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CN106142794A - 一种电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法及其薄膜 - Google Patents

一种电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法及其薄膜 Download PDF

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CN106142794A
CN106142794A CN201610510966.9A CN201610510966A CN106142794A CN 106142794 A CN106142794 A CN 106142794A CN 201610510966 A CN201610510966 A CN 201610510966A CN 106142794 A CN106142794 A CN 106142794A
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Original Assignee
Anhui Guofeng Plastic Industry Co Ltd
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Abstract

本发明属于电子胶带用高分子薄膜技术领域，具体涉及一种电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法及其薄膜，包括原料前处理工序、熔融挤出工序、拉伸工序和牵引工序，所述熔融挤出工序中所采用的挤出机，其模头滤网的过滤精度为5～10μm；所述的拉伸工序包括依次进行的纵向拉伸工序、横向拉伸工序和薄膜定型工序，其中薄膜定型工序包括依次的热定型、快速冷却定型，且在薄膜进行热定型的区域安装铂催化剂和外排装置，将薄膜周边的部分低聚物分解并排出分解产物；薄膜通过抽吸装置将未分解的低聚物以及低聚物粉尘与薄膜分离。本发明使得所制得的薄膜在具备超薄厚度的同时，其绝缘性、耐热性能得到进一步提高，且薄膜各个部位的性能更加均匀。

Description

一种电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法及其薄膜
技术领域
本发明属于电子胶带用高分子薄膜技术领域，具体涉及一种电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法及其薄膜。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜(BOPET)具有强度高、刚性好、透明、光泽度高、韧性强等特点，且其拉伸强度和抗冲击强度是双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)膜的3-5倍，并有极好的耐磨性、耐折叠性、耐针孔性、抗静电性和抗撕裂性等。目前，BOPET已广泛用于电子胶带基材。
随着电子工业向小型化微型化发展，电工薄膜也在朝着超薄化发展，由于薄膜越薄其生产越难，且生产出超薄型的薄膜会降低其绝缘性、电气性能，从而影响其在电容器、电子产品包装等电气工业上应用。现有的双向拉伸聚酯薄膜在绝缘性能和耐热性能方面达不到高端电子胶带的要求，表面电阻率只能达到1013Ω，长期耐热温度在120～125℃。
本发明为满足高端电子胶带的需求，选择直用型聚对苯二甲酸乙二醇酯切片，提高了添加剂在原料切片中的分散性。另外，通过安装粉尘抽吸装置，控制薄膜表面洁净度，产品表面电阻率达到1014Ω以上。同时在原料使用前预先用二甲苯或三氯甲烷进行低聚物萃取，提高原料分子量并缩小分子量分布范围，制成产品长期耐热温度可达到130℃以上。
发明内容
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，包括原料前处理工序、熔融挤出工序、拉伸工序和牵引工序，所述熔融挤出工序中所采用的挤出机，其模头滤网的过滤精度为5～10μm；所述的拉伸工序包括依次进行的纵向拉伸工序、横向拉伸工序和薄膜定型工序，其中薄膜定型工序包括依次在240～245℃热定型，在80～90℃快速冷却定型，且在薄膜进行热定型的区域安装铂催化剂和外排装置，将薄膜周边的部分低聚物分解并排出分解产物；薄膜经所述薄膜定型工序定型后通过抽吸装置将未分解的低聚物以及低聚物粉尘与薄膜分离。
