up one dir, main page]

CN106189992A - 汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶粘剂的制备方法 - Google Patents

汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶粘剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106189992A
CN106189992A CN201610571634.1A CN201610571634A CN106189992A CN 106189992 A CN106189992 A CN 106189992A CN 201610571634 A CN201610571634 A CN 201610571634A CN 106189992 A CN106189992 A CN 106189992A
Authority
CN
China
Prior art keywords
component
roof
preparation
adhesive
solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610571634.1A
Other languages
English (en)
Inventor
秦安川
李有刚
崔宏生
郭强
蒋乔波
柏兴华
罗宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ke Litai Macromolecular Material Limited-Liability Co In Chongqing
Original Assignee
Ke Litai Macromolecular Material Limited-Liability Co In Chongqing
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ke Litai Macromolecular Material Limited-Liability Co In Chongqing filed Critical Ke Litai Macromolecular Material Limited-Liability Co In Chongqing
Priority to CN201610571634.1A priority Critical patent/CN106189992A/zh
Publication of CN106189992A publication Critical patent/CN106189992A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J175/00—Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J175/04—Polyurethanes
    • C09J175/06—Polyurethanes from polyesters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/4009—Two or more macromolecular compounds not provided for in one single group of groups C08G18/42 - C08G18/64
    • C08G18/4018—Mixtures of compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/48
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
    • C08G18/4236—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain containing only aliphatic groups
    • C08G18/4238—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain containing only aliphatic groups derived from dicarboxylic acids and dialcohols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4804—Two or more polyethers of different physical or chemical nature
    • C08G18/4812—Mixtures of polyetherdiols with polyetherpolyols having at least three hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4825—Polyethers containing two hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4829—Polyethers containing at least three hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4833—Polyethers containing oxyethylene units
    • C08G18/4837—Polyethers containing oxyethylene units and other oxyalkylene units
