CN106187142A - 一种高气孔率复相多孔陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高气孔率复相多孔陶瓷材料的制备方法，属于多孔陶瓷制备技术领域。本发明将硅石灰、白云石、煤矸石分别制成粉末，再将硅石灰和白云石混合，煤矸石进行热处理后用混合酸浸泡过滤，得到的滤渣干燥制成干燥物，再将上述混合粉末、干燥物与碳化硅、三氧化二铝粉末、炭黑及淀粉制成的粉末搅拌均匀，将最后制得的混合粉末装入不锈钢模具冷压成型，将制得的块体压坯进行高温烧结，随后静置冷却至室温即可得高气孔率复相多孔陶瓷材料。本发明原料易得，制备工艺简单，制成的多孔陶瓷气孔率可达85%以上，且气孔分布均匀，适合工业化生产，具有广阔市场前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种高气孔率复相多孔陶瓷材料的制备方法，属于多孔陶瓷制备技术领域。
背景技术
在全球经济发展的浪潮中，环境与资源是人类遇到的两大难题，人们对节省资源、保护环境的要求越来越高。多孔陶瓷正是适应了这种形势发展需求的新材料，它能够提高效率、节约能源，尤其在环境保护方面发挥着越来越大的作用。多孔陶瓷在各行各业的应用已经越来越普遍地体现出了这两大方面的意义。
多孔陶瓷材料是以刚玉砂、碳化硅、堇青石等优质原料为主料、经过成型和特殊高温烧结工艺制备的一种具有开孔孔径、高开口气孔率的一种多孔性陶瓷材料、具有耐高温，高压、抗酸、碱和有机介质腐蚀，良好的生物惰性、可控的孔结构及高的开口孔隙率、使用寿命长、产品再生性能好等优点，可以适用于各种介质的精密过滤与分离、高压气体排气消音、气体分布及电解隔膜等。
多孔陶瓷材料的材质种类繁多，由于使用目的不同，对材料的性能要求各异，因此，近年来逐渐开发出许多不同的制备技术。其中应用比较成功，研究比较活跃的有以下几种：
添加造孔剂工艺：该工艺通过在陶瓷配料中添加造孔剂，利用造孔剂在坯体中占据一定的空间，然后经过烧结，造孔剂离开基体而成气孔来制备多孔陶瓷。
有机泡沫浸渍工艺：有机泡沫浸渍法是用有机泡沫浸渍陶瓷浆料，干燥后烧掉有机泡沫，获得多孔陶瓷的一种方法。
发泡工艺：发泡工艺与泡沫浸渍工艺相比,更容易控制制品的形状、成分和密度，并且可制备各种孔径大小和形状的多孔陶瓷，特别适于生产闭气孔的陶瓷制品。
溶胶-凝胶工艺：溶胶-凝胶法主要用来制备微孔陶瓷材料，特别是微孔陶瓷薄膜。
但是现有技术制备的多孔陶瓷普遍存在气孔率低、气孔分布均匀性差，且制作工艺复杂，对原料要求高的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有技术制备的多孔陶瓷存在气孔率低、气孔分布均匀性差、制作工艺复杂、对原料要求高的问题。提供一种高气孔率复相多孔陶瓷材料的制备方法，该方法将硅石灰、白云石、煤矸石分别制成粉末，再将硅石灰和白云石混合，煤矸石进行热处理后用混合酸浸泡过滤，得到的滤渣干燥制成干燥物，再将上述混合粉末、干燥物与碳化硅、三氧化二铝粉末、炭黑及淀粉制成的粉末搅拌均匀，将最后制得的混合粉末装入不锈钢模具冷压成型，将制得的块体压坯进行高温烧结，随后静置冷却至室温即可得高气孔率复相多孔陶瓷材料。本发明原料易得，制备工艺简单，制成的多孔陶瓷气孔率可达85%以上，且气孔分布均匀，适合工业化生产，具有广阔市场前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取200～300g硅石灰，加入球磨机中粉碎30～40min后过筛，得120～130目硅石灰粉末，再称取30～50g白云石，球磨粉碎后过筛得180～200目白云石粉末，将硅石灰粉末和白云石粉末混合均匀后得混合粉末，备用；
（2）称取100～120g煤矸石，破碎、粉碎后过筛得100～120目煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中，以升温速率为5℃/min升温至300～400℃，热处理20～25min后冷却至室温取出，将热处理后的煤矸石粉末按固液比1:10加入混合酸中，浸泡1～2h后抽滤得滤渣，将滤渣放入真空烘箱中，在80～90℃干燥6～8h，得干燥物；所述的混合酸是由质量分数5%盐酸溶液和质量分数50%硫酸溶液按体积比1:1混合；