所述双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料前处理工序：使用萃取剂对聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行低聚物萃取，萃取结束后对切片进行预结晶干燥，并将切片烘干至含水量小于1000ppm；对预结晶干燥后的切片进行结晶干燥，并将切片烘干至含水量小于50ppm；
(2)熔融挤出工序：将结晶干燥后的切片分别送至屏蔽式单螺杆挤出机和双螺杆挤出机中塑化熔融，熔体经过滤网过滤后经三层模头汇合挤出，熔体挤出后经静电吸附至激冷辊冷却形成片材，滤网过滤精度为5～10μm；
(3)拉伸工序：冷却后的片材预热至95～100℃，并于105～110℃纵向拉伸，纵向拉伸倍率为3.5～4.5；纵向拉伸后的片材经冷却后再次预热至95～105℃，并于110～115℃横向拉伸，横向拉伸倍率为3.7～4.2；
(4)薄膜定型工序：拉伸完成后的薄膜依次在240～245℃热定型，在80～90℃快速冷却定型，所述热定型的过程后期，缩小布铗拉幅机轨道链条之间的宽度，保持轨道之间的薄膜处于热松弛状态；在薄膜进行热定型的区域安装铂催化剂和抽气装置，将片材拉伸过程中形成的低聚物分解成二氧化碳和水，然后经所述抽气装置排出；
(5)低聚物抽吸工序：薄膜经过横向拉伸且定型后经过抽吸装置将未分解的低聚物以及低聚物粉尘与薄膜分离，抽吸装置安装在横向拉伸工序和牵引工序之间；
(6)牵引工序：低聚物抽吸分离后的薄膜进入牵引工序进行展平、测厚、电晕处理和收卷。
进一步，步骤(1)中所述的萃取剂为二甲苯或三氯甲烷，低聚物萃取过程于79～81℃持续15～20小时；
进一步，步骤(1)中所述的结晶干燥温度为160～165℃；步骤(2)中挤出机的螺杆温度均为272～278℃，挤出机所挤出熔体的温度为279～282℃，所述三层模头的温度为275～280℃；所述的三层模头为“T”形模头。
进一步，步骤(2)中激冷辊的温度为25～28℃，并控制步骤(2)中所述片材的结晶度小于5％。
进一步，步骤(3)中所述片材通过聚四氟乙烯辊筒和红外加热器进行预热。
进一步，所述的原料前处理工序、熔融挤出工序、拉伸工序、低聚物抽吸工序和牵引工序均置于万级净化空间内。
本申请还提供了根据上述制备方法制备得的电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜，所述聚酯薄膜由上表层、芯层和下表层构成，所述聚酯薄膜的厚度为2～12μm，聚酯薄膜中的上表层、芯层和下表层的原料均由直用型聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，所述直用型聚对苯二甲酸乙二醇酯切片中的添加剂含量为3000～7000ppm，所述的添加剂为二氧化硅、碳酸钙或高岭土，所述添加剂的形状为球状颗粒，球状颗粒的粒径为0.5～1μm。
采用上述技术方案的制备方法以及制备得到的双向拉伸聚酯薄膜具备以下优点：
(1)本发明选择直用型聚对苯二甲酸乙二醇酯切片，相比于传统的切片与添加剂搅拌混合的生产方式，可进一步提高了添加剂在原料切片中的分散性，使得所制得的薄膜的各个部位的耐磨性、绝缘性等性能更加均匀；
(2)本发明中熔体经5～10μm过滤网过滤，可将杂质、异物等充分过滤，提高薄膜绝缘性能，解决了普通电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜使用10～15μm过滤网时存在的小颗粒杂质、异物难以充分过滤的问题；
(3)本发明在薄膜进行热定型的区域安装铂催化剂和外排装置，将薄膜周边的部分低聚物分解并排出分解产物，以及通过抽吸装置将未分解的低聚物以及低聚物粉尘与薄膜分离，进一步提高了薄膜表面的洁净度；
(4)本发明制备的聚脂薄膜产品，其表面电阻率达到1014Ω以上，相比于现有聚酯薄膜产品在绝缘性能上具有显著的优势；
(5)本发明中的原料在使用前预先用二甲苯或三氯甲烷进行低聚物萃取，提高原料分子量并缩小分子量分布范围，制成产品长期耐热温度可达到130℃以上。
具体实施方式
实施例1