    • C08G18/4841—Polyethers containing oxyethylene units and other oxyalkylene units containing oxyethylene end groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4854—Polyethers containing oxyalkylene groups having four carbon atoms in the alkylene group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6603—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/6607—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6666—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52
    • C08G18/667—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/6674—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J175/00—Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J175/04—Polyurethanes
    • C09J175/08—Polyurethanes from polyethers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明属于胶黏剂的制备方法技术领域，具体涉及汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶粘剂的制备方法，该胶粘剂包括A、B两组分，A组分为含端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，B组分为含有催化剂的水溶液，本发明通过将含端异氰酸酯基聚氨酯预聚体的配方进行优化，以及采用滚涂的方式，在汽车顶棚面料上均匀的滚涂一层A组分，然后在汽车顶棚骨架或者滚涂了A组分的顶棚面料上喷涂B组分，然后将顶棚骨架和面料放入温度范围为90‑110℃的模具中，热压25‑30S即得到顶棚产品。本发明A组分与B组分联合使用，得到绿色环保、开放时间长、成型周期短、耗胶量低、气味和VOC效果较好的胶粘剂，该胶粘剂适用于自动化生产汽车顶棚面料的粘接。

Description

汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂的制备方法技术领域，具体涉及汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法。
背景技术
聚氨酯胶粘剂是目前正在迅速发展的聚氨酯树脂中的一个重要组成部分，具有优异的性能，在许多方面得到了广泛的应用，是八大合成胶黏剂中的重要品种之一。聚氨酯胶粘剂是以多异氰酸酯和聚酯或聚醚为主体材料的胶黏剂的总称，是多元异氰酸酯和多元醇相互作用的产物。聚氨酯胶黏剂因其主体树脂分子中含有大量极性基团和活性反应基团，可对多种基材(如金属、塑料、木材、织物、玻璃等)有极好的粘接性，并具有很高的反应性，能常温固化；使用不同原料配制的聚氨酯胶黏剂，由于其配比不同，可以得到从柔软到坚硬的一系列不同硬度的胶黏剂，能满足不同基材粘接和使用条件的要求。聚氨酯胶黏剂具备优异的抗剪切强度和抗冲击特性，适用于各种结构性粘合领域并具备优异的柔韧特性。聚氨酯胶黏剂具备优异的橡胶特性，能适应不同膨胀系数基材的粘合，它在基材之间形成软-硬过渡层，粘接力强，同时还具有优异的缓冲、减震功能。
目前汽车顶棚湿法、两步法成型工艺中，骨架与面料的粘接使用的胶黏剂主要有单组分溶剂型湿固化聚氨酯胶粘剂、双组分溶剂型湿固化聚氨酯胶粘剂、双组分水性聚氨酯胶粘剂等。其中单组分和双组分溶剂型湿固化聚氨酯胶粘剂具有成型周期短(3-5min)、施胶设备简单(简单的喷涂设备)等优点，但都存在环境污染(溶剂挥发)、耗胶量大(40-50g/m2)等不足，且双组分还需现场配制固化剂，操作复杂，胶液的保质期只有4h。双组分水性聚氨酯胶粘剂以水作为溶剂，可以达到0VOC，具有绿色环保等优点，但存在顶棚成型周期长(喷完胶后需要烘烤一段时间，一般成型工艺要8-10min)，耗胶量大(100-120g/m2)，现场配制固化剂操作复杂，配好的胶液保质期只有4h等不足。
发明内容
基于背景技术中存在的问题，本发明提供了汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，该制备方法绿色环保、成型周期短、开放时间较长、耗胶量少、成本较低等优点。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，所述的胶黏剂包括A组分和B组分，所述的A组分为含端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，所述的B组分为含有催化剂的水溶液，包括 如下步骤：
步骤一，所述的A组分的制备方法：按照一定的重量百分比分别称取聚酯或聚醚多元醇、扩链剂、环氧树脂，并投入反应釜中，升温至120℃，真空脱水2h，然后冷却至50-60℃，加入异氰酸酯，在65℃-75℃的温度条件下反应1.5-3h，冷却至30-40℃，加入偶联剂搅拌均匀即可；
步骤二，所述的B组分的制备方法：将催化剂与去离子水按照10-50:100的比例混合均匀即可；
步骤三，所述的A组分和B组分的联合使用方法：采用滚涂的方式，在汽车顶棚面料上均匀的滚涂一层A组分，然后在汽车顶棚骨架或者滚涂了A组分的顶棚面料上喷涂B组分，然后将顶棚骨架和面料放入温度范围为90-110℃的模具中，热压25-30S即得到产品。