（3）称取90～120g碳化硅、50～70g三氧化二铝粉末，20～30g炭黑，15～20g淀粉，分别将物料球磨粉碎、过筛得120～130目粉末，加入高速混合机中，在800～1000r/min转速搅拌混合5～10min，混合后向高速混合机中加入200～250g步骤（1）备用的混合粉末和70～80g上述干燥物，继续混合40～50min后，得混合粉末；
（4）将上述得到的混合粉末装入不锈钢模具，在100～300MPa的压力下冷压成型，得到块体压坯，将块体压坯装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，系统真空抽至2～6Pa后进行高温烧结，以升温速率为8～10℃先升温至600～800℃，保温5～10min后再以升温速率15～20℃/min升温至1200～1500℃保温烧结1～2h，烧结后冷却至室温即可得高气孔率复相多孔陶瓷材料。
本发明的应用方法是：在噪音较大的隧道中，将适量胶黏剂涂覆在隧道的建筑墙体上，然后，将本发明制得的多孔陶瓷切割成大小均匀的板材，均匀贴在墙体上，待胶黏剂干燥、固定，即可形成吸音墙。经检测，该材料气孔率达85%以上，孔径大小为2～5μm，空隙平均直径为30～50μm，空隙大小一致，分布均匀，使用本发明制得的多孔陶瓷材料隔音后，测得的声音为30～50分贝，使用3～5年后，陶瓷材料未发生变形、碎裂、脱落现象，吸音效果无明显变化。
本发明的有益效果是：
（1）制备的多孔陶瓷材料孔与孔间空隙小，气孔分布均匀，气孔率较高；
（2）制备的多孔陶瓷材料尺寸不受限制，可根据需求随意调节，且制备成本低工艺流程短，可以实现工业化的要求。
具体实施方式
首先称取200～300g硅石灰，加入球磨机中粉碎30～40min后过筛，得120～130目硅石灰粉末，再称取30～50g白云石，球磨粉碎后过筛得180～200目白云石粉末，将硅石灰粉末和白云石粉末混合均匀后得混合粉末，备用；随后称取100～120g煤矸石，破碎、粉碎后过筛得100～120目煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中，以升温速率为5℃/min升温至300～400℃，热处理20～25min后冷却至室温取出，将热处理后的煤矸石粉末按固液比1:10加入混合酸中，浸泡1～2h后抽滤得滤渣，将滤渣放入真空烘箱中，在80～90℃干燥6～8h，得干燥物；所述的混合酸是由质量分数5%盐酸溶液和质量分数50%硫酸溶液按体积比1:1混合；再称取90～120g碳化硅、50～70g三氧化二铝粉末，20～30g炭黑，15～20g淀粉，分别将物料球磨粉碎、过筛得120～130目粉末，加入高速混合机中，在800～1000r/min转速搅拌混合5～10min，混合后向高速混合机中加入200～250g上述步骤制得备用的混合粉末和70～80g上述干燥物，继续混合40～50min后，得混合粉末；最后将上述得到的混合粉末装入不锈钢模具，在100～300MPa的压力下冷压成型，得到块体压坯，将块体压坯装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，系统真空抽至2～6Pa后进行高温烧结，以升温速率为8～10℃先升温至600～800℃，保温5～10min后再以升温速率15～20℃/min升温至1200～1500℃保温烧结1～2h，烧结后冷却至室温即可得高气孔率复相多孔陶瓷材料。
实例1