一种电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料前处理工序：使用三氯甲烷作为萃取剂，对聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行低聚物萃取，低聚物萃取过程于81℃持续20小时，其中切片中添加剂为二氧化硅，且二氧化硅的有效质量含量为3000ppm，粒径为1μm；萃取结束后对切片进行预结晶干燥，并将切片烘干至含水量小于1000ppm；对预结晶干燥后的切片进行结晶干燥，结晶干燥温度为165℃，将切片烘干至含水量小于50ppm；
(2)熔融挤出工序：将结晶干燥后的切片分别送至屏蔽式单螺杆挤出机和双螺杆挤出机中塑化熔融，熔体经过滤网过滤后经“T”形三层模头汇合挤出，熔体挤出后经静电吸附至激冷辊冷却形成片材，滤网过滤精度为10μm，其中挤出机的螺杆温度均为278℃，挤出机所挤出熔体的温度为282℃，所述“T”形三层模头的温度为280℃，激冷辊的温度为28℃，所述片材的结晶度小于5％；
(3)拉伸工序：冷却后的片材预热至100℃，并于110℃纵向拉伸，纵向拉伸倍率为4.5；纵向拉伸后的片材经冷却后再次预热至105℃，并于115℃横向拉伸，横向拉伸倍率为4.2，所述片材通过聚四氟乙烯辊筒和红外加热器进行预热；
(4)薄膜定型工序：拉伸完成后的薄膜依次在245℃热定型，在90℃快速冷却定型，所述热定型的过程后期，缩小布铗拉幅机轨道链条之间的宽度，保持轨道之间的薄膜处于热松弛状态；在薄膜进行热定型的区域安装铂催化剂和抽气装置，将片材拉伸过程中形成的低聚物分解成二氧化碳和水，然后经所述抽气装置排出；
(5)低聚物抽吸工序：薄膜经过横向拉伸且定型后经过抽吸装置将未分解的低聚物以及低聚物粉尘与薄膜分离，抽吸装置安装在横向拉伸工序和牵引工序之间；
(6)牵引工序：低聚物抽吸分离后的薄膜进入牵引工序进行展平、测厚、电晕处理和收卷，所制得的薄膜由上表层、芯层和下表层构成，所述薄膜的厚度为2μm。
实施例2
一种电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料前处理工序：使用二甲苯作为萃取剂，对聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行低聚物萃取，低聚物萃取过程于79℃持续15小时，其中切片中添加剂为碳酸钙，且碳酸钙的有效质量含量为5000ppm，粒径为0.7μm；萃取结束后对切片进行预结晶干燥，并将切片烘干至含水量小于1000ppm；对预结晶干燥后的切片进行结晶干燥，结晶干燥温度为160℃，将切片烘干至含水量小于50ppm；
(2)熔融挤出工序：将结晶干燥后的切片分别送至屏蔽式单螺杆挤出机和双螺杆挤出机中塑化熔融，熔体经过滤网过滤后经“T”形三层模头汇合挤出，熔体挤出后经静电吸附至激冷辊冷却形成片材，滤网过滤精度为5μm，其中挤出机的螺杆温度均为272℃，挤出机所挤出熔体的温度为279℃，所述“T”形三层模头的温度为275℃，激冷辊的温度为25℃，所述片材的结晶度小于5％；
(3)拉伸工序：冷却后的片材预热至95℃，并于105℃纵向拉伸，纵向拉伸倍率为3.5；纵向拉伸后的片材经冷却后再次预热至95℃，并于110℃横向拉伸，横向拉伸倍率为3.7，所述片材通过聚四氟乙烯辊筒和红外加热器进行预热；
(4)薄膜定型工序：拉伸完成后的薄膜依次在240℃热定型，在80℃快速冷却定型，所述热定型的过程后期，缩小布铗拉幅机轨道链条之间的宽度，保持轨道之间的薄膜处于热松弛状态；在薄膜进行热定型的区域安装铂催化剂和抽气装置，将片材拉伸过程中形成的低聚物分解成二氧化碳和水，然后经所述抽气装置排出；
(5)低聚物抽吸工序：薄膜经过横向拉伸且定型后经过抽吸装置将未分解的低聚物以及低聚物粉尘与薄膜分离，抽吸装置安装在横向拉伸工序和牵引工序之间；
(6)牵引工序：低聚物抽吸分离后的薄膜进入牵引工序进行展平、测厚、电晕处理和收卷,所制得的薄膜由上表层、芯层和下表层构成，所述薄膜的厚度为5μm。
实施例3
一种电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料前处理工序：先后使用二甲苯、三氯甲烷作为萃取剂，对聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行低聚物萃取，低聚物萃取过程于80℃持续18小时，其中切片中添加剂为高岭土颗粒，且高岭土颗粒的有效质量含量为7000ppm，粒径为0.5μm；萃取结束后对切片进行预结晶干燥，并将切片烘干至含水量小于800ppm；对预结晶干燥后的切片进行结晶干燥，结晶干燥温度为163℃，将切片烘干至含水量小于25ppm；