作为优选的，所述的步骤三中A组分的胶量控制在6-10g/m2。
作为优选的，所述的步骤三中A组分与B组分的重量比为10：6-8。
作为优选的，所述的步骤二中的催化剂为乳化的二月桂酸二丁基锡、醋酸钾、三亚乙基二胺、二吗啉二乙基醚、二乙基三胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。
作为优选的，所述的A组分包括以下重量百分比的主要成分：
作为优选的，所述的聚酯或聚醚多元醇为官能度为2或3、分子量为500-6000的聚醚多元醇和/或官能度为2或3、分子量为500-6000聚酯多元醇。
作为优选的，所述的环氧树脂选自环氧值为0.11-0.56中的一种或多种。
作为优选的，所述的扩链剂为C、D组分的混合扩链剂，其中C组分为乙二醇、1,4丁二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇和三羟甲基丙烷中的一种或两种；D组分为含有氧化乙烯结构的高活性聚醚三醇；C组分与D组分的-OH摩尔比为0-10:1。
作为优选的，所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。
作为优选的，所述的异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二亚甲基苯二异氰酸酯、碳化二亚胺-脲酮亚胺改性MDI、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
本发明的有益技术效果是：
本发明制备得到的胶粘剂不含有有机溶剂，施工过程中不会对工作环境和大气造成污染，气味≤2.5级(长安标准)，具有绿色环保，可达0VOC的优点；由于对A组分含端异氰酸酯基聚氨酯预聚体的配方进行了优化，并结合B组分含催化剂的水溶液一起用于汽车顶棚面料的粘接，达到了延长开放时间的效果，现有的制备工艺制得的产品开放时间为4h，采用本发明的制备工艺制备得到的A组分滚筒上的开放时间为6-10h，A组分的开放时间长，未与B组分接触时就不易反应失效，可实现连续化作业；通过环氧树脂和偶联剂改性，增强胶体硬度以及对基材的润湿附着性；通过变化A组分和B组分的比例可以实现缩短或延长反应时间，具有反应时间可调控，工艺可控性，加快反应速率；在胶黏剂分子结构中引入氧化乙烯链节，增大了后期NCO基团与水反应的机率，再配合催化剂，使后期固化速度得到很大的提高；现有技术的耗胶量最少为40-50g/m2，本发明采用滚涂的方式的耗胶量为6-10g/m2，相比耗胶量减少，进而降低了成本，再结合喷涂的方式缩短了成型周期(2-4min)；本发明制备得到的A组分的NCO含量为18％-28％，粘度为150-500mpa.s/25℃，顶棚产品的剥离强度≥20N/2.5cm。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例1
按照以下重量百分比称取各成分：45％聚酯或聚醚多元醇、2.0％环氧树脂、3％扩链剂、1％偶联剂、49％异氰酸酯，其中，聚酯或聚醚多元醇为聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚环氧乙烷-环氧丙烷二醇和聚环氧乙烷-环氧丙烷三醇的混合物，其数均分子量为3000；环氧树脂为E-44；扩链剂为C、D组分的混合扩链剂，其中C组分为乙二醇和1,4丁二醇按重量百分比1:1的混合物，D组分为含有氧化乙烯结构的高活性聚醚三醇，C组分与D组分的-OH摩尔比为2:1；偶联剂为硅烷偶联剂KH-560；异氰酸酯为二亚甲基苯二异氰酸酯和碳化二亚胺-脲酮亚胺改性MDI按重量百分比1:1的混合物。
将称量好的聚酯或聚醚多元醇、环氧树脂、扩链剂投入反应釜中，升温至120℃，真空脱水2h，冷却至50-60℃，加入异氰酸酯，在65-75℃的温度条件下反应2h，冷却至30-40℃，加入偶联剂搅拌均匀即得到含端异氰酸酯基聚氨酯预聚体称之为A组分，制备得到的A组分的端NCO含量、粘度(25℃)、开放时间(RT25℃，60％RH)见表1所示。
将催化剂与去离子水按照10:100的比例混合均匀得到催化剂水溶液称之为B组分，催化剂为乳化的二月桂酸二丁基锡；采用滚涂的方式，在汽车顶棚面料上均匀的滚涂一层A组分， 胶量控制在6-10g/m2，然后在顶棚骨架或滚涂了A组分的顶棚面料上喷涂B组分，A组分、B组分的重量份比例为10:7，然后将顶棚骨架和面料放入温度范围为90-110℃的模具中，热压25-30S即得到顶棚产品。制备得到的该顶棚产品的成型周期、上胶量、剥离强度见表2所示。
实施例2
按照以下重量百分比称取各成分：50％聚酯或聚醚多元醇、1.5％环氧树脂、5％扩链剂、0.5％偶联剂、43％异氰酸酯，其中，聚酯或聚醚多元醇为聚环氧丙烷二醇、聚环氧丙烷三醇、聚环氧乙烷-环氧丙烷三醇的混合物，其数均分子量为5000；环氧树脂为E-51；扩链剂为C、D组分的混合扩链剂，其中C组分为新戊二醇和三羟甲基丙烷按重量百分比1:1的混合物，D组分为含有氧化乙烯结构的高活性聚醚三醇，C组分与D组分的-OH摩尔比为10:1；偶联剂为硅烷偶联剂KH-560；异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯和2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯按重量百分比1:1的混合物。
将称量好的聚酯或聚醚多元醇、环氧树脂、扩链剂投入反应釜中，升温至120℃，真空脱水2h，冷却至50-60℃，加入异氰酸酯，在65-75℃的温度条件下反应2h，冷却至30-40℃，加入偶联剂搅拌均匀即得到A组分。制备得到的A组分的端NCO含量、粘度(25℃)、开放时间(RT25℃，60％RH)见表1所示。