首先称取200g硅石灰，加入球磨机中粉碎30min后过筛，得120目硅石灰粉末，再称取30g白云石，球磨粉碎后过筛得180目白云石粉末，将硅石灰粉末和白云石粉末混合均匀后得混合粉末，备用；随后称取100g煤矸石，破碎、粉碎后过筛得100目煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中，以升温速率为5℃/min升温至300℃，热处理20min后冷却至室温取出，将热处理后的煤矸石粉末按固液比1:10加入混合酸中，浸泡1h后抽滤得滤渣，将滤渣放入真空烘箱中，在80℃干燥6h，得干燥物；所述的混合酸是由质量分数5%盐酸溶液和质量分数50%硫酸溶液按体积比1:1混合；再称取90g碳化硅、50g三氧化二铝粉末，20g炭黑，15g淀粉，分别将物料球磨粉碎、过筛得120目粉末，加入高速混合机中，在800r/min转速搅拌混合5min，混合后向高速混合机中加入200g上述步骤制得备用的混合粉末和70g上述干燥物，继续混合40min后，得混合粉末；最后将上述得到的混合粉末装入不锈钢模具，在100MPa的压力下冷压成型，得到块体压坯，将块体压坯装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，系统真空抽至2Pa后进行高温烧结，以升温速率为8℃先升温至600℃，保温5min后再以升温速率15℃/min升温至1200℃保温烧结1h，烧结后冷却至室温即可得高气孔率复相多孔陶瓷材料。
本实例操作简便，使用时，在噪音较大的隧道中，将适量胶黏剂涂覆在隧道的建筑墙体上，然后，将本发明制得的多孔陶瓷切割成大小均匀的板材，均匀贴在墙体上，待胶黏剂干燥、固定，即可形成吸音墙。经检测，该材料气孔率达86%，孔径大小为2μm，空隙平均直径为30μm，空隙大小一致，分布均匀，使用本发明制得的多孔陶瓷材料隔音后，测得的声音为30分贝，使用3年后，陶瓷材料未发生变形、碎裂、脱落现象，吸音效果无明显变化。
实例2
首先称取250g硅石灰，加入球磨机中粉碎35min后过筛，得125目硅石灰粉末，再称取40g白云石，球磨粉碎后过筛得190目白云石粉末，将硅石灰粉末和白云石粉末混合均匀后得混合粉末，备用；随后称取110g煤矸石，破碎、粉碎后过筛得110目煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中，以升温速率为5℃/min升温至350℃，热处理23min后冷却至室温取出，将热处理后的煤矸石粉末按固液比1:10加入混合酸中，浸泡1.5h后抽滤得滤渣，将滤渣放入真空烘箱中，在85℃干燥7h，得干燥物；所述的混合酸是由质量分数5%盐酸溶液和质量分数50%硫酸溶液按体积比1:1混合；再称取105g碳化硅、60g三氧化二铝粉末，25g炭黑，18g淀粉，分别将物料球磨粉碎、过筛得125目粉末，加入高速混合机中，在900r/min转速搅拌混合8min，混合后向高速混合机中加入225g上述步骤制得备用的混合粉末和75g上述干燥物，继续混合45min后，得混合粉末；最后将上述得到的混合粉末装入不锈钢模具，在200MPa的压力下冷压成型，得到块体压坯，将块体压坯装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，系统真空抽至4Pa后进行高温烧结，以升温速率为9℃先升温至700℃，保温8min后再以升温速率18℃/min升温至1350℃保温烧结1.5h，烧结后冷却至室温即可得高气孔率复相多孔陶瓷材料。
本实例操作简便，使用时，在噪音较大的隧道中，将适量胶黏剂涂覆在隧道的建筑墙体上，然后，将本发明制得的多孔陶瓷切割成大小均匀的板材，均匀贴在墙体上，待胶黏剂干燥、固定，即可形成吸音墙。经检测，该材料气孔率达87%，孔径大小为3.5μm，空隙平均直径为40μm，空隙大小一致，分布均匀，使用本发明制得的多孔陶瓷材料隔音后，测得的声音为40分贝，使用4年后，陶瓷材料未发生变形、碎裂、脱落现象，吸音效果无明显变化。
实例3