(2)熔融挤出工序：将结晶干燥后的切片分别送至屏蔽式单螺杆挤出机和双螺杆挤出机中塑化熔融，熔体经过滤网过滤后经“T”形三层模头汇合挤出，熔体挤出后经静电吸附至激冷辊冷却形成片材，滤网过滤精度为7μm，其中挤出机的螺杆温度均为275℃，挤出机所挤出熔体的温度为280℃，所述“T”形三层模头的温度为278℃，激冷辊的温度为26℃，所述片材的结晶度小于3％；
(3)拉伸工序：冷却后的片材预热至97℃，并于108℃纵向拉伸，纵向拉伸倍率为4.0；纵向拉伸后的片材经冷却后再次预热至100℃，并于112℃横向拉伸，横向拉伸倍率为4.0，所述片材通过聚四氟乙烯辊筒和红外加热器进行预热；
(4)薄膜定型工序：拉伸完成后的薄膜依次在243℃热定型，在85℃快速冷却定型，所述热定型的过程后期，缩小布铗拉幅机轨道链条之间的宽度，保持轨道之间的薄膜处于热松弛状态；在薄膜进行热定型的区域安装铂催化剂和抽气装置，将片材拉伸过程中形成的低聚物分解成二氧化碳和水，然后经所述抽气装置排出；
(5)低聚物抽吸工序：薄膜经过横向拉伸且定型后经过抽吸装置将未分解的低聚物以及低聚物粉尘与薄膜分离，抽吸装置安装在横向拉伸工序和牵引工序之间；
(6)牵引工序：低聚物抽吸分离后的薄膜进入牵引工序进行展平、测厚、电晕处理和收卷,所制得的薄膜由上表层、芯层和下表层构成，所述薄膜的厚度为8μm。
实施例4
一种电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料前处理工序：使用二甲苯作为萃取剂，对聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行低聚物萃取，低聚物萃取过程于80℃持续18小时，其中切片中添加剂为二氧化硅，且二氧化硅的有效质量含量为3000ppm，粒径为1μm；萃取结束后对切片进行预结晶干燥，并将切片烘干至含水量小于500ppm；对预结晶干燥后的切片进行结晶干燥，结晶干燥温度为163℃，将切片烘干至含水量小于40ppm；
(2)熔融挤出工序：将结晶干燥后的切片分别送至屏蔽式单螺杆挤出机和双螺杆挤出机中塑化熔融，熔体经过滤网过滤后经“T”形三层模头汇合挤出，熔体挤出后经静电吸附至激冷辊冷却形成片材，滤网过滤精度为6μm，其中挤出机的螺杆温度均为275℃，挤出机所挤出熔体的温度为280℃，所述“T”形三层模头的温度为278℃，激冷辊的温度为26℃，所述片材的结晶度小于4％；
(3)拉伸工序：冷却后的片材预热至97℃，并于108℃纵向拉伸，纵向拉伸倍率为4.0；纵向拉伸后的片材经冷却后再次预热至100℃，并于112℃横向拉伸，横向拉伸倍率为4.0，所述片材通过聚四氟乙烯辊筒和红外加热器进行预热；
(4)薄膜定型工序：拉伸完成后的薄膜依次在242℃热定型，在85℃快速冷却定型，所述热定型的过程后期，缩小布铗拉幅机轨道链条之间的宽度，保持轨道之间的薄膜处于热松弛状态；在薄膜进行热定型的区域安装铂催化剂和抽气装置，将片材拉伸过程中形成的低聚物分解成二氧化碳和水，然后经所述抽气装置排出；
(5)低聚物抽吸工序：薄膜经过横向拉伸且定型后经过抽吸装置将未分解的低聚物以及低聚物粉尘与薄膜分离，抽吸装置安装在横向拉伸工序和牵引工序之间；
(6)牵引工序：低聚物抽吸分离后的薄膜进入牵引工序进行展平、测厚、电晕处理和收卷,所制得的薄膜由上表层、芯层和下表层构成，所述薄膜的厚度为12μm。
上述实施例1～4制备的电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜按GB/T 1410-2006检测其表面电阻率，并按照GB 11026系列标准《电气绝缘材料长期耐热性》测试其耐热性能，结果如表1所示。从表1得出结论：实施例1-4制备的电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜在表面电阻率和长期耐热温度上均优于普通电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜，可满足高端电子胶带对基材的要求。
表1实施例1-4所制备聚酯膜的性能测试
表面电阻率Ω 长期耐热温度℃
实施例1 3.4×1014 137
实施例2 2.1×1014 134
实施例3 2.6×1014 135
实施例4 2.8×1014 136
上述实施方案，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式的限制。凡是依据本发明的技术和方法实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术和方法方案的范围内。