将催化剂与去离子水按照30:100的比例混合均匀得到B组分，催化剂为乳化的二月桂酸二丁基锡和三亚乙基二胺按重量百分比1:1的混合物；采用滚涂的方式，在汽车顶棚面料上均匀的滚涂一层A组分，胶量控制在6-10g/m2，然后在顶棚骨架或滚涂了A组分的顶棚面料上喷涂B组分，A组分、B组分的重量份比例为10:6，然后将顶棚骨架和面料放入温度范围为90-110℃的模具中，热压25-30S即得到顶棚产品。制备得到的该顶棚产品的成型周期、上胶量、剥离强度见表2所示。
实施例3
按照以下重量百分比称取各成分：55％聚酯或聚醚多元醇、2.5％环氧树脂、3.3％扩链剂、1.2％偶联剂、38％异氰酸酯，其中，聚酯或聚醚多元醇为聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇及其共聚醚二醇的混合物，其数均分子量为1000；环氧树脂为E-55，扩链剂为C、D组分的混合扩链剂，其中C组分一缩二乙二醇，D组分为含有氧化乙烯结构的高活性聚醚三醇，C组分与D组分的-OH摩尔比为5:1；偶联剂为硅烷偶联剂KH-560；异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯。
将称量好的聚酯或聚醚多元醇、环氧树脂、扩链剂投入反应釜中，升温至120℃，真空脱水2h，冷却至50-60℃，加入异氰酸酯，在65-75℃的温度条件下反应2h，冷却至30-40℃，加入偶联剂搅拌均匀即得到A组分。制备得到的A组分的端NCO含量、粘度(25℃)、开放时间(RT25℃，60％RH)见表1所示。
将催化剂与去离子水按照50:100的比例混合均匀得到B组分，催化剂为二乙醇胺和三乙醇胺按重量百分比1:1的混合物，采用滚涂的方式，在汽车顶棚面料上均匀的滚涂一层A组分，胶量控制在6-10g/m2，然后在顶棚骨架或滚涂了A组分的顶棚面料上喷涂B组分，A组分、B组分的重量份比例为10:8，然后将顶棚骨架和面料放入温度范围为90-110℃的模具中，热压25-30S即得到顶棚产品。制备得到的该顶棚产品的成型周期、上胶量、剥离强度见表2所示。
实施例4
按照以下重量百分比称取各成分：46％聚酯或聚醚多元醇、1.5％环氧树脂、2％扩链剂、0.5％偶联剂、50％异氰酸酯，其中，聚酯或聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇和聚氧化丙烯-乙烯二醇的混合物，其数均分子量为6000；环氧树脂为E-55，扩链剂为C、D组分的混合扩链剂，其中C组分为1,4丁二醇和一缩二乙二醇的混合物按重量百分比1:1的混合物，D组分为含有氧化乙烯结构的高活性聚醚三醇，C组分与D组分的-OH摩尔比为8:1；偶联剂为硅烷偶联剂KH-560；异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯和2,4-甲苯二异氰酸酯按重量百分比1:1的混合物。
将称量好的聚酯或聚醚多元醇、环氧树脂、扩链剂投入反应釜中，升温至120℃，真空脱水2h，冷却至50-60℃，加入异氰酸酯，在65-75℃的温度条件下反应2h，冷却至30-40℃，加入偶联剂搅拌均匀即得到A组分。制备得到的A组分的端NCO含量、粘度(25℃)、开放时间(RT25℃，60％RH)见表1所示。
将催化剂与去离子水按照35:100的比例混合均匀得到B组分，催化剂为乳化的二月桂酸二丁基锡，采用滚涂的方式，在汽车顶棚面料上均匀的滚涂一层A组分，胶量控制在6-10g/m2，然后在顶棚骨架或滚涂了A组分的顶棚面料上喷涂B组分，A组分、B组分的重量份比例为10:7，然后将顶棚骨架和面料放入温度范围为90-110℃的模具中，热压25-30S即得到顶棚产品。制备得到的该顶棚产品的成型周期、上胶量、剥离强度见表2所示。
表1为实施例1-4的A组分的分析检测数据：
表1
表2为实施例1-4的样品的分析检测数据：
表2
由上述数据可以知道，本发明制备的胶粘剂无溶剂，绿色环保；含端NCO的组分A开放时间长，未与B组分接触时不易反应失效，可连续化、自动化生产；耗胶量(6-10g/m2)较少，节约了成本；成型周期包括滚涂时间、喷涂时间和热压时间，本发明的成型周期在2-4min，成型周期较短。
以上对本发明提供的汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法进行了详细介绍。具体实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于,所述的胶黏剂包括A组分和B组分，所述的A组分为含端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，所述的B组分为含有催化剂的水溶液，包括如下步骤：
步骤一，所述的A组分的制备方法：按照一定的重量百分比分别称取聚酯或聚醚多元醇、扩链剂、环氧树脂，并投入反应釜中，升温至120℃，真空脱水2h，然后冷却至50-60℃，加入异氰酸酯，在65℃-75℃的温度条件下反应1.5-3h，冷却至30-40℃，加入偶联剂搅拌均匀即可；
步骤二，所述的B组分的制备方法：将催化剂与去离子水按照10-50:100的比例混合均匀即可；
步骤三，所述的A组分和B组分的联合使用方法：采用滚涂的方式，在汽车顶棚面料上均匀的滚涂一层A组分，然后在汽车顶棚骨架或者滚涂了A组分的顶棚面料上喷涂B组分，然后将顶棚骨架和面料放入温度范围为90-110℃的模具中，热压25-30S即得到产品。
2.根据权利要求1所述的汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中A组分的胶量控制在6-10g/m2。
3.根据权利要求1或2所述的汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中A组分与B组分的重量比为10：6-8。