首先称取300g硅石灰，加入球磨机中粉碎40min后过筛，得130目硅石灰粉末，再称取50g白云石，球磨粉碎后过筛得200目白云石粉末，将硅石灰粉末和白云石粉末混合均匀后得混合粉末，备用；随后称取120g煤矸石，破碎、粉碎后过筛得120目煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中，以升温速率为5℃/min升温至400℃，热处理25min后冷却至室温取出，将热处理后的煤矸石粉末按固液比1:10加入混合酸中，浸泡2h后抽滤得滤渣，将滤渣放入真空烘箱中，在90℃干燥8h，得干燥物；所述的混合酸是由质量分数5%盐酸溶液和质量分数50%硫酸溶液按体积比1:1混合；再称取120g碳化硅、70g三氧化二铝粉末，30g炭黑，20g淀粉，分别将物料球磨粉碎、过筛得130目粉末，加入高速混合机中，在1000r/min转速搅拌混合10min，混合后向高速混合机中加入250g上述步骤制得备用的混合粉末和80g上述干燥物，继续混合50min后，得混合粉末；最后将上述得到的混合粉末装入不锈钢模具，在300MPa的压力下冷压成型，得到块体压坯，将块体压坯装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，系统真空抽至6Pa后进行高温烧结，以升温速率为10℃先升温至800℃，保温10min后再以升温速率20℃/min升温至1500℃保温烧结2h，烧结后冷却至室温即可得高气孔率复相多孔陶瓷材料。
本实例操作简便，使用时，在噪音较大的隧道中，将适量胶黏剂涂覆在隧道的建筑墙体上，然后，将本发明制得的多孔陶瓷切割成大小均匀的板材，均匀贴在墙体上，待胶黏剂干燥、固定，即可形成吸音墙。经检测，该材料气孔率达88%，孔径大小为5μm，空隙平均直径为50μm，空隙大小一致，分布均匀，使用本发明制得的多孔陶瓷材料隔音后，测得的声音为50分贝，使用5年后，陶瓷材料未发生变形、碎裂、脱落现象，吸音效果无明显变化。
Claims (1)
1.一种高气孔率复相多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取200～300g硅石灰，加入球磨机中粉碎30～40min后过筛，得120～130目硅石灰粉末，再称取30～50g白云石，球磨粉碎后过筛得180～200目白云石粉末，将硅石灰粉末和白云石粉末混合均匀后得混合粉末，备用；
（2）称取100～120g煤矸石，破碎、粉碎后过筛得100～120目煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中，以升温速率为5℃/min升温至300～400℃，热处理20～25min后冷却至室温取出，将热处理后的煤矸石粉末按固液比1:10加入混合酸中，浸泡1～2h后抽滤得滤渣，将滤渣放入真空烘箱中，在80～90℃干燥6～8h，得干燥物；所述的混合酸是由质量分数5%盐酸溶液和质量分数50%硫酸溶液按体积比1:1混合；
（3）称取90～120g碳化硅、50～70g三氧化二铝粉末，20～30g炭黑，15～20g淀粉，分别将物料球磨粉碎、过筛得120～130目粉末，加入高速混合机中，在800～1000r/min转速搅拌混合5～10min，混合后向高速混合机中加入200～250g步骤（1）备用的混合粉末和70～80g上述干燥物，继续混合40～50min后，得混合粉末；
（4）将上述得到的混合粉末装入不锈钢模具，在100～300MPa的压力下冷压成型，得到块体压坯，将块体压坯装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，系统真空抽至2～6Pa后进行高温烧结，以升温速率为8～10℃先升温至600～800℃，保温5～10min后再以升温速率15～20℃/min升温至1200～1500℃保温烧结1～2h，烧结后冷却至室温即可得高气孔率复相多孔陶瓷材料。
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| CN117024171A (zh) * | 2023-08-15 | 2023-11-10 | 太原理工大学 | 一种煤矸石固废基多孔陶瓷及其制备方法和应用 |
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- 2016-07-20 CN CN201610572665.9A patent/CN106187142A/zh active Pending
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