Claims (8)

1.一种电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，包括原料前处理工序、熔融挤出工序、拉伸工序和牵引工序，其特征在于：所述熔融挤出工序中所采用的挤出机，其模头滤网的过滤精度为5～10μm；所述的拉伸工序包括依次进行的纵向拉伸工序、横向拉伸工序和薄膜定型工序，其中薄膜定型工序包括依次在240～245℃热定型，在80～90℃快速冷却定型，且在薄膜进行热定型的区域安装铂催化剂和外排装置，将薄膜周边的部分低聚物分解并排出分解产物；薄膜经所述薄膜定型工序定型后通过抽吸装置将未分解的低聚物以及低聚物粉尘与薄膜分离。
2.根据权利要求1所述双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)原料前处理工序：使用萃取剂对聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行低聚物萃取，萃取结束后对切片进行预结晶干燥，并将切片烘干至含水量小于1000ppm；对预结晶干燥后的切片进行结晶干燥，并将切片烘干至含水量小于50ppm；
(2)熔融挤出工序：将结晶干燥后的切片分别送至屏蔽式单螺杆挤出机和双螺杆挤出机中塑化熔融，熔体经过滤网过滤后经三层模头汇合挤出，熔体挤出后经静电吸附至激冷辊冷却形成片材，滤网过滤精度为5～10μm；
(3)拉伸工序：冷却后的片材预热至95～100℃，并于105～110℃纵向拉伸，纵向拉伸倍率为3.5～4.5；纵向拉伸后的片材经冷却后再次预热至95～105℃，并于110～115℃横向拉伸，横向拉伸倍率为3.7～4.2；
(4)薄膜定型工序：拉伸完成后的薄膜依次在240～245℃热定型，在80～90℃快速冷却定型，所述热定型的过程后期，缩小布铗拉幅机轨道链条之间的宽度，保持轨道之间的薄膜处于热松弛状态；在薄膜进行热定型的区域安装铂催化剂和抽气装置，将片材拉伸过程中形成的低聚物分解成二氧化碳和水，然后经所述抽气装置排出；
(5)低聚物抽吸工序：薄膜经过横向拉伸且定型后经过抽吸装置将未分解的低聚物以及低聚物粉尘与薄膜分离，抽吸装置安装在横向拉伸工序和牵引工序之间；
(6)牵引工序：低聚物抽吸分离后的薄膜进入牵引工序进行展平、测厚、电晕处理和收卷。
3.根据权利要求2所述双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的萃取剂为二甲苯或三氯甲烷，低聚物萃取过程于79～81℃持续15～20小时。
4.根据权利要求2所述双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的结晶干燥温度为160～165℃；步骤(2)中挤出机的螺杆温度均为272～278℃，挤出机所挤出熔体的温度为279～282℃，所述三层模头的温度为275～280℃；所述的三层模头为“T”形模头。
5.根据权利要求2所述双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中激冷辊的温度为25～28℃，并控制步骤(2)中所述片材的结晶度小于5％。
6.根据权利要求2所述双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述片材通过聚四氟乙烯辊筒和红外加热器进行预热。
7.根据权利要求2所述双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述的原料前处理工序、熔融挤出工序、拉伸工序、低聚物抽吸工序和牵引工序均置于万级净化空间内。
8.据权利要求1-7任一项所述电子胶带用双向拉伸聚酯薄膜的制备方法制备得的聚酯薄膜，其特征在于：所述聚酯薄膜由上表层、芯层和下表层构成，所述聚酯薄膜的厚度为2～12μm，聚酯薄膜中的上表层、芯层和下表层的原料均由直用型聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，所述直用型聚对苯二甲酸乙二醇酯切片中的添加剂含量为3000～7000ppm，所述的添加剂为二氧化硅、碳酸钙或高岭土，所述添加剂的形状为球状颗粒，球状颗粒的粒径为0.5～1μm。
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