4.根据权利要求3所述的汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中的催化剂为乳化的二月桂酸二丁基锡、醋酸钾、三亚乙基二胺、二吗啉二乙基醚、二乙基三胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的A组分包括以下重量百分比的主要成分：
6.根据权利要求5所述的汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的聚酯或聚醚多元醇为官能度为2或3、分子量为500-6000的聚醚多元醇和/或官能度为2或3、分子量为500-6000聚酯多元醇。
7.根据权利要求5所述的汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂选自环氧值为0.11-0.56中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的扩链剂为C、D组分的混合扩链剂，其中C组分为乙二醇、1,4丁二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇和三羟甲基丙烷中的一种或两种；D组分为含有氧化乙烯结构的高活性聚醚三醇；C组分与D组分的-OH摩尔比为0-10:1。
9.根据权利要求5所述的汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。
10.根据权利要求5所述的汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二亚甲基苯二异氰酸酯、碳化二亚胺-脲酮亚胺改性MDI、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
CN201610571634.1A 2016-07-19 2016-07-19 汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶粘剂的制备方法 Pending CN106189992A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610571634.1A CN106189992A (zh) 2016-07-19 2016-07-19 汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶粘剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610571634.1A CN106189992A (zh) 2016-07-19 2016-07-19 汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶粘剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106189992A true CN106189992A (zh) 2016-12-07

Family

ID=57493525

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610571634.1A Pending CN106189992A (zh) 2016-07-19 2016-07-19 汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶粘剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106189992A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107151307A (zh) * 2017-04-24 2017-09-12 苏州金枪新材料股份有限公司 一种有机硅改性聚氨酯密封剂
CN107722915A (zh) * 2017-11-08 2018-02-23 上海瀚氏模具成型有限公司 新型汽车遮物帘及其制备方法
CN107779157A (zh) * 2017-11-08 2018-03-09 贵州省化工研究院 一种常温快速湿固化木材胶粘剂及其制备方法和应用
CN107828366A (zh) * 2017-11-17 2018-03-23 南通高盟新材料有限公司 一种初级芳香胺快速衰减的无溶剂型聚氨酯胶粘剂及其制备方法
CN111108135A (zh) * 2017-09-22 2020-05-05 汉高知识产权控股有限责任公司 具有长开放时间和快速固化速度的无溶剂液体可湿气固化聚氨酯组合物
CN114989772A (zh) * 2021-07-05 2022-09-02 无锡博锦高分子研究发展有限公司 一种低硬度纺织品聚氨酯热熔胶粘剂及其制备方法
CN118238501A (zh) * 2024-04-26 2024-06-25 东风河西(武汉)顶饰系统有限公司 一种仿麂皮顶棚的生产方法和仿麂皮顶棚
JP7615528B2 (ja) 2019-11-26 2025-01-17 Dic株式会社 硬化性組成物、硬化物及び接着剤

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104017533A (zh) * 2014-06-27 2014-09-03 重庆中科力泰高分子材料股份有限公司 汽车顶棚用单组分湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法
CN104017532A (zh) * 2014-06-27 2014-09-03 重庆中科力泰高分子材料股份有限公司 一种高强度无溶剂聚氨酯胶黏剂及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104017533A (zh) * 2014-06-27 2014-09-03 重庆中科力泰高分子材料股份有限公司 汽车顶棚用单组分湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法
CN104017532A (zh) * 2014-06-27 2014-09-03 重庆中科力泰高分子材料股份有限公司 一种高强度无溶剂聚氨酯胶黏剂及其制备方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107151307A (zh) * 2017-04-24 2017-09-12 苏州金枪新材料股份有限公司 一种有机硅改性聚氨酯密封剂
CN111108135A (zh) * 2017-09-22 2020-05-05 汉高知识产权控股有限责任公司 具有长开放时间和快速固化速度的无溶剂液体可湿气固化聚氨酯组合物
CN111108135B (zh) * 2017-09-22 2023-05-26 汉高股份有限及两合公司 具有长开放时间和快速固化速度的无溶剂液体可湿气固化聚氨酯组合物
US11708514B2 (en) 2017-09-22 2023-07-25 Henkel Ag & Co. Kgaa Solvent free liquid moisture curable polyurethane compositions with long open times and fast cure rates
CN107722915A (zh) * 2017-11-08 2018-02-23 上海瀚氏模具成型有限公司 新型汽车遮物帘及其制备方法
CN107779157A (zh) * 2017-11-08 2018-03-09 贵州省化工研究院 一种常温快速湿固化木材胶粘剂及其制备方法和应用
CN107828366A (zh) * 2017-11-17 2018-03-23 南通高盟新材料有限公司 一种初级芳香胺快速衰减的无溶剂型聚氨酯胶粘剂及其制备方法
JP7615528B2 (ja) 2019-11-26 2025-01-17 Dic株式会社 硬化性組成物、硬化物及び接着剤
CN114989772A (zh) * 2021-07-05 2022-09-02 无锡博锦高分子研究发展有限公司 一种低硬度纺织品聚氨酯热熔胶粘剂及其制备方法
CN114989772B (zh) * 2021-07-05 2024-03-01 无锡博锦高分子研究发展有限公司 一种低硬度纺织品聚氨酯热熔胶粘剂及其制备方法
CN118238501A (zh) * 2024-04-26 2024-06-25 东风河西(武汉)顶饰系统有限公司 一种仿麂皮顶棚的生产方法和仿麂皮顶棚

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106189992A (zh) 汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶粘剂的制备方法
CN104017532B (zh) 一种高强度无溶剂聚氨酯胶黏剂及其制备方法
CN102140327B (zh) 可储存的植物油基聚氨酯木材胶黏剂、制备方法及应用
CN104017533B (zh) 汽车顶棚用单组分湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法
CN104263310B (zh) 一种单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法
CN106010419A (zh) 一种汽车顶棚用无溶剂湿固化聚氨酯胶粘剂的制备方法
CN101319129A (zh) 单组分无溶剂湿气固化聚氨酯胶粘剂及其制造方法
CN111704883B (zh) 一种适用于木材的无溶剂单组分湿气固化聚氨酯粘合剂及其制备方法
CN101768251B (zh) 用于汽车玻璃包边的聚氨酯弹性体及其制备方法
CN102838963B (zh) 一种高温抗黄变聚氨酯胶粘剂浆料的制备方法
CN101003715A (zh) 一种改性水性聚氨酯胶粘剂的制备方法
CN101182406A (zh) 多重改性的自交联水性聚氨酯胶粘剂的制备方法
CN102020969A (zh) 一种双组分快固型聚氨酯胶粘剂及其应用
CN104371632A (zh) 粘接纤维增强塑料的双组份聚氨酯胶粘剂及其使用方法
CN106883810A (zh) 一种高剥离型聚氨酯粘合剂
CN107903864A (zh) 一种耐湿热超支化聚硅氧烷改性胶黏剂及其制备方法
CN107189746B (zh) 一种活性聚氨酯医用胶黏剂及其制备方法
CN102827342A (zh) 含有环氧基的异氰酸酯化丙烯酸酯单体、其制备方法和应用
CN106978126A (zh) 一种常温快速固化的单组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法
CN102781993A (zh) 生产挠性、弹性、热固性、相分离的聚氨酯材料的表层的方法
CN101701142B (zh) 木材用单组分湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法
CN107474785A (zh) 环保型的大豆油基湿固化聚氨酯木材用胶黏剂
WO2010096339A2 (en) Liquid moisture curable polyurethane adhesives for lamination and assembly
CN101089111A (zh) 单组分聚氨酯胶粘剂
CN102191006A (zh) 一种聚氨脂胶粘剂的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161207

RJ01 Rejection of invention patent application after